沉淀粒径分析移液设备

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1、沉淀粒径移液设备中文说明书1概述12仪器安装13加热器24实验过程34.1预处理样品34.2制备悬浮液34.3移液管插入深度45移液管使用56计算56.1 小于或者等于35|Jm 颗粒的质量百分比56.2粒径大于35pm的颗粒的质量百分比6概述粒径分布是最重要的土壤物理性质之一,为了准确测定颗粒尺寸,除了筛分法外,可以应用吸液管方法。土壤中的碳酸盐,有机物质和铁氧化物被去除后,吸液管用于检测小于38微米的细小颗粒。仪器使用原理是根据土壤大小颗粒的不同沉淀速度。颗粒的沉淀导致两种相反的力量:流动的液体介质的重力和摩擦力。在吸液管法中,悬浮的样品从量桶吸取不同的次数和深度。次数和深度应用斯托克定律

2、得出,吸取的悬浮液浓缩干燥并称重,测得吸取部分的颗粒比率。在移液管装置的帮助下,计算直径小于或等于35 u m的粒子来确定粒度分布。2仪器安装请检查设备本身或任何组件在运输过程中是否受到损坏。确定没有遗漏任何东西。仪器需要安装在稳固的实验台上(橡胶防振板面向人)图一1使用2个螺丝,4个垫圈和2个螺帽将导轨固定在支架上。Detail of fixing theguide rail: notethe position of theplastic rings2用两个螺栓将导向管固定在安装台上。3 在支架螺丝孔前部和后部放置一个塑料环(一侧为空心)(空心侧朝向支架,后侧空心侧朝向导向管)。4 按下螺栓

3、穿过孔,螺母拧紧固定并用塑料密封盖盖上两端。5 现在,用两个螺栓将两个短杆固定在底架上。将两个安装条固定在加热元件上。使用内六角螺丝,将加热元件固定6 将上球下方的压入,将固定到上并轻轻地拧紧螺丝。7 底部使用塑料滚花螺母和塑料环固定上移液器。将移液器球固定到上移液器上。8 将玻璃缸置于实验台上,只有在将样品瓶放入玻璃缸后,才能固定下部移液管,见图29 将上部移液管安装到转轮上,下部移液管安装在上部移液管上。使用千斤顶螺钉和一个水平配件来调平装置(参见图1:移液器,台式)。确保下移液管可以在样品瓶上方自由移动。图二3加热器加热器顶部的调节旋钮可以设置所需的水平温度。使用侧面的旋钮调节旋钮,可以

4、进行温度设定。在使用之前,安装支架必须移除。(请参阅图1) O有关加热元件的更多信息,请参阅加热器的单独操作说明4实验过程样品必须按照NEN 5751 (ISO 11464, DIN 19683)标准进行预处理,然后去除有机物质、碳酸盐和可能的铁氧化物。除去这些样品后,将样品筛分并分成两部分。4.1预处理样品土壤样品须根据国际标准进行去有机物,碳酸盐,铁氧化物,请参考以下步骤(试剂量根据实际添加)1 称取通过2mm筛孔的10g (精确至0.00lg )风干土样1份用过氧化氢去除有机质。2 将土壤样品,移入250mL高型烧杯中,加蒸馅水约20mL,使样品湿润,然后加6%的过氧化氢,其用量(205

5、0mL)视有机质多少而定,并经常用玻璃棒搅拌,使有机质和过氧化氢接触,以利氧化。3 当过氧化氢强烈氧化有机质时,发生大量气泡,会使样品溢出容器,需立即滴加异戊醇消泡,避免样品损失。4 当剧烈反应结束后,若土色变淡即表示有机物已基本上。完全分解,若发现未完全分解,可追加H2O2O剧烈反应后,在水浴锅上加热2小时去除多余的H2O2,去除有机质完毕。4-2制备悬浮液1 将上述处理后的样品,洗入500mL三角瓶中,根据规范(NEN 5751, ISO 11464, DIN 19683),依照土壤的pH值,于锥形瓶中加入50mL 0.5mol/L氢氧化钠溶液(酸性土壤),或者是50mL0.5mol/L焦

6、磷酸钠溶液(碱性土壤)或50mL O.5mol/L草酸钠溶液(中性土壤)。搅拌Imin,移至量筒,用去离子水定容至1000ml,将量筒放入玻璃罐中,将玻璃罐用水淹没并放在无振动台上。开始记录时间。3 利用加热/搅拌元件提供所需的恒定温度,静置12个小时。4 溶液样品必须作成均的胶体,否则颗粒可能形成聚集体。不完全胶体会在量筒中形成悬浮分层。5 准备一个空量筒放入50毫升焦磷酸钠加水直到读数为1000毫升,搅拌均匀,用以测算。6 量筒必须放在玻璃罐中,借助带有恒温器和搅拌元件的加热元件,使玻璃缸内的水温尽可能保持在一个恒定的水平(参考号:08.30.10) o玻璃缸必须处于无振动的位置。7 在移

7、液方法中,在不同的时间和深度,将样品的悬浮液移液到刻度量筒中。时间和深度由斯托克斯定律确定。移液的悬浮液蒸发并脱水,并通过称量确定移液部分的质量百分数。4.3移液管插入深度1 确定悬浮液的温度,并从下表中读取移液管的进料深度和所需部分的沉降时间。2 强烈混合悬浮液至少1分钟,然后启动计时器。在规定的沉降时间90s后,根据温度与深度对应表插入移液器进行移液。3 为了确定粒度分布,首先吸取小于或等于35 um的颗粒,随后根据粒径以其他所需分数按降序排列。对于其他粒径(例如50 um, 6um等),您可以参考ISO 11277或使用后面的公式计算值4 下表为根据悬浮液的温度,对应的35 u m和2

8、u m在90秒的沉降时间之后以cm计的移液管尖端的深度。Temperature ofthe suspensionin CDepth in cm ofpipette tip aftera sedimentationtime of 90 sec.for particles 35 pmDepth in cm ofpipette tip aftera sedimentationtime of 90 sec.for particles 2 pm15.08.44.415.58.64.516.08.74.516.58.84.617.08.94.617.59.04.718.09.14.818.59.24.81

9、9.09.34.919.59.55.020.09.65.020.59.75.121.09.85.121.59.95.222.010.15.322.510.25.323.010.35.423.510.45.424.010.65.524.510.75.625.010.85.65移液管使用1.2.3.4.5.6.7.8.9.容量为20毫升的校准移液器,仪器移液器容量为20毫升+/- 10%。移液前确保移液器的双向旋塞(K1)和旋塞K3关闭。移液器(P)的双向旋塞K2向移液器打开,移液前30秒将移液器移液管插入到所需深度的悬浮液中(缓慢降低移液管以避免干扰)。将排气口 A连接到移液器气球,打开双向开关

10、K1,捏取A处进行悬浮液吸取。直到液位高于K2,关闭K1和K2o将转轮移到右侧(玻璃罐外)。打开K2指向D 口,排出高于K2的悬浮物。打开K3,用储存球W中的水冲洗流体球F。打开K2,打开K1,并在蒸发皿中清空移液管。用W中的水冲洗移液器P,(同一个蒸发皿中收集洗涤水)。打开移液器S点上方的双向旋塞K1,并从悬浮液中取出移液管。然后将悬浮液蒸发皿干燥并称重。用同样方法吸取焦磷酸钠溶液20ml,清水清洗移液管至统一蒸发皿中,干燥并称重,精确称量蒸发后的残余物,多次测量,最后求得平均值。6计算6.1小于或者等于35 u m颗粒的质量百分比要区分的级分的质量百分数用下式确定:W.ADK1nWlimn

11、K3K2m-m 广瓦)X、xl00%V2 x m x ds其中:wi二以百分比(m/m)表示烘干的土壤含量的质量百分比m2 =以g为单位的蒸发皿和干燥土壤的质量mi二空蒸发皿的质量mb =蒸发后残留物的平均质量(g)V1=刻度量筒中悬浮液的体积,单位为毫升。(1000毫升)V2 =移液器的体积m二处理的土壤质量,单位为gds =干燥试验样品百分百含量,kg/kg6.2粒径大于35 口 m的颗粒的质量百分比分数的质量百分比按照下式计算: mDm x dsx 100%其中:w=大于35微米的颗粒部分(烘箱干燥的土壤的质量)质量百分比,m/m表示m4二以g为单位的蒸发皿和干燥土的质量m3 =以g为单位的空蒸发皿的质量m二试验样品土壤质量,单位为gds二干燥试验样品百分百含量,kg/kg更多信息参考标准:NEN 5753 土壤。用筛子和移液管测定土壤样品的粘粒含量和粒度。

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