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1、饲料中钙的测定 饲料中钙的测定 乙二胺四乙酸二钠络合滴定法 一、实验原理 将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。 二、仪器和设备 坩埚：瓷质。分析天平：感量0.0001g。 高温炉：电加热，可控温度在（55020）。 容量瓶：100ml（1个）、1000ml（2个）。烧杯：200ml（3个）。 磨口瓶。锥形瓶：若干。移液管：10ml 、20ml。 滴定管：酸式，25ml或50ml。 三、试剂和溶液 盐酸溶液：1+3。浓硝酸。 淀粉溶液（10g/l）：称
2、取1g可溶性淀粉入200ml烧杯中，加5ml水润湿，加95ml沸水搅拌，煮沸，冷却备用（现用现配）。 三乙醇胺。乙二胺。孔雀石绿水溶液（1g/l）。 氢氧化钾溶液（200g/l）：称取20g氢氧化钾溶于100ml水中。 盐酸羟胺。 钙黄绿素-甲基百里香草酚蓝指示剂：0.10g钙黄绿素与0.10g甲基麝香草酚蓝与0.03g百里香酚酞、5g氯化钾研细混匀，贮存于磨口瓶中备用。 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：称取3.8gEDTA入200ml烧 杯中，加200ml 水，加热溶解冷却后转至1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度。 ?钙标准溶液（0.0010g/ml ）：称取2.4974g 于
3、105110干燥3h 的基准物碳酸钙，溶于40ml 盐酸中，加热赶除二氧化碳，冷却，用水移至1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。 EDTA 标准滴定溶液的标定：准确吸取钙标准溶液?10.0ml 按试样测定法进行定。 EDTA 滴定溶液对钙的滴定度按式（1）计算： 0V V ?=T (1) 式中：T EDTA 标准滴定溶液对钙的滴定度，g/ml ； 钙标准溶液的质量浓度，g/ml ； V 所取钙标准溶液的体积，ml ； V 0EDTA 标准滴定溶液的消耗体积，ml 。 所得结果应表示至0.0001g/ml 。 四、试样的分解（干法） 称取试样2g-5g 于坩埚中，精确至0.0002g ，在电炉上
4、小心炭化，再放入高温炉于550下灼烧3h （或测定粗灰分后连续进行），在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10ml 和浓硝酸数滴，小心煮沸，将此溶液转入100ml 容量瓶中，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。 五、试样的测定 准确移取试样分解液5ml-25ml （含钙量2mg-25mg ）。加水50ml ，加淀粉溶液10ml 、三乙醇胺2ml 、乙二胺1ml 、1滴孔雀石绿，滴加氢氧化钾溶液至无 色，再过量10ml ，加0.1g 盐酸羟胺（每加一种试剂都摇匀），加钙黄绿素少许，在黑色背景下立即用EDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点。同时做空白实验。 六、测定结果的
5、表示与计算 测定结果按式（2）计算： 100100(%)1020 12?=?=V m V V T V V m V T X .（2） 式中：X 以质量分数表示的钙含量，%； T EDTA 标准滴定溶液对钙的滴定度，g/ml ； V 0试样分解液的总体积，ml ； V 1分取试样分解液的体积，ml ； V 2试样实际消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，ml ； M 试样的质量，g 。 每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，所得结果应表示至小数点后两位。 允许差：含钙量10%以上，允许相对偏差2%；含钙量在5%10%时，允许相对偏差3%；含钙量1%5%时，允许相对偏差5%；含钙量1%以下，允许相对偏差10%
