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1、食品分析复习重点(个人整理版) 天籁影音制作 第二章食品分析得基本知识 1 基本概念:样品、误差、精密度、准确度等。 样品(sample)就是能够代表商品品质得少量实物。 误差(error):测量结果与被测量真值之差。 准确度(accuracy):指测定值与真实值得接近程度。 精密度(precision):多次平行测定结果相互接近得程度。 2 有哪些样品预处理得方法？原理就是什么？ 一、有机物破坏法 (一) 干法灰化 原理: 将一定量得样品置于坩埚中加热,使其中得有机物脱水、炭化、分解、氧化,再置高温电炉中(一般为500-550)灼烧灰化,直至残灰为白色或浅灰色为止,所得得残渣即为无机成分,可
2、供测定用。 (二) 湿法消化(消化法) 原理: 向样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使样品中得有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测成分转化为无机物状态存在于消化液中,供测试用。 常用得强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。 二、溶剂提取法 利用样品各组分在某一溶剂中溶解度得差异,将各组分完全或部分分离得方法,称为溶剂提取法。 （一）索氏提取法 将一定量样品放入索氏提取器中,加入溶剂加热回流一定时间,将被测成分提取出来。 溶剂用量少,提取完全,回收率高,操作麻烦需专用得索氏提取器。 (二)溶剂萃取法 利用某组分在两种互不相溶得溶剂中分配系数得不同,使其从一种溶剂转移到另一种溶
3、剂中,而与其它组分分离得方法,叫溶剂萃取法。 三、蒸馏法 利用液体混合物中各组分挥发度不同所进行分离得方法。 (一)常压蒸馏 当被蒸馏得物质受热后不发生分解或沸点不太高时,可在常压下进行蒸馏。 加热方式:水浴、油浴或直接加热。 (二) 减压蒸馏 当常压蒸馏容易使蒸馏物质分解,或其沸点太高时,可以采用减压蒸馏。 (三)水蒸汽蒸馏 某些物质沸点较高,直接加热蒸馏时,因受热不均易引起局部炭化;还有些被测成分,当加热到沸点时可能发生分解。 四、色层分离法 又称色谱分离法,就是一种在载体上进行物质分离得一系列方法得总称。分离效果好。 五、化学分离法 (一)磺化与皂化 硫酸磺化 原理:浓硫酸能使脂肪磺化,
4、并与脂肪与色素中得不饱与键起加成作用,形成可溶于硫酸与水得强极性化合物,不再被弱极性得有机溶剂所溶解,从而达到分离净化得目得。 皂化法 原理: 利用KOH-乙醇溶液将脂肪等杂质皂化除去,以达到净化目得。 适用:对碱稳定得农药提取液得净化。 六、浓缩 样品经提取、净化后,有时净化液得体积较大,在测定前需进行浓缩,以提高被测成分得浓度 七、加掩蔽剂得方法 3控制与消除误差得方法？ (一) 正确选取样品量 (二) 增加平行测定次数,减少偶然误差 (三) 对照试验 (四) 空白试验 (五) 校正仪器与标定溶液 (六) 严格遵守操作规程 (七) 回收率试验 (八) 分析方法得认可(confirmator
5、y analysis) (九) 仪器与玻璃器皿得清洁 4 实验结果得数据处理有哪些注意事项？ (1)记录与运算规则 (2)可疑值得取舍 5 正确采样有哪些原则？ (1)采集得样品要均匀、有代表性,能反映全部被检食品得组成 (2)采样过程中要设法保持原有得理化指标,防止成分逸散或带入杂质 (3)采样方法必须与分析目得保持一致。 第五章水分与水分活度得测定 1 比较几种测定水分方法得原理、适用范围及其注意点。 一、干燥法 (一) 直接干燥法 1、原理 基于食品中得水分受热以后,产生得蒸汽压高于空气在电热干燥箱中得分压,使食品中得水分蒸发出来,同时,由于不断得加热与排走水蒸汽,而达到完全干燥得目得,
6、食品干燥得速度取决于这个压差得大小。 2、适用范围 适用于在95-105范围内不含或含其她挥发性成分极微且对热稳定得各种食品。 3、说明及注意事项 水果、蔬菜样品,应先洗去泥沙后,再用蒸馏水冲洗一次,然后用洁净纱布吸干表面得水分 测定过程中,称量皿从烘箱中取出后,应迅速放入干燥器中进行冷却,否则,不易达到恒重 干燥器内一般用硅胶作干燥剂,硅胶吸湿后效能会减低,故当硅胶蓝色减退或变红时,需及时换出,置1350C左右烘2-3小时使其再生后再用。硅胶若吸附油脂等后,去湿能力也会大大减低 果糖含量较高得样品,如水果制品、蜂蜜等,在高温(700C)长时间加热,其果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差:故宜
7、采用减压干燥法测定水分含量 含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物得样品,长时间加热则会发生羰氨反应析出水分而导致误差 对此类样品宜采用其她方法测定水分含量 在水分测定中,恒重得标准一般定为1-3mg, 依食品种类与测定要求而定 对于含挥发性组分较多得样品,如香料油、低醇饮料等宜采用蒸馏法测定水分含量 测定水分后得样品,可供测脂肪,灰分含量用 (二) 减压干燥法 1、原理 利用在低压下水得沸点降低得原理,将取样后得称量皿置于真空烘箱(vacuum oven) 内,在选定得真空度与加热温度下干燥到恒重。干燥后样品所失去得质量即为水分含量。 2、适用范围 适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合
8、水得食品,如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等得水分含量测定 二、蒸馏法 1、原理 基于两种互不相溶得液体二元体系得沸点低于各组分得沸点这一事实,将食品中得水分与甲苯或二甲苯共沸蒸出,冷凝并收集馏液,由于密度不同,馏出液在接收管中分层,根据馏出液中水得体积,即可计算出样品中水分含量。 2、特点及适用范围 采用了高效得换热方式,水分可被迅速移去。测定过程在密闭容器中进行,加热温度比直接干燥低,对易氧化、分解、热敏性、以及含有大量挥发性组分得样品得测定准确度明显优于干燥法。 现已广泛应用于谷类、果蔬、油类、香料等,对于香料就是唯一公认得水分含量得标准分析方法 三、卡尔?费休法(K
9、arl、Fischer method) 1、原理:基于水存在时碘与二氧化碳得氧化还原反应。 反应原理:2H2O+SO2+I22HI+H2SO4 2、适用范围 广泛应用于各种液体、固体及一些气体样品中水分含量得测定。 作为水分特别就是痕量水分(低至ppm级)得标准分析方法,用以校正其她测定方法。 食品分析中,采用适当预防措施后此法能用于含水量从1ppm到接近100%得样品得测定 已应用面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中得水分测定,结果得准确度优于直接干燥法,也就是测定脂肪与油品中痕量水分得理想方法。 2 水分得测定新方法有哪些？ (一)化学干燥法( chemica
10、l drying method) (二)气相色谱法 (三) 微波法(microwave method) (四)红外吸收光谱法 第六章碳水化合物得测定 1 基本概念:还原糖、总糖、膳食纤维。 还原糖:可被氧化充当还原剂得糖。 膳食纤维:就是指食品中不能被人体消化酶所消化得多糖类与木质素得总与。 总糖:指还原性糖与在测定条件下能水解为还原性单糖得蔗糖得总量。 2 比较几种测定单糖方法得原理、适用范围、特点及其注意点。 (1)斐林试剂直接滴定法 原理:a 斐林试剂混合后产生深蓝色得酒石酸钾钠铜络合物; b 还原糖能把Cu2+还原为Cu+,产生Cu2O沉定; c 过量得还原糖把次甲基蓝还原,溶液变为无
11、色,即为滴定终点。 适用范围及特点: 国家标准分析方法之一。 操作与计算比较简便、快速,滴定终点明显。 但,对深色样品难判定终点。 注意点: 1、甲、乙液用时混合 2、乙液中加亚铁氰化钾 3、2min内加热至沸,沸腾下滴定。 4、预滴定 (2)高锰酸钾滴定法(Bertrand) 原理: a 还原糖与碱性铜盐反应,生成Cu2O b Cu2O+Fe2(SO4)3+H2SO4=2CuSO4+2FeSO4+H2O C 10FeSO4+2KMnO4+8H2SO4=5Fe2(SO4)3+K2SO4+2MnSO4+8H2O 由反应中氧化亚铜量查经验检索表可得出相当得还原糖量。 适用范围及特点: 国家标准分析
12、方法之一。 不受色素得干扰,准确度与重现性好。 但,操作费时,需使用特制得高锰酸钾法糖类检索表。 3 淀粉测定时,酸水解法与酶水解法得使用范围及优缺点就是什么？ 一、酶水解法 适用范围及特点:因为淀粉酶有严格得选择性,它只水解淀粉而不会水解其她多糖,水解后通过过滤可除去其她多糖。所以该法不受半纤维素、多缩戊糖、果胶质等多糖得干扰,适合于这类多糖含量高得样品,分析结果准确可靠,但操作复杂费时。 二、酸水解法 适用范围及特点:此法适用于淀粉含量较高,而半纤维素与多缩戊糖等其她多糖含量较少得样品。对富含半纤维素、多缩戊糖及果胶质得样品,因水解时它们也被水解为木糖、阿拉伯糖等还原糖,使测定结果偏高。
13、该法操作简单、应用广泛,但选择性与准确性不及酶法。 第七章脂类得测定 1、比较几种测定脂肪方法得原理、适用范围、特点及其注意点。 (1)索氏提取法 1、原理 将经前处理而分散且干燥得样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中得脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到得残留物,即为脂肪(或粗脂肪) 2、适用范围与特点 此法适用于脂类含量较高,结合态得脂类含量较少,能烘干磨细,不易吸湿结块得样品得测定。 3、注意事项 样品应干燥后研细,样品含水分会影响溶剂提取效果,而且溶剂会吸收样品得水分造成非脂成分溶出。装样品得滤纸筒一定要严密,不能往外漏样品,但不要包得太紧影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管,否则超过弯管得样品得脂肪不能提尽,造成误差。 抽提用得乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物,挥发残渣含量低。因水与醇可导致水溶性物质溶解,如水溶性盐类、糖类等,使得测定结果偏高。过氧化物导致脂肪氧化,在烘干时也有引起爆炸得危险。 (2)酸水解法 1、原理 将试样与盐酸溶液一同加热进行水解,使结合或保藏在组织里得脂肪游离出来,再用乙醚与石油醚提取脂
