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1、饲料中钙的测定 饲料中钙的测定 乙二胺四乙酸二钠络合滴定法 一、实验原理 将试样中有机物破坏,钙变成溶于水的离子,用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子,在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液络合滴定钙,可快速测定钙的含量。 二、仪器和设备 坩埚:瓷质。分析天平:感量0.0001g。 高温炉:电加热,可控温度在(55020)。 容量瓶:100ml(1个)、1000ml(2个)。烧杯:200ml(3个)。 磨口瓶。锥形瓶:若干。移液管:10ml 、20ml。 滴定管:酸式,25ml或50ml。 三、试剂和溶液 盐酸溶液:1+3。浓硝酸。 淀粉溶液(10g/l):称
2、取1g可溶性淀粉入200ml烧杯中,加5ml水润湿,加95ml沸水搅拌,煮沸,冷却备用(现用现配)。 三乙醇胺。乙二胺。孔雀石绿水溶液(1g/l)。 氢氧化钾溶液(200g/l):称取20g氢氧化钾溶于100ml水中。 盐酸羟胺。 钙黄绿素-甲基百里香草酚蓝指示剂:0.10g钙黄绿素与0.10g甲基麝香草酚蓝与0.03g百里香酚酞、5g氯化钾研细混匀,贮存于磨口瓶中备用。 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:称取3.8gEDTA入200ml烧 杯中,加200ml 水,加热溶解冷却后转至1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度。 ?钙标准溶液(0.0010g/ml ):称取2.4974g 于
3、105110干燥3h 的基准物碳酸钙,溶于40ml 盐酸中,加热赶除二氧化碳,冷却,用水移至1000ml 容量瓶中,稀释至刻度。 EDTA 标准滴定溶液的标定:准确吸取钙标准溶液?10.0ml 按试样测定法进行定。 EDTA 滴定溶液对钙的滴定度按式(1)计算: 0V V ?=T (1) 式中:T EDTA 标准滴定溶液对钙的滴定度,g/ml ; 钙标准溶液的质量浓度,g/ml ; V 所取钙标准溶液的体积,ml ; V 0EDTA 标准滴定溶液的消耗体积,ml 。 所得结果应表示至0.0001g/ml 。 四、试样的分解(干法) 称取试样2g-5g 于坩埚中,精确至0.0002g ,在电炉上
4、小心炭化,再放入高温炉于550下灼烧3h (或测定粗灰分后连续进行),在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10ml 和浓硝酸数滴,小心煮沸,将此溶液转入100ml 容量瓶中,冷却至室温,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。 五、试样的测定 准确移取试样分解液5ml-25ml (含钙量2mg-25mg )。加水50ml ,加淀粉溶液10ml 、三乙醇胺2ml 、乙二胺1ml 、1滴孔雀石绿,滴加氢氧化钾溶液至无 色,再过量10ml ,加0.1g 盐酸羟胺(每加一种试剂都摇匀),加钙黄绿素少许,在黑色背景下立即用EDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点。同时做空白实验。 六、测定结果的
5、表示与计算 测定结果按式(2)计算: 100100(%)1020 12?=?=V m V V T V V m V T X .(2) 式中:X 以质量分数表示的钙含量,%; T EDTA 标准滴定溶液对钙的滴定度,g/ml ; V 0试样分解液的总体积,ml ; V 1分取试样分解液的体积,ml ; V 2试样实际消耗EDTA 标准滴定溶液的体积,ml ; M 试样的质量,g 。 每个试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为结果,所得结果应表示至小数点后两位。 允许差:含钙量10%以上,允许相对偏差2%;含钙量在5%10%时,允许相对偏差3%;含钙量1%5%时,允许相对偏差5%;含钙量1%以下,允许相对偏差10%