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1、2.5万吨/年燃料级二甲醚装置生产操作规程2008年9月 目 录第一章 产品规格及性质 2第二章 原料性质及要求 4第三章 生产工序说明 6第四章 工艺流程概述 8第五章 工艺过程操作参数 10第六章 开车前期工作 13第七章 操作程序 17 第一节 开车前的准备工作 17 第二节 催化剂的使用和保护 18 第三节 反应系统操作程序 20 第四节 精馏系统操作程序 24 第五节 汽提塔操作程序 27 第六节 异常现象及处理方法 29第八章 环保和安全要点及其它 31第一章 产品规格及性质一 二甲醚产品规格目前国内商品二甲醚没有统一的产品标准。本装置建成投产后，产品主要作为燃料级二甲醚销售。按合
2、同要求，燃料级二甲醚产品规格为：1. 二甲醚99.0% （wt%）2. H2O0.5%（wt%）3. 甲醇0.5%（wt%）二 二甲醚产品性质二甲醚，简称甲醚。常温下为无色气体或压缩液体，有类似氯仿臭味。 H HHCOCH H H结构式： 分子式： CH3OCH3 分子量： 46.07密度（液相）： 661Kg/m3（气相）： 1.617 Kg/m3 （20，空气=1） 熔点： -141.5 沸点： -24.9 闪点（闭口）： -41表面张力： 16达因/厘米（-10）气体粘度： 82.5P（0）蒸发热： 111.64卡/克（-24.8）燃烧热： 7545卡/克自燃点： 350比热： 0.53
3、51卡/克临界压力： 5.37MPa临界温度： 126.9液态二甲醚发热量： 69034.1868J/kg气态二甲醚发热量： 142004.1868J/kg在空气中的爆炸极限：3.4526.7%（V%）。表1-1 二甲醚不同温度下的饱和蒸汽压T（）0102030405060P（MPa）0.2670.3740.5130.6840.8961.1531.3520时，约0.49Mpa下，二甲醚在水中的溶解度为35.3%（wt），甲醚在汽油中的溶解度（25）7.0%（wt），能溶于四氯化碳、丙酮、氯仿、乙酸甲酯等。二甲醚为弱麻醉剂，对呼吸道有轻微的刺激作用，长期接触使皮肤发红、水肿、生疱。浓度为7.5%
4、（体积）时，吸入12分钟后仅自感不适。浓度到8.2%（体积）时，21分钟后共济失调，产生视觉障碍，30分钟后轻度麻醉，血液流向头部，浓度为14%（体积）时，经23分钟引起运动共济失调及麻醉，经26分钟失去知觉，皮肤接触甲醚时易冻伤。第二章 原料性质及要求一 原料甲醇性质化学名称：甲醇，别名：甲基醇、木醇、木精。为有类似乙醇气味的无色透明，易挥发性液体。分子式： CH3OH分子量： 32.04密度： 0.7913克/毫升（20）溶点： -97.8沸点： 64.65 折射率（n）： 1.3290表面张力： 22.6达因/厘米粘度： 0.5945厘泊（20）蒸汽压： 96.3mmHg闪点： 11.1
5、1（闭口）， 16（开口）自燃点： 455燃烧热： 5420卡/克汽化热： 263卡/克比热： 0.599卡/克（20）在空气中甲醇蒸汽的爆炸极限：6.036.5%（V%）。甲醇是最常用的有机溶剂之一。与水互溶且体积缩小，能与乙醇、乙酸等多种有机溶剂互溶。甲醇为有毒化工产品。有显著的麻醉作用，对视神经危害最为严重，吸入浓的甲醇蒸汽时会出沉醉、头痛、恶心、呕吐、流泪、视力模糊和眼痛等，需要数日才能恢复，空气中允许浓度为0.05mg/l,极限允许浓度在空气中为2000ppm。二 对原料甲醇的要求本装置原料要求为精甲醇。甲醇质量：符合国家GB3382004一等品要求，外观为无色透明液体，无特殊异臭气
6、味，无可见杂质，具体质量指标见表2-1。表2-1 工业甲醇国家标准（GB338-2004）项 目指 标优等品一等品合格品色度（铂-钴），号 510密度（20）,g/cm30.7910.7920.7910.793温度范围（0，101325MPa）,沸程（包括64.60.1）,64.065.50.81.01.5高锰酸钾试验，min 503020水溶性试验澄清-水分含量，% 0.100.15-酸度（以HCOOH计），% 或碱度（以NH3 计），% 0.00150.00300.00500.00020.00080.0015羰基化合物含量（以CH2O计），% 0.0020.0050.010蒸发残渣含量 0
7、.0010.0030.005第三章 生产工序说明甲醇制二甲醚生产工艺过程可分为反应、精馏和汽提三大工序。一 反应工序反应工序包括甲醇预热、汽化和甲醇脱水反应及粗甲醚收集。原料甲醇经预热后在汽化塔内被汽化成甲醇蒸汽，甲醇蒸汽与反应产品进行热交换后升温到240260进入反应器，同时气体换热器还提供150甲醇冷激蒸汽。甲醇蒸汽在催化剂和一定温度条件下进行分子间的脱水反应。主要反应方程式：2CH3OH CH3OCH3H2O （1） 上述反应是放热反应，在反应条件下还会伴随发生一列副反应：CH3OH CO2H2 （2）2CH3OH C2H42H2O （3）2CH3OH CH42H2O C （4）CH3O
8、CH3 CH4H2 CO （5）COH2O CO2H2 （6） 由于反应为放热反应，其放热使反应器自身温度和催化剂床层温度升高，故第二段催化剂床层温度用热气流中喷入温度较低的甲醇蒸汽的方法来调节，使反应在一定温度范围内进行。在操作条件下，甲醇不能完全转化，又伴有少量副反应产生，因此反应器出来的产品除二甲醚、甲醇、水外，还有少量的不凝性气体（即CH4、CO、CO2、H2、C2H4等），经换热器回收热量，水冷后进入粗甲醚贮罐。粗甲醚贮罐中的不凝性气体（其中含5060%的二甲醚）经气体冷却器冷却后进入洗涤塔，经甲醇水溶液洗涤吸收二甲醚后，不凝性气体送燃烧管网燃烧。二 精馏工序二甲醚、甲醇、水的沸点分
9、别为-24、64.7、100,且无共沸物存在。反应出来的粗甲醚（含甲醇、二甲醚、水）用泵送入精馏塔，塔顶得到的二甲醚冷凝液部分回流，部分经分析合格后作为产品采出。精馏塔釜液贮罐的水甲醇溶液，返回反应工段的汽化塔分离甲醇和水，在塔顶得到甲醇返回系统使用。三 汽提工序从汽化塔塔釜来的含醇废水进入汽提塔，经汽提分离后塔顶得到6080%的粗甲醇，采出的粗甲醇返回甲醇中间罐循环使用。汽提塔塔釜的工艺废水，经冷却后去污水系统。第四章 工艺（生产）流程概述工艺流程参看甲醇制二甲醚装置管道及仪表流程图（图号：0672-32-101、0672-32-102、0672-32-103）。原料甲醇由甲醇罐区送入甲醇中
10、间罐（V101），经甲醇进料泵（P101A、B）加压、甲醇预热器（E104）预热后进入甲醇汽化塔（T101）进行汽化。从T101出来的汽化甲醇经气体换热器（E103）换热后分两股进入反应器（R101）：第一股过热到反应温度，从顶部进入反应器，第二股稍过热后作为冷激气经计量后从第二段催化剂床层的上部进入反应器（R101）。从反应器（R101）出来的反应气体经气体换热器（E103）、甲醇预热器（E104）和粗甲醚预热器（E111）换热，粗甲醚冷凝器（E105）冷凝后进入粗甲醚贮罐（V102）进行气液分离。液相为粗甲醚，气相为H2、CO、CH4、CO2等不凝性气体和饱和的甲醇、二甲醚蒸汽。从粗甲醚贮
11、罐（V102）出来的不凝性气体经气体冷却器（E108）冷却后进入洗涤塔（T102），经洗涤液吸收其中的二甲醚、甲醇后，吸收尾气经减压后送燃料管网燃烧。吸收用的洗涤液来自精馏塔釜液贮罐（V103）。从粗甲醚贮罐（V102）出来的粗甲醚用精馏塔进料泵（P102A、B）加压并计量后经过粗甲醚预热器（E111）送入精馏塔（T103）。塔顶蒸汽经精馏塔冷凝器（E107）冷凝后收集在精馏塔甲醚回流贮罐（V104）中。冷凝液一部份作为精馏塔回流液用甲醚回流泵（P103AB）加压后回流，另一部份作为产品用甲醚输送泵（P103CD）送入产品贮罐。从精馏塔（T103）溢流出来的水-甲醇釜液先进入精馏塔釜液贮罐（V
12、103），再经釜液输送泵（P104A、B）增压后，其中一小部份部分经洗涤液冷却器（E114）冷却后送洗涤塔（T102）作洗涤液使用，其余大部分送入汽化塔（T101）中段，其中的甲醇经回收作为原料去反应器。汽化塔塔釜的含微量甲醇废水进入汽提塔（T104）。来自汽化塔的含微量甲醇废水在汽提塔塔釜与塔釜液换热后再减压送入汽提塔中部，塔顶蒸汽经汽提塔冷凝器（E113）冷凝后大部份作为汽提塔回流液返回汽提塔，少部份作为回收甲醇返回甲醇中间罐（V101）。汽提塔塔釜得到的工艺废水经废水冷却器（E109）冷却后送污水系统。开工加热器（E101）、汽化塔再沸器（E102）、精馏塔再沸器（E106）、汽提塔再沸器（E112）采用导热油加热。粗甲醚冷凝器（E105）、精馏塔冷凝器（E
