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1、本文格式为Word版，下载可任意编辑煤碳分析规程 第五章 煤的测定 1、水分的测定 1.1外在水分的测定 1.1.1原理 称取确定质量的缩分煤样，置于4550枯燥箱中，枯燥到空气枯燥状态，然后根据煤样的质量损失水分的百分含量。 1.1.2仪器 方形浅盘 枯燥箱 样铲 天平 感量为0.1g 1.1.3测定步骤 称取缩分所制备的煤样100.0g左右，置于专用的方形浅盘中，将盘中煤样摊平，放在4550的烘箱中枯燥2小时，取出方形浅盘放在室温下使其完全冷却并称量。再举行检查枯燥性，直至重量不变为止。在全体的处境下，都采用结果一次重量作为计算依据。 1.1.4结果计算： W（%）= GG1/G 100%
2、 式中： W试样的外在水份（%）； G1试样枯燥后的量（g）； G试样枯燥前的量（g）。 1.2内在水份的分析（重量法） 1.2.1原理 称取确定量的空气枯燥煤样，置于105-110枯燥箱中，在枯燥氮气流中枯燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。 1.2.2仪器 101-1-s电热恒温鼓风枯燥箱 玻璃称量瓶 1.2.3分析步骤： 用预先枯燥过的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气枯燥煤样10.1g（称准到0.0002），平摊在称量瓶中。开启称量瓶盖，放入105110的枯燥箱内，枯燥1.5小时后，从枯燥箱中取出 称量瓶，盖上盖，在空气中冷却23分钟后放入枯燥器中，冷却至室温（
3、约20min）后，称重。水分在2%以上时要举行检查枯燥性（每次30分钟，直至煤样的重量变化小于0.001g或重量增加时为止。在后一种处境下要采用增重前一次重量为计算依据。） 1.2.4结果计算 W（%）= （G1 + G2 G3） / G2 100 式中： W试样内在水分（%）； G1称量瓶的重量（g）； G2试样的重量（g）； G3烘后称量瓶和试样重量（g）。 1.2.5留神事项 煤质烘干时间过长有被氧化的趋势，褐煤水分高，又轻易被氧化，枯燥时间越长，氧化越烈，测定值越偏低。留神枯燥时间不得过长。 1.3仪器法5E-MW微波水分测试仪 1.3.1原理 采用微波加热方式测量原理：称取确定量的试
4、样、置于微波炉内，操纵炉内磁控管放射非电离微波，让试样平匀受到微波辐射，使试样中的极性分子随微波电场方向的变更而超高速振动，从而引起分子间的摩擦，使试样中水分蒸发，根据试样的质量损失计算出水分。 计算式：Mad = m1 / m100 式中： Mad空气枯燥煤样水分(%) m试样的质量(g) m1加热枯燥后煤样裁减的质量（g） 1.3.2仪器工作流程 进入“系统设置”菜单项，选择“全水分测试”、“微波快速”，然后进入“进入测试”菜单项，输入试样编号及试样名，之后将相应数量的空坩埚依次放到微波炉内对应的托盘孔中，按“确认”。 关好炉门，按“确认”，此时仪器自动称量各坩埚质量，并奖结果显示在屏幕上
5、，在空坩埚 称量完成后，仪器提示称样重，将相应试样放入对应的坩埚中。 关好炉门，按“确认”，仪器开头进入自动操纵过程，依次自动称量，自动操纵加热、转旋转转等，结果将测得试样水分结果显示在屏幕上。 以上结果完成后，同时保存和打印测验结果。 2、煤的灰份分析 2.1.缓慢灰化法 2.1.1原理 称取确定量的空气枯燥煤样、放入马弗炉中，以确定的速度加热到81510，灰化法并灼烧到质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。 2.1.2仪器：5EMF智能马弗炉 瓷灰皿、枯燥器、AY220分析天平、耐热瓷板 2.1.3分析步骤 用预先灼烧好至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气枯燥
6、煤样10.1g,精确至0.0002g;平匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15 g，然后将灰皿按依次排放在坩埚架上。 将坩埚架送入温度不超 过100的马弗炉中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙.在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500(能使 煤样逐步灰化,防止爆燃)并在此温度下保持30min(使有机硫和硫化铁充分氧化,并摈弃);持续升到81510,并在此温度下燃烧1h(使碳酸钙分解完全)。 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板上，在空气中冷 却5 min左右，移入枯燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。 举行检查性燃烧，每次20min，直到连续两次燃烧的质量变化不超过0
7、.001g为止。用结果一次灼烧后的质量为计算依据，灰分低于15时，不必举行检查性灼烧。 2.2.快速灰化法 2.2.1原理 将装有煤样的灰皿由炉外逐步送入预先加热至81510的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。 2.2.2测定步骤 用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气燥煤样10.1g，精确至0.0002g,平匀的摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g;将盛有煤样的灰皿预先分排放在坩埚架. 将马弗炉加热到850,开启炉门,把放有灰皿中的坩埚架缓慢地推入马弗炉中。待510min后，煤样不再冒烟时（若煤样着火发生爆燃，试验应
8、作废） 关上炉门，在81510的温度下灼烧40min。 从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入枯燥器中冷却至室温后，称量。 举行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不大于0.001g为止.用结果一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。灰分低于15时，不必举行检查性灼烧。 2.2.3结果计算： A（%）= G2 / G1 100 式中： A分析试样的灰分含量（%）； G2灼烧后的灰重（g）； G1试样的重量（g）。 2.2.4留神事项 切实测定灰分产率的关键条件是选择适当的加热程序和通风条件，使煤中硫在碳酸钙开头分解之前就分解完
9、全并顺遂排出，以制止热分解生成的硫的氧化物被氧化钙吸收。 3、挥发分的分析重量法 3.1原理 称取确定量的空气枯燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在90010温度下，隔绝空气加热7秒，以裁减的质量占煤样质量的百分数，减去煤样的水分含量作为挥发份的产率。 3.2.分析步骤： 切实称取0.2mm以下10.01g（称准至0.0002g）试样，提防扫入已预先在900恒重的挥发坩埚内铺平，盖上盖，放在坩埚架上，当炉温在920，开启炉门，急速将带坩埚的坩埚架放入恒温区，同时按秒表，关上炉门，将炉温调回900，在900灼烧7分钟，（要求3分钟内炉温恢 复到900，当时间到6分28秒时急速开启炉门，将坩埚架取出，在
10、空气中冷却5分钟，再放入枯燥器内冷却至室温，称量。） 3.3 结果计算： V1（%）= （G1 + G2）G3 / G2 100Wf 式中： V1分析试样的挥发分（%）； G1坩埚重量（g）； G2试样重量（g）； G3灼烧后的坩埚重量+ 样重（g）； Wf分析试样的水份含量（%）。 4、煤中的全硫分析 4.1 方法原理 煤在不低于1150和催化剂的作用下，与净化的空气流中燃烧分解，煤中各种形态的硫均被氧化成二氧化硫和少量三氧化硫（统称硫氧化物）。生成的硫氧化物和水作用生成亚硫酸和少量硫酸，以电解碘化钾和溴化钾溶液生成碘和溴（称电生碘、电生溴）来氧化滴定亚硫酸。根据电生碘或溴所消耗的电量，计算煤中全硫的含量。概括的回响过程如下： 在电解池中有两对铂电极即指示电极和电解电极，未工作时，指示电解电极对上存在以下动态平衡，即 当二硫化硫进入溶液后与碘（溴）发生回响，上述平衡破坏，指示电极对电位变更，此信号被输送给运算放大器。后者输出一个相对就的电流到电解电极，发生如下电解回响。 7
