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1、第第2讲物质的分离和提纯讲物质的分离和提纯第一章从实验学化学考纲要求考纲要求1.掌握常见物质检验、分离和提纯的方法。2.掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求。考点一考点一物质分离、提纯的常用物理方法及装置物质分离、提纯的常用物理方法及装置考点二考点二物质分离、提纯物质分离、提纯化学方法的选择化学方法的选择微专题微专题3过滤、蒸馏、冷凝及洗气装置的创新应用过滤、蒸馏、冷凝及洗气装置的创新应用内容索引内容索引微专题微专题4沉淀洗涤题的答题规范沉淀洗涤题的答题规范考能提升考能提升 探究高考明确考向探究高考明确考向课时作业课时作业考点一物质分离、提纯的常用物理方法及装置考点一物质分离、提纯的常用物理
2、方法及装置1.物质分离、提纯的区别物质分离、提纯的区别(1)物质的分离将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。(2)物质的提纯将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。知识梳理知识梳理2.依据物理性质选择分离、提纯的方法依据物理性质选择分离、提纯的方法(1)“固固”混合物的分离(提纯)(2)“固液”混合物的分离(提纯)(3)“液液”混合物的分离(提纯)3.物质分离、提纯的常用方法及装置物质分离、提纯的常用方法及装置(1)过滤：操作中一贴：紧贴漏斗内壁；二低：滤纸上边缘低于，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠，玻璃棒轻靠处，漏斗下端尖口处紧靠；若滤液浑浊，需。浑浊的原因
3、可能是。滤纸漏斗边缘玻璃棒三层滤纸烧杯内壁更换滤纸，重新过滤滤纸破损、滤液超过滤纸边缘(2)蒸发：蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质；而对溶解度受温度变化影响较大的固态溶质，采用的方法。在蒸发结晶中应注意：玻璃棒的作用：；当有大量晶体析出时，而不能直接蒸干。降温结晶搅拌，防止液体局部过热而飞溅停止加热，利用余热蒸干(3)蒸馏：温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；蒸馏烧瓶内要加沸石；冷凝管水流方向应为“逆流”。(4)萃取和分液：溶质在萃取剂中的溶解度；两种液体；溶质和萃取剂；分液时下层液体从流出，上层液体从倒出。大互不相溶不反应下口上口(5)升华(如下左图)：利用物质升华的性质进行分离，
4、属于物理变化。(6)洗气(如上右图)：适用条件：除去气体中的杂质气体。说明：进气出气。长管短管正误判断，正确的打“”，错误的打“”(1)分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出()(2)蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处()(3)蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出()(4)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热()深度思考深度思考解析解析蒸发结晶时，当有较多晶体析出时即可停止加热。(5)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇()解析解析制取无水乙醇可在加CaO反应后蒸馏。解析解析乙醇与水互溶，不能萃取出水溶液中的溶质。(6)分液
5、时要先打开分液漏斗上口的塞子，再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中()(7)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤() 解题探究解题探究题组一根据物理性质选择分离方法题组一根据物理性质选择分离方法1.(2016平度模拟)我国明代本草纲目记载了烧酒的制造工艺：“凡酸坏之酒，皆可蒸烧”，“以烧酒复烧二次价值数倍也”。这里用到的实验方法可用于分离A.苯和水B.乙酸乙酯和乙酸C.食盐水和泥沙D.硝酸钾和硫酸钠 答案 解析 2.下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是 答案 解析选项目的分离方法原理A除去KCl中的MnO2蒸发结晶溶解度不同B除去碘中的NaCl加热、升华NaCl的熔点高，碘易升华C
6、分离KNO3和NaCl重结晶KNO3的溶解度大于NaClD分离食用油和汽油分液食用油和汽油的密度不同 3.现有一瓶乙二醇和丙三醇的混合物，已知它们的性质如表所示，据此将乙二醇和丙三醇互相分离的最佳方法是物质分子式熔点()沸点()密度(gcm3)溶解性乙二醇C2H6O211.51981.11易溶于水和酒精丙三醇C3H8O317.92901.26能跟水、酒精以任意比互溶A.萃取法B.结晶法C.分液法D.蒸馏法 答案 解析 题组二物质分离操作及注意事项的判断题组二物质分离操作及注意事项的判断4.生活因化学而精彩，化学因实验而生动，实验因“洗涤”而更加精确。关于沉淀或晶体洗涤的说法错误的是A.洗涤的目
7、的一般是除去沉淀或晶体表面可溶性的杂质，提高纯度B.洗涤的试剂一般可选用蒸馏水、冰水、乙醇、该物质的饱和溶液C.洗涤的操作是向过滤器里的固体加洗涤剂，使洗涤剂浸没固体，并用玻璃棒轻轻搅拌固体，使其与洗涤剂充分接触，待洗涤剂流下D.洗净的检验是检验最后一次洗涤液中是否含有形成沉淀的该溶液中的离子 答案 解析 5.下列关于重结晶的叙述不正确的是A.重结晶对溶剂的要求是杂质在此溶剂中溶解度很小或很大B.用重结晶法分离液态混合物时，温度越低越好C.重结晶对溶剂的要求是被提纯的物质在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大D.重结晶过滤时趁热过滤并加入少量蒸馏水 答案 解析 题组三分离提纯装置图的判断题组三分离
8、提纯装置图的判断6.下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是 答案A.利用图1装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体B.利用图2装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏分C.利用图3装置可分离CH3CH2OH和CH3COOC2H5D.利用图4和图1可进行粗盐提纯 解析 7.从海带中提取碘要经过灼烧、浸取、过滤、氧化、萃取、分液、蒸馏等操作，下列对应的装置合理、操作规范的是 答案 解析题组四从溶液中分离溶质的几种情况题组四从溶液中分离溶质的几种情况8.(1)从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：_、洗涤、干燥。(2)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体
9、的实验操作包括_、冷却结晶、_、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是_(填代号)。引流搅拌加速溶解搅拌使溶液受热均匀防止暴沸 答案加热至有大量晶体析出时，趁热过滤蒸发浓缩过滤 答案(3)能不能直接蒸发CuCl2溶液结晶得到CuCl22H2O晶体？_(填“能”与“不能”)。若能，不用回答；若不能，回答该如何操作？_。(4)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体NH4Al(SO4)212H2O。溶液不能蒸干的原因是_。 答案不能防止晶体失去结晶水，也防止可溶物杂质析出 答案在氯化氢气流中加热、蒸发、结晶微专题微专题3过滤、蒸馏
10、、冷凝及洗气装置的创新应用过滤、蒸馏、冷凝及洗气装置的创新应用近几年的高考题中，特别是在物质制备及化工流程题中有关物质的分离提纯成为新的命题热点。创新装置创新装置1.过滤装置的创新过滤装置的创新抽滤抽滤由于水流的作用，使图1装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。2.蒸馏、冷凝装置的创新应用蒸馏、冷凝装置的创新应用图2图3图4图2，图3，图4，由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物循环利用，提高了反应物的转化率。3.洗气装置的创新洗气装置的创新双耳球吸收法双耳球吸收法图5中，由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态
11、杂质，又能防止倒吸。图5专题训练专题训练1.实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图，相关物质的沸点见附表)。其实验步骤为附表相关物质的沸点(101kPa)物质沸点/物质沸点/溴58.81,2-二氯乙烷83.5苯甲醛179间溴苯甲醛229步骤1：将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60，缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。步骤4：减压蒸馏有机相，收集
12、相应馏分。(1)实验装置中冷凝管的主要作用是_，锥形瓶中的溶液应为_。 答案冷凝管的主要作用是冷凝回流，防止反应物逸出，提高原料的利用率。由于液溴易挥发且溴蒸气有毒，不能直接排入空气，需要用NaOH等强碱溶液吸收尾气。冷凝回流NaOH溶液 解析(2)步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_。 答案苯甲醛与溴单质是在AlCl3的催化作用下发生取代反应生成间溴苯甲醛。AlCl3 解析(3)步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的_(填化学式)。Br2、HClNaHCO3可以与Br2及盐酸反应，所以用NaHCO3溶液是为了除去没有反应的Br2和HCl。 答案
13、解析(4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_。 答案洗涤后的有机相中含有少量的水，加入无水MgSO4的作用是作干燥剂除去有机相中的水，吸水生成MgSO47H2O。除去有机相的水 解析(5)步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止_。间溴苯甲醛被氧化减压蒸馏是为了降低蒸馏的温度，防止间溴苯甲醛被氧化。 答案 解析2.环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列原理和装置制备(部分夹持仪器未画出)：环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表(*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点)：物质相对分子质量沸点()密度(gcm3，20)溶解性环己醇100161.1(97.8)0.962
14、4微溶于水环己酮98155.6(95)0.9478微溶于水水18100.00.9982(1)已知合成环己酮的反应是放热反应，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。实验时，先在合成装置中加入5.2mL(5g)环己醇和几粒沸石，再加入酸性Na2Cr2O7溶液。酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为_(填字母)。A.一次性加入B.缓慢加入C.无所谓，怎样加入都可以酸性Na2Cr2O7溶液应缓慢加入，防止剧烈反应，导致温度过高。B 答案 解析(2)若酸性Na2Cr2O7溶液的体积为35mL，则应选取_(填“100mL”或“250mL”)的三颈烧瓶。反应液的总体积是40.2mL，液体体积一般不能超过
15、容器容积的1/2，所以应选择100mL三颈烧瓶。100mL 答案 解析(3)反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集9597的馏分(设为A)，其主要成分是_的混合物；在馏分A中加入氯化钠固体至饱和，静置、分液，得有机层(设为B)。加入氯化钠固体的作用是_；在有机层B中加入无水硫酸镁固体，充分作用后过滤，加入无水硫酸镁的作用是_，然后进行蒸馏。95时得到环己酮和水的恒沸溶液，所以9597的馏分是环己酮和水的混合物；环己酮的密度与水接近，不容易分层。加入NaCl可增加水的密度，有利于分层；加入无水硫酸镁是为了除去残留在环己酮中少量的水。环己酮和水 答案 解析增加水层的密度，有利于液体分层除去残留在环己酮
16、中的水(4)合成装置中冷凝水应从_(填“a”或“b”)口进入；精制装置中的两处错误是_。冷却剂应从a口进入。a 答案 解析温度计的水银球插入到溶液中；冷凝水进、出口方向颠倒(5)若最终得到环己酮的质量为3.43g，则环己酮的产率是_。70% 答案 解析考点二物质分离、提纯化学方法的选择考点二物质分离、提纯化学方法的选择1.物质分离、提纯化学方法物质分离、提纯化学方法知识梳理知识梳理氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3电解法利用电解原理除去杂质含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液2.除杂除杂“四原则四原则”(1)不增，不得引入新杂质；(2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质；(3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离；(4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。3.除杂操作除杂操作“四注意四注意”(1)除
