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1、请将答案写在答题纸上,写在试题上无效湖北中医学院2009年硕士研究生入学考试初试601药学综合一第二部分分析化学和仪器分析试题（B卷）（本套试题共4页，第1页）一、 填空题（共10小题，每空2分，共40分）1、常用分析天平可以称准到0.1mg，一般滴定分析和重量分析要求相对误差小于0.1%，故用减量法称取试样时，至少应称取 g。2、F检验是通过比较两组数据的 ，以确定它们的 是否存在显著性差异。3、今有Na2S2O3标准溶液（，），其浓度为 mol/L。4、(NH4)2HPO4水溶液的质子条件式为 。5、酸碱滴定中，使用酚酞指示剂的用量如较大，则酚酞将在较 pH值时变色。6、当分子中的助色团与
2、生色团直接相连，使*跃迁吸收带向 移动，这是由于产生了 共轭效应。7、在NMR谱中，化合物 有 组峰，有 个自旋系统，分别为 系统。8、一般一个偶数分子离子的简单断裂，产生一个 电子的碎片离子，而发生重排开裂，往往脱去一个 碎片，因此重排后产生 电子的离子。9、在气相色谱中，可适当提高 ，加大 ，减小 ，使用 气为载气的方法达到快速，高效分离的目的。10、液相色谱流动相应使用 黏度溶剂，可减小溶质的 ，有利于提高柱效。二、 选择题（共15小题，每小题4分，共60分）1、某试样含Cl-的质量分数的平均值的置信区间为36.45% 0.10% （置信度为90%），对此结果应理解为( )。A. 有90
3、%的测定结果落在36.35% 36.55% 范围内 B. 总体平均值落在此区间的概率为90% C. 若再作一次测定，落在此区间的概率为90%D. 在此区间内，包括总体平均值的把握为90%2、用相关电对的电极电位可判断氧化还原反应的一些情况，但用它不能判断：（ ）A. 氧化还原反应的方向 B. 氧化还原反应的次序C. 氧化还原反应的速度 D. 氧化还原滴定突跃的大小（本套试题共4页，第2页）3、测定溶液的pH值时，为了消除玻璃电极的不对称电位，酸度计上均有（ ）。A. 零点调节器 B. 定位调节器 C. 温度补偿调节器 D. 量程选择开关4、在测定条件下，显色剂或其他试剂，溶剂等对测定波长的光有
4、吸收，对待测组分的测定有干扰，应选择（ ）。A. 溶剂空白 B. 试剂空白 C. 试样空白 D. 平行操作空白5、化合物 ，其K带最大吸收波长max为（ ）。A. 373nm B. 355nm C. 390nm D. 385nm 6、下列化合物能同时产生R、K、B三个吸收带的化合物是（ ）。A. 苯乙酮 B. 苯乙醇 C. 苯酚 D. 苯胺7、下列羰基化合物中，C=O出现最高波数者为( )。A. R-CO-R B. R-CO-Cl C. R-CO-H D. R-CO-Ph8、下列化合物中不能发生RDA重排的是（ ）。A. B. C. D. 9、在下列参数变化中，能引起相对保留值增加的参数为（
5、）。A. 相比增加 B. 降低柱温 C. 柱长增加 D. 流动相速度降低10、在薄层色谱中，以硅胶为固定相，有机溶剂为流动相，迁移速度快的组分是（ ）。A. 极性大的组分 B. 极性小的组分 C. 挥发性大的组分 D. 挥发性小的组分11、与填充柱气相色谱仪相比，毛细管柱气相色谱仪在结构上的改变主要是（ ）。A. 采用特殊进样器 B. 采用特殊检测器C. 采用特殊载气 D. 采用分流和尾吹装置12、在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是 ( )。 A. 柱效能太低 B. 容量因子太大 C. 柱子太长 D. 固定相选择性不好13、用ODS柱分析一有机弱酸混合物样品，
6、以某一比例甲醇-水为流动相时，样品组分的容量因子较小，若想使容量因子适当增加，较好的方法是（ ）。 A. 增加流动相中甲醇的比例 B. 增加流动相中水的比例C. 流动相中加入少量HAc D. 流动相中加入少量的氨水14、以戊烷磺酸钠为离子对试剂分离有机碱，为了延长保留时间，可改用（ ）。A. 己烷磺酸钠 B. 丁烷磺酸钠 C. 四丁基胺 D. 丁烷硫酸钠15、在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（ ）。（本套试题共4页，第3页）A. 异构体 B. 沸点相近，官能团相同的样品C. 沸点相差大的样品 D. 极性变化范围大的样品三、 计算题（共2小题，第一小题10分，第二小题15分，共25分）1、返滴定
7、法测定试样中某组分含量时，按下式计算：已知：V= (25.000.02)mL，V= (5.000.02) mL，m = (0.2000 0.0002)g，设浓度 c 及相对分子质量 Mr的误差可忽略不计，试求分析结果的极值相对误差。2、某GC色谱柱的相比为20，载气流速为6 cm/s，柱的理论塔板高度为0.85 mm，两组分在柱中的分配系数比为1.2，其中后出柱的组分的分配系数为120。求两组分达完全分离时，两组分的容量因子各为多少？柱的理论塔板数为多少柱长是多少两组分中后出柱的组分的保留时间是多少？四、 综合图谱解析（25分）某化合物的质谱图、红外光谱图、核磁共振图如下，试推导其结构（需写出详细推导过程）。/cm-1296429372877171314661377T%6141743326M 114 (100)M+1 115 (8.33)M+2 116 (0.49)m/z273941435871114115116RI%15.96.317.5100.06.784.714.41.20.07（本套试题共4页，第4页）峰号ABC化学位移2.361.590.916裂分峰数363积分高度比223耦合常数J(A,B) = 7.3J(A,C) = 0.0J(B,C) = 7.344
