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1、原子吸收分光光度法分析手册 第 3 册 测各元素的测定条件（一）原子吸收分光光度法分析手册原子吸收分光光度法分析手册第第 3 3 册册火焰原子吸收分光光度法火焰原子吸收分光光度法各元素的测定条件各元素的测定条件原子吸收分光光度法分析手册原子吸收分光光度法分析手册第第 3 3 册册6.火焰原子吸收分光光度法测定各元素的条件.46.16.26.36.4测定浓度.4测定条件.4背景校正方法和干扰.4各元素的测定条件.41)银 (Ag).52)铝 (Al).63)砷 (As) .错错误！未定义书签。误！未定义书签。4)金(Au).错错误！未定义书签。误！未定义书签。5)硼 (B).错错误！未定义书签。
2、误！未定义书签。6)钡 (Ba) .错错误！未定义书签。误！未定义书签。7)铍 (Be) .错错误！未定义书签。误！未定义书签。8)铋 (Bi).错错误！未定义书签。误！未定义书签。9)钙 (Ca) I.错错误！未定义书签。误！未定义书签。10)钙 (Ca) II .错错误！未定义书签。误！未定义书签。11)镉 (Cd).错错误！未定义书签。误！未定义书签。12)钴 (Co).错错误！未定义书签。误！未定义书签。13)铬 (Cr).错错误！未定义书签。误！未定义书签。14)铯(Cs) .错错误！未定义书签。误！未定义书签。15)铜 (Cu).错错误！未定义书签。误！未定义书签。16)铁 (Fe
3、).错错误！未定义书签。误！未定义书签。17)镓 (Ga).错错误！未定义书签。误！未定义书签。18)锗 (Ge).错错误！未定义书签。误！未定义书签。19)钾 (K).错错误！未定义书签。误！未定义书签。20)锂(Li).错错误！未定义书签。误！未定义书签。21)镁 (Mg).错错误！未定义书签。误！未定义书签。22)锰 (Mn).错错误！未定义书签。误！未定义书签。23)钼 (Mo).错错误！未定义书签。误！未定义书签。24)钠 (Na).错错误！未定义书签。误！未定义书签。25)镍 (Ni).错错误！未定义书签。误！未定义书签。26)铅 (Pb) I.错错误！未定义书签。误！未定义书签。
4、27)铅 (Pb) II.错错误！未定义书签。误！未定义书签。28)钯 (Pd) .错错误！未定义书签。误！未定义书签。29)铂 (Pt) .错错误！未定义书签。误！未定义书签。30)铷 (Rb).错错误！未定义书签。误！未定义书签。31)铑 (Rh).错错误！未定义书签。误！未定义书签。32)锑 (Sb) .错错误！未定义书签。误！未定义书签。33)硒 (Se).错错误！未定义书签。误！未定义书签。34)硅 (Si) .错错误！未定义书签。误！未定义书签。35)锡 (Sn) I.错错误！未定义书签。误！未定义书签。36)锡 (Sn) II.错错误！未定义书签。误！未定义书签。37)锡 (Sn
5、) III .错错误！未定义书签。误！未定义书签。38)锡 (Sn) IV .错错误！未定义书签。误！未定义书签。39)锶 (Sr).错错误！未定义书签。误！未定义书签。40)碲 (Te) .错错误！未定义书签。误！未定义书签。41)钛 (Ti).错错误！未定义书签。误！未定义书签。42)铊 (Tl).错错误！未定义书签。误！未定义书签。43)钒 (V).错错误！未定义书签。误！未定义书签。44)锌 (Zn) .错错误！未定义书签。误！未定义书签。6.6.火焰原子吸收分光光度法测定各元素的条件火焰原子吸收分光光度法测定各元素的条件6.16.1 测定浓度测定浓度基于分析手册第 2 册第 3 章中
6、的标准样品制备方法制备储备溶液，用这储备溶液配制校准曲线用的标准系列。如分析手册第 2 册第 4 章所述，吸收应该在 0.044 0.3 的范围 ，从上述数据决定校准曲线上下限，得到标准系列的实际测定的浓度范围。实际样品测定的浓度范围也许与上述不同，有时是由于共存物质的区别；有时由于分析有机溶剂样品，灵敏度提高 2 3 倍，标准的浓度应该相应降低。测定较高浓度的样品时，燃烧器必须转动角度 (分析手册第 2 册第 4.3章)或使用灵敏度相对较低的其他分析线。 (分析手册第 1 册第 2.1 章)。6.26.2 测定条件测定条件在 AA-6300或 AA-6650/6800中，可使用已经保存的分析
7、条件。但是各仪器之间也许略有不同，因此最好如分析手册(第 1 册第 2.2 章)所述寻找最优的助燃气和燃气的混合比， 以便得到高的灵敏度和好的重现性的数据。然而，这些预先储存的条件主要针对水溶液样品。因此，当测定有机溶剂样品时，助燃气流量、燃气流量、燃烧器高度以及其他条件必须重新探索。参照原子吸收分光光度计的分析手册选择最优的分析条件。在测定钙，铅和锡时，有 2 个以上的火焰条件或分析波长可供选择，分别以I，II，III，或 IV 表示。6.36.3 背景校正方法和干扰背景校正方法和干扰如果测定元素有自吸收空心阴极灯的话， 背景校正将采用D2灯方法和自吸收方法两种方法。 结果将用 BGD-D2
8、方式和BGC-SR方式表示。 BGC-SR方式， 灵敏度降低， 这与校正的机理有关。 通常情况下建议采用 BGC-D2进行背景校正。但是，如果样品的背景吸收大于 0.5Abs 或有光谱干扰，或分析线在长波长范围， D2灯不能用，则选择 BGC-SR方式。此章也描述有关干扰的信息。在实际样品测定中，需要确认干扰。参照分析手册第 2 册第 5 章原子吸收方法的干扰。6.46.4 各元素的测定条件各元素的测定条件1)1)银银 (Ag)(Ag)标准物质和标准溶液的制备方法标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第 2 册第 3 章测定条件和校准曲线测定条件和校准曲线测定条件灯电流波长;10
9、mA/0 mA ;10 mA/400 mA;328.1 nm;328.1 nm燃烧器高度燃烧器角度;7 mm;0 度狭缝宽;0.5 nm;点灯方式;BGC-D2;校准曲线 BGC 氘灯方式标准浓度吸收号(ppm)328.1nm10.50000.096721.00000.189232.00000.371643.00000.547054.00000.7179校准曲线 BGC-SR方式标准浓度吸收号(ppm)328.1nm10.50000.064521.00000.129732.00000.259643.00000.390354.00000.5215干扰干扰化学干扰几乎不存在。0.5 nm燃气流量;
10、2.2 l /minBGC-SR助燃气的类型;空气ABS=K2*C2+K1*C+K0K0= 0.0000，K1= 0.1923，K2= 0.0032ABS=K2*C2+K1*C+K0K0= 0.0000，K1= 0.1293，K2= 0.00032)2)铝铝 (Al)(Al)标准物质和标准溶液的制备方法标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第 2 册第 3 章测定条件和校准曲线测定条件和校准曲线测定条件灯电流;10 mA/0 mA ;10 mA/600 mA燃烧器高度;17 mm波长;309.3 nm;狭缝宽;0.5 nm;点灯方式;BGC-D2;校准曲线 BGC 氘灯方式标准浓度
11、吸收号(ppm)309.3nm15.00000.0585210.00000.1183320.00000.2243校准曲线 BGC-SR方式标准浓度吸收号(ppm)309.3nm15.00000.0330210.00000.0638320.00000.1288干扰干扰309.3 nm燃烧器角度;0 度0.5 nm燃气流量;7.0 l /minBGC-SR助燃气的类型;N2OABS=K1*C+K0K0= 0.0000, K1= 0.0114ABS=K1*C+K0K0= 0.0000, K1= 0.0064Al 在 N2O-C2H2火焰中约有10 15% 电离。加入 0.1% 氯化镧或钾到标准或未知 样品中作为抑电离剂。共存的 10 50 倍浓度于 Al的Ti 或 Fe将会引起 10% 正干扰。
