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1、本文格式为Word版,下载可任意编辑吡虫啉中间体 烯胺-戊酯研究报告 编 写:校 核:审 核: 0 目 录 1、测验目的 . 2 2、原料及产品物性 . 2 2.1 产品的性质和用途 . 2 2.2原材料及中间体性质 . 2 3、操作过程 . 4 3.1烯 胺 工 序 . 4 3.1.1回响方程式 . 4 3.1.2工艺流程方框图 . 4 3.1.3投料摩尔比 . 5 3.2戊 酯 工 序 . 5 3.2.1回响方程式 . 5 3.2.2工艺流程方框图 . 5 3.2.3投料摩尔比 . 6 4、结果与议论 . 6 4.1参考生产资料熟谙工艺流程 . 6 4.2 工艺参数优化 . 7 4.2.1
2、烯胺精制真空度 . 7 4.2.2烯胺收率对戊酯收率的影响 . 7 4.2.3 烯胺精馏时间的影响 . 9 4.2.4丙醛滴加时间的影响 . 9 4.2.5 丙醛滴加温度的影响 . 10 4.2.6 过量吗啉带水 . 11 4.2.7 丙醛、吗啉滴加方式 . 11 4.2.8 烯胺精馏+阻聚剂 . 11 4.2.9环化工艺优化 . 12 4.2.10 水解工艺优化 . 14 4.3材质测验 . 16 4.4其他工艺路线 . 17 4.5烯胺及环丁物提纯 . 17 4.6结论 . 19 5、原料本金对比 . 19 1 1、测验目的 集团公司扩大吡虫啉生产规模,对现有生产工艺流程举行提升,提高吡虫
3、啉收率, 降低原料本金。我课题组负责烯胺戊酯合成工艺的提升,梦想通过工艺的进一步优化,提高戊酯收率,降低原料消耗、本金。 2、原料及产品物性 2.1 产品的性质和用途 化学名称:4甲醛基戊酸甲酯,简称戊酯。 分子式:C7H12O3,分子量:144。 布局式: H3COOOCH3 物化性质:纯品为无色液体,比重0.992,久置发黄、发红,粗品为棕红色液体,酸性条件下易水解,沸点:202、5560/5mmHg。 产品的用途: 用于生产吡虫啉。 产品的质量 产品名称 戊酯 2.2原材料及中间体性质 丙醛:分子量58,无色易燃液体,有刺激性臭味,溶于水,能与乙醇、乙醚混溶,在紫外光、碘或热的影响下,易
4、被分解成二氧化碳和乙烷等,能聚合。相对密度:0.807(20), 熔 点:81 ,沸 点:48 ,闪 点:9(闭杯),自 燃 点:207.22,爆炸极限:2.917,燃烧热值:1818千焦摩尔。 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30。 2 外 观 无色通明液体 规 格 含量95 吗啉:分子量87,无色油状液体,有吸湿性,有氨味,能与水和一般有机溶剂混溶,易燃。 相对密度:1.007(20) ,凝 固 点:-7.5 ,沸 点:128.9 ,闪 点:37.78(开杯), 自 燃 点:310 ,蒸 气 压:1333帕(23)。 吸入本品蒸气或雾猛烈刺激呼吸道粘膜,可引起支气管炎、肺炎、肺水肿。高浓度吸入可致死。蒸气、雾或液体对眼有猛烈刺激性,严重者可导致失明。皮肤接触可发生灼伤。吞咽本品液体可灼伤消化道,大量吞咽可致死。 碳酸钾:分子量138,白色粉末或细颗状结晶,相对密度:2.428,熔点:891,易溶于水,其水溶液呈碱性,不溶于乙醇和醚。有很强的吸湿性,易结块,长期与空气接触易吸收二氧化碳而成碳酸氢钾,其水合物有一水盐、二水盐、三水盐