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1、本文格式为Word版,下载可任意编辑煤碳分析规程 第五章 煤的测定 1、水分的测定 1.1外在水分的测定 1.1.1原理 称取确定质量的缩分煤样,置于4550枯燥箱中,枯燥到空气枯燥状态,然后根据煤样的质量损失水分的百分含量。 1.1.2仪器 方形浅盘 枯燥箱 样铲 天平 感量为0.1g 1.1.3测定步骤 称取缩分所制备的煤样100.0g左右,置于专用的方形浅盘中,将盘中煤样摊平,放在4550的烘箱中枯燥2小时,取出方形浅盘放在室温下使其完全冷却并称量。再举行检查枯燥性,直至重量不变为止。在全体的处境下,都采用结果一次重量作为计算依据。 1.1.4结果计算: W(%)= GG1/G 100%
2、 式中: W试样的外在水份(%); G1试样枯燥后的量(g); G试样枯燥前的量(g)。 1.2内在水份的分析(重量法) 1.2.1原理 称取确定量的空气枯燥煤样,置于105-110枯燥箱中,在枯燥氮气流中枯燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。 1.2.2仪器 101-1-s电热恒温鼓风枯燥箱 玻璃称量瓶 1.2.3分析步骤: 用预先枯燥过的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气枯燥煤样10.1g(称准到0.0002),平摊在称量瓶中。开启称量瓶盖,放入105110的枯燥箱内,枯燥1.5小时后,从枯燥箱中取出 称量瓶,盖上盖,在空气中冷却23分钟后放入枯燥器中,冷却至室温(
3、约20min)后,称重。水分在2%以上时要举行检查枯燥性(每次30分钟,直至煤样的重量变化小于0.001g或重量增加时为止。在后一种处境下要采用增重前一次重量为计算依据。) 1.2.4结果计算 W(%)= (G1 + G2 G3) / G2 100 式中: W试样内在水分(%); G1称量瓶的重量(g); G2试样的重量(g); G3烘后称量瓶和试样重量(g)。 1.2.5留神事项 煤质烘干时间过长有被氧化的趋势,褐煤水分高,又轻易被氧化,枯燥时间越长,氧化越烈,测定值越偏低。留神枯燥时间不得过长。 1.3仪器法5E-MW微波水分测试仪 1.3.1原理 采用微波加热方式测量原理:称取确定量的试
4、样、置于微波炉内,操纵炉内磁控管放射非电离微波,让试样平匀受到微波辐射,使试样中的极性分子随微波电场方向的变更而超高速振动,从而引起分子间的摩擦,使试样中水分蒸发,根据试样的质量损失计算出水分。 计算式:Mad = m1 / m100 式中: Mad空气枯燥煤样水分(%) m试样的质量(g) m1加热枯燥后煤样裁减的质量(g) 1.3.2仪器工作流程 进入“系统设置”菜单项,选择“全水分测试”、“微波快速”,然后进入“进入测试”菜单项,输入试样编号及试样名,之后将相应数量的空坩埚依次放到微波炉内对应的托盘孔中,按“确认”。 关好炉门,按“确认”,此时仪器自动称量各坩埚质量,并奖结果显示在屏幕上
5、,在空坩埚 称量完成后,仪器提示称样重,将相应试样放入对应的坩埚中。 关好炉门,按“确认”,仪器开头进入自动操纵过程,依次自动称量,自动操纵加热、转旋转转等,结果将测得试样水分结果显示在屏幕上。 以上结果完成后,同时保存和打印测验结果。 2、煤的灰份分析 2.1.缓慢灰化法 2.1.1原理 称取确定量的空气枯燥煤样、放入马弗炉中,以确定的速度加热到81510,灰化法并灼烧到质量恒定,以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。 2.1.2仪器:5EMF智能马弗炉 瓷灰皿、枯燥器、AY220分析天平、耐热瓷板 2.1.3分析步骤 用预先灼烧好至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气枯燥
6、煤样10.1g,精确至0.0002g;平匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15 g,然后将灰皿按依次排放在坩埚架上。 将坩埚架送入温度不超 过100的马弗炉中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙.在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500(能使 煤样逐步灰化,防止爆燃)并在此温度下保持30min(使有机硫和硫化铁充分氧化,并摈弃);持续升到81510,并在此温度下燃烧1h(使碳酸钙分解完全)。 从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板上,在空气中冷 却5 min左右,移入枯燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。 举行检查性燃烧,每次20min,直到连续两次燃烧的质量变化不超过0
7、.001g为止。用结果一次灼烧后的质量为计算依据,灰分低于15时,不必举行检查性灼烧。 2.2.快速灰化法 2.2.1原理 将装有煤样的灰皿由炉外逐步送入预先加热至81510的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定,以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。 2.2.2测定步骤 用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气燥煤样10.1g,精确至0.0002g,平匀的摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g;将盛有煤样的灰皿预先分排放在坩埚架. 将马弗炉加热到850,开启炉门,把放有灰皿中的坩埚架缓慢地推入马弗炉中。待510min后,煤样不再冒烟时(若煤样着火发生爆燃,试验应
8、作废) 关上炉门,在81510的温度下灼烧40min。 从炉中取出灰皿,放在空气中冷却5min左右,移入枯燥器中冷却至室温后,称量。 举行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧的质量变化不大于0.001g为止.用结果一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧结果不稳定,应改用缓慢灰化法重新测定。灰分低于15时,不必举行检查性灼烧。 2.2.3结果计算: A(%)= G2 / G1 100 式中: A分析试样的灰分含量(%); G2灼烧后的灰重(g); G1试样的重量(g)。 2.2.4留神事项 切实测定灰分产率的关键条件是选择适当的加热程序和通风条件,使煤中硫在碳酸钙开头分解之前就分解完
9、全并顺遂排出,以制止热分解生成的硫的氧化物被氧化钙吸收。 3、挥发分的分析重量法 3.1原理 称取确定量的空气枯燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在90010温度下,隔绝空气加热7秒,以裁减的质量占煤样质量的百分数,减去煤样的水分含量作为挥发份的产率。 3.2.分析步骤: 切实称取0.2mm以下10.01g(称准至0.0002g)试样,提防扫入已预先在900恒重的挥发坩埚内铺平,盖上盖,放在坩埚架上,当炉温在920,开启炉门,急速将带坩埚的坩埚架放入恒温区,同时按秒表,关上炉门,将炉温调回900,在900灼烧7分钟,(要求3分钟内炉温恢 复到900,当时间到6分28秒时急速开启炉门,将坩埚架取出,在
10、空气中冷却5分钟,再放入枯燥器内冷却至室温,称量。) 3.3 结果计算: V1(%)= (G1 + G2)G3 / G2 100Wf 式中: V1分析试样的挥发分(%); G1坩埚重量(g); G2试样重量(g); G3灼烧后的坩埚重量+ 样重(g); Wf分析试样的水份含量(%)。 4、煤中的全硫分析 4.1 方法原理 煤在不低于1150和催化剂的作用下,与净化的空气流中燃烧分解,煤中各种形态的硫均被氧化成二氧化硫和少量三氧化硫(统称硫氧化物)。生成的硫氧化物和水作用生成亚硫酸和少量硫酸,以电解碘化钾和溴化钾溶液生成碘和溴(称电生碘、电生溴)来氧化滴定亚硫酸。根据电生碘或溴所消耗的电量,计算煤中全硫的含量。概括的回响过程如下: 在电解池中有两对铂电极即指示电极和电解电极,未工作时,指示电解电极对上存在以下动态平衡,即 当二硫化硫进入溶液后与碘(溴)发生回响,上述平衡破坏,指示电极对电位变更,此信号被输送给运算放大器。后者输出一个相对就的电流到电解电极,发生如下电解回响。 7