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1、适用于 CZ法可多次加料的石英坩埚的生产工艺.技术领域1. 本发明涉及适用于 CZ法可多次加料的石英坩埚的生产工艺.背景技术02. 随着光伏市场的变化太阳能电池及光伏系统的成本持续下降并逼近常规发电成本，仍将是光伏产业发展的主题，从硅料到组件以及配套部件等均将面临快速降价的市场压力，太阳能电池将不断向高效率、低成本方向发展，我们研发的新型石英坩埚可以让我们的上游客户（单晶硅棒生产厂家）生产成本降低单晶棒的品质提高。3. 一般的高纯坩埚使用方法；先把高纯度的多晶硅原料放入石英坩埚内，通过石墨加热器产生的高温将其熔化；然后，对熔化的硅液稍做降温，使之产生一定的过冷度，再用一根固定在籽晶轴上的硅单晶
2、体 （称作籽晶）插入熔体表面，待籽晶与熔体熔和后，慢慢向上拉籽晶，晶体便会在籽晶下端生长； 接着，控制籽晶生长出一段长为 100mm 左右、直径为 3 5mm的细颈， 用于消除高温溶液对籽晶的强烈热冲击而产生的原子排列的位错，这个过程就是引晶；随后，放大晶体直径到工艺要求的大小，一般为75 300mm ，这个过程称为放肩；接着，突然提高拉速进行转肩操作，使肩部近似直角；然后，进入等径工艺，通过控制热场温度和晶体提升速度，生长出一定直径规格大小的单晶柱体；最后，待大部分硅溶液都已经完成结晶时， 再将晶体逐渐缩小而形成一个尾形锥体，称为收尾工艺； 这样一个单晶拉制过程就基本完成，进行一定的保温冷却
3、后就可以取出,如果按使用 22 寸的坩埚推算的话，装料130KG，坩埚在高温情况下需要承受 80个小时，这也达到一般高纯坩埚的极限，所以一般坩埚只能使用一次。04. 随着拉单晶的技术提高，近年来不少大厂家自己研发了单晶2次投料的技术，（在不停炉的情况下连续生产多根单晶棒）要实施2次投料技术必须有耐高温性较高，寿命长的石英坩埚。发明内容.05.为了延长石英坩埚的使用寿命和重复使用，提高成品率，现有的技术中有采用在石英坩埚表面均匀制备出一层氢氧化钡涂层，大家都知道氢氧化钡在空气中反应性很高，易于与空气中的二氧化碳反应生成碳酸钡，因而妨碍了对此物质的精确称重。此外，氢氧化钡在坩埚表面的均匀分布以及晶
4、体生长事实上是不可控的。石英坩埚的转移或装卸可能会磨损氢氧化钡涂层。 结晶是否按希望的方式发生通常是不可预知的，只有使用石英坩埚时才能得知。此外钡在石英坩埚中迁移率很小，造成在已知的石英坩埚中结晶的表面层厚度很薄，通常为 50m 左右。这样的薄层在使用时很容易剥落和损坏，因此已知的石英坩埚适用于容纳大量的熔体和长时间的重复使用。16. 鉴于目前 CZ 法单晶用石英坩埚存在的问题，本发明要解决的问题是用于单晶多次投料所能配套的内层为氧化锆的石英坩埚不仅可将一般坩埚的污染减少至1%以下，剩余的锅底料不必经过特殊处理和清洗，直接可100%回收使用，坩埚可以循环使用多次，大大提高生产效率，节约能耗，降
5、低生产成本；本发明还提供了一种实施该生产的工艺。07. 为解决上述的技术问题让我们先了解下氧化锆的性能和平常的应用；氧化锆（ZrO?）几乎不溶于水。相对密度 5.85。熔点 2680 。沸点 4300。性能具有熔点和沸点高、硬度大、常温下为 绝缘体、氧化锆熔点 2700，化学稳定性好， 2000 以下对多种熔融金属、硅酸盐、玻璃等不起作用 ,极高的耐磨性及耐化学腐蚀性等等优良的物化性能，氧化锆已经在陶瓷、机械、电子、光学、光纤通信、钟表饰品、航空航天、生物、化学等等各种领域获得广泛的应用。08.有鉴于此，本发明提供一种适用于CZ法拉晶用石英坩埚热涂氧化锆的生产工艺。具体生产工艺09.梯度布料；
6、先在旋转的石墨模具中加入所需重量的 80-120 目的高纯石英砂用成型棒把料刮均匀，然后将配好氧化锆粉均匀的散布在高纯石英砂上，将模具导入熔制炉内。10.熔制阶段；先抽真空，然后通过 3 根石墨电极起电弧，熔制阶段温度约 2700，抽真空带出部分石英砂粉尘，需收集处理。11.成品出炉；经过20-30 分钟的熔制阶段后，将电弧关闭，模具退出熔制炉，冷却5 分钟左右把坩埚取出。尺寸检验；使用卡钳检验尺寸大小，合格产品进入下一步工序。12.喷砂；用喷枪将石英砂喷在石英坩埚的外表面，用来除去外表面的附砂，喷出的砂由除尘器收集后重复使用。13.切割；将初检合格的石英坩埚用坩埚切割倒棱机按图纸的要求把坩埚
7、上口多余的部分切掉，再进行倒棱，外棱斜度为 30里棱斜度为 45即可。14.检验；用测厚仪测量坩埚的厚度，用游尺测量坩埚的外经尺寸，达到客户要求即可。15.清洗；先酸洗，将坩埚没入（ 6-8%） HF 酸洗槽内洗，然后进行高压清洗及超声波清洗，祛除表面的残留离子， （高纯水的纯度须大于 15M ）。16.烘干；将清洗完的坩埚装到烘箱内把坩埚表面的水分烘干。17.内包装；将烘干完的坩埚通过传递窗放到洁净室内冷却，冷却后进行内包装。18.包装入库；使用泡沫和纸箱进行外包装，打包装托盘入库。2工艺流程图石灰乳19.吸附塔粉尘氟化钙石英渣酸雾粉尘石英砂氢氟酸抽 真成 品尺 寸切割加料喷砂分离检验酸洗空
8、 熔出炉检验制循环使用部分模具废渣回收电加热烘干废气（水蒸气）封装入库内包烘干超声清洗水洗石灰乳园区废水处理厂钢线厂废水处理站废水池废水工艺参数氟化钙20.起弧电压和电流电极间电压的大小决定了弧长或电极间距，这种间距有一个最佳值。弧太长时，由于 SIO2蒸气等气体阻隔，将易断弧，此时电极响声大，震动大，易掉渣；弧太短时，电极烧失严重，产生黑烟，温度也低。因此，起弧电压很重要，线电压要大于180V 才易气弧，起弧后相电压应维持在140150V之间。21.电弧电流和电极直径（需要确定是的公式的单位？）优质电极所允许的最大电流密度一般按0.80.9A/mm2 ，以此可以计算出所需电弧电流。目前电极棒
9、直径的确定是根据生产实践经验得出，亦可根据确定了的电流，按公式 D=1.08I-2 来确定电极直径22.离心成型的转速。转速低时， 粉料不能靠离心力附于石墨模成型；转速太高时， 则坩埚底部在离心力下甩向周边，造成底部偏薄。比较实用的计算公式：R=A/ Di-2R转速； A常数； Di粉料成型内径。附图说明所示为本发明提供的热涂氧化锆的石英坩埚结构示意图石英坩埚埚体（1），氧化锆涂层（2），34权利要求书具体生产工艺.梯度布料； 先在旋转的石墨模具中加入所需重量的80-120 目的高纯石英砂用成型棒把料刮均匀，然后将配好氧化锆粉均匀的散布在高纯石英砂上，将模具导入熔制炉内。熔制阶段；先抽真空，然
10、后通过3 根石墨电极起电弧，熔制阶段温度约2700，抽真空带出部分石英砂粉尘，需收集处理。成品出炉；经过20-30 分钟的熔制阶段后，将电弧关闭，模具退出熔制炉，冷却5 分钟左右把坩埚取出。尺寸检验；使用卡钳检验尺寸大小，合格产品进入下一步工序。喷砂； 用喷枪将石英砂喷在石英坩埚的外表面，用来除去外表面的附砂，喷出的砂由除尘器收集后重复使用。切割；将初检合格的石英坩埚用坩埚切割倒棱机按图纸的要求把坩埚上口多余的部分切掉，再进行倒棱，外棱斜度为 30里棱斜度为 45即可。检验；用测厚仪测量坩埚的厚度，用游尺测量坩埚的外经尺寸，达到客户要求即可。清洗；先酸洗，将坩埚没入（ 6-8%） HF 酸洗槽
11、内洗，然后进行高压清洗及超声波清洗，祛除表面的残留离子， （高纯水的纯度须大于 15M ）。烘干；将清洗完的坩埚装到烘箱内把坩埚表面的水分烘干。内包装；将烘干完的坩埚通过传递窗放到洁净室内冷却，冷却后进行内包装。包装入库；使用泡沫和纸箱进行外包装，打包装托盘入库。工艺参数.起弧电压和电流电极间电压的大小决定了弧长或电极间距，这种间距有一个最佳值。弧太长时，由于 SIO2蒸气等气体阻隔，将易断弧，此时电极响声大，震动大，易掉渣；弧太短时，电极烧失严重，产生黑烟，温度也低。因此，起弧电压很重要，线电压要大于180V 才易气弧，起弧后相电压应维持在140150V之间。5.电弧电流和电极直径（需要确定是的公式的单位？）优质电极所允许的最大电流密度一般按0.80.9A/mm2 ，以此可以计算出所需电弧电流。目前电极棒直径的确定是根据生产实践经验得出，亦可根据确定了的电流，按公式 D=1.08I-2 来确定电极直径.离心成型的转速。转速低时， 粉料不能靠离心力附于石墨模成型；转速太高时， 则坩埚底部在离心力下甩向周边，造成底部偏薄。比较实用的计算公式：R=A/ Di-2R转速； A常数； Di粉料成型内径。6
