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1、材料分析方法复习内容（荣大洋）江苏大学1、 X 射线具有波粒二象性。解释它的干涉与衍射时，把它看成波，而考虑它与其他物质相互作用时，则将它看成粒子流，这种微粒子通常称为光子。2、 X 射线是载有能量的 强度单位时间内通过垂直于其传播方向的单位截面的能量大小为强度，常用的单位是J cm-2 s-1以波的形式描述：强度与波的振幅的平方成正比以粒子形式描述：强度是通过单位截面的光量子流率3、 X 光与可见光的区别1） X 光不折射，因为所有物质对 X 光的折光指数都接近1。因此无 X 光透镜或 X 光显微镜。2） X 光无反射。3） X 光可为重元素所吸收，故可用于医学造影。4、 X 射线存在于一个
2、波长范围内，不同波长的 X 射线有不同的用途：1）用于晶体结构分析的 X 射线波长一般为 0.25-0.05nm ，由于波长较短，习惯上称之为 硬 X 射线，金属部件的无损探伤及金属物相分析希望用更短的波长。2 ）用于医学透视上的X 射线波长很长，故称之为软X 射线。5、 X-Ray 的获得：由于X-Ray 是高能电磁波，必由高能过程产生。1） 电子在高压电场中轰击金属靶；2） 加速电子或质子，用磁体突然改变其路径；3） 在导体中突然改变电子的运动方向；4） 电子在 TV 或 VCD 装置中减速；5） 核爆炸或宇宙射线的作用。6、 X 射线管由阳极靶和阴极灯丝组成，两者之间作用有高电压，并置于
3、玻璃金属管壳内。阴极是电子发射装置，受热后激发出热电子；阳极是产生X 射线的部位，当高速运动的热电子碰撞到阳极靶上突然动能消失时，电子动能将转化成X 射线。7、 （ 1） 阴极 发射电子。一般由钨丝制成，通电加热后释放出热辐射电子。（ 2） 阳极 靶，使电子突然减速并发出 X 射线。（ 3） 窗口 X 射线出射通道。既能让X 射线出射，又能使管密封。窗口材料用金属铍或硼酸铍锂构成的林德曼玻璃。 窗口与靶面常成3-6的斜角，以减少靶面对出射X 射线的阻碍。（ 4） 高速电子转换成X 射线的效率只有1% ，其余99%都作为热而散发了。所以靶材料要导热性能好，常用黄铜或紫铜制作，还需要循环水冷却。因
4、此X 射线管的功率有限，大功率需要用旋转阳极。（ 5） 焦点 阳极靶表面被电子轰击的一块面积， X 射线就是从这块面积上发射出来的。焦点的尺寸和形状是X 射线管的重要特性之一。焦点的形状取决于灯丝的形状，螺形灯丝产生长方形焦点X 射线衍射工作中希望细焦点和高强度；细焦点可提高分辨率；高强度则可缩短暴光时间8、波长越短，能量越高。因此产生的 X 光的最短波长受能量的限制最短波长为 lswl （ Kswl = hc/KE = hc/eV = 12400/V）9、白色（连续）X射线：不同性质的碰撞产生连续谱，称为白色 X光（braking radiation）。发生管中的总光子数（即白色X射线的强度
5、）：I白色 oc i Z V210、连续X射线谱在短波方向有一个波长极限，称为短波限入swl.它是由光子一次碰撞就耗尽能量所产生的 X射线。它只与管电压有关，不受其它因素的影响。11、特征X射线：随电压增加，X谱线上出现尖峰。尖峰在很窄的电压范围出现，产生 X光的波长范围也很窄。称为特征X射线（characteristic peaks）12、当一个外来电子将 K层的一个电子击出成为自由电子（二次电子） ，这时原子就处于不稳定状态，必然自发地向稳态过渡。此时位于较外层较高能量的L层电子可以跃迁到 K层。这个能量差A E=EL-EK=h 、将以电磁波的形式放射出去，其波长入=h/A E必然是个仅仅
6、取决于原子外层电子结构特点的常数，或者说是个仅仅取决于原子序数的常数。产；13、能量服从Mosley s Law1 I =K（Z-。）九：波长；K:与主量子数、电子质量和电子电荷有关的常数；Z :靶材原子序数屏蔽常数能量对Z的依赖性因为该过程涉及两个电子，一个被激发，另一个跌落。14、连续谱（软X射线）高速运动的粒子能 量转换成电磁波谱图特征：强度随波 长连续变化是衍射分析的背底； 是医学采用的特征谱（硬X射线）高能级电子回跳到 低能级多余能量转 换成电磁波仅在特定波长处有 特别强的强度峰衍射分析采用15、X射线与物质的作用分为散射、吸收、透射。1、散射X射线被物质散射时可以产生两种散射现象，
7、即相干散射和非相干散射。（1）相干散射/经典散射/Thomson散射入射光子与电子刚性碰撞，其辐射出电磁波的波长和频率与入射波完全相同，新的散射波之间将可以发生相互干涉 -相干散射。（X射线在晶体中产生衍射的基础）（2）非相干散射/康普顿散射/量子散射当物质中的电子与原子之间的束缚力较小（如原子的外层电子）时，电子可能被X光子撞离原子成为反冲电子。因反冲电子将带走一部分能量，使得光子能量减少，从而使 随后的散射波波长发生改变，成为非相干散射。（不能参与晶体对 X射线的衍射，只会在衍射图象上形成强度随 sinQ /X的增大而增大的连续背底）16、相干散射因为是相干波所以可以干涉加强.只有相干散射
8、才能产生衍射，所以相干散射是 X射线衍射 基础不相干散射因为不相干散射不能干涉加强产生衍射，所以不相干散射只是衍射的背底17、有时将X射线通过物质时造成的能量损失称为真吸收。X射线通过物质时产生的光电效应和俄歇效应，使入射X射线的能量变成光电子、 俄歇电子和荧光X射线的能量，使 X射线强度被衰减，是物质对 X射线的真吸收过程。18、原子在入射 X射线光子或电子的作用下失掉K层电子，处于K激发态；当L层电子填充空位时，放出 E-E能量，产生两种效应：（1）荧光X射线；（2）产生二次电离，使另一个核外电子成为二次电子 俄歇电子。19、线性吸收：为线性吸收系数 ，表征沿穿越方向单位长度上，X射线强度
9、衰减的程度。x为线性距离20、光电子被X射线击出壳层的电子即光电子，它带有壳层的特征能量，所以可用来进行成分分析(XPS)俄歇电子高能级的电子回跳，多余能量将同能级的另一个电子送出去，这个被送出去的电子就是俄歇电子带后壳层的特征能量(AES)二次荧光高能级的电子回跳，多余能量以X射线形式发出.这个二次X射线就 是二次荧光也称荧光辐射同样带有壳层的特征能量散射散射无能力损失或损失相对较小相干散射是X射线衍射基础，只有相干散射才能产生衍射. 散射是进行材料晶体结构分析的工具吸收吸收是能量的大幅度转换，多数在原子壳层上进行，从而带有壳层的 特征能量，因此是揭示材料成分的因素吸收是进行材料成分分析的工
10、具可以在分析成分的同时告诉你元素价态21、整个曲线并非像上式那样随九的减小而单调下降。当波长九减小到某几个值时，Nm会突然增加，于是出现若干个跳跃台阶。Mm突增的原因是在这几个波长时产生了光电效应，使X射线被大量吸收，这个相应的波长称为吸收限k k。利用这一原理，可以合理地选用滤波材料，使 K “和K 3两条特征谱线中去掉一条，实现单色的特征辐射。22、滤波片的厚度要合适，如果太薄，作用不明显；如果滤波片太厚，虽然K 3可以进一步衰减， 但ka也相应衰减。实践表明，当 Ka强度被衰减到原来的一半时，K 3 /K a的强度比将由原来的1/5降为滤波后的1/500左右，这对大多数衍射分析工作已经满
11、意。一般控制厚度使 滤波后K 3 /K a的强度比为1/600。23、在X射线衍射晶体结构分析工作中，我们不希望入射的X射线激发出样品的大量荧光辐射。大量的荧光辐射会增加衍射花样的背底，使图象不清晰。避免出现大量荧光辐射的原则就是选择入射X射线的波长，使其不被样品强烈吸收，也就是选择阳极靶材料，让靶材产生的特征X射线波长偏离样品的吸收限。根据样品成分选择靶材的原则是：Z靶w Z样-1 ；或Z靶Z样。对于多元素的样品，原则上是以含量较多的几种元素中最轻的元素为基准来选择靶材。24、关于X射线的性质，本质和X射线的产生1) .了解X射线有哪些性质！? 2) .X射线的本质是电磁波，具有波粒二相性.
12、? 3) .X射线的产生定义：高速运动的粒子遇阻嘎然停止，其能量可以X射线形式释放.? 4) .X射线管结构与工作原理25、第二章)三维点阵，周期a,b,c分别沿X、Y、Z轴构成原子立体网。在推导衍射方程时做三点假设：1)入射线与衍射线都是平行波。(2)晶胞中只有一个原子，即晶胞是简单的。(3)原子尺寸忽略不计，原子中各原子发出的相干散射是由原子中心发出的。26、实际工作中所测的角度不是日角，而是20。28角是入射线和衍射线之间的夹角，习惯上称2 8角为衍射角，称 e为Bragg角，或衍射半角。27、X射线衍射与可见光反射的差异1）可见光在任意入射角方向均能产生反射，而X射线则只能在有限的布拉
13、格角方向才产生反射。2）可见光的反射只是物体表面上的光学现象，而衍射则是一定厚度内许多间距相同晶面共 同作用的结果。28、布拉格方程是 X射线衍射分布中最重要的基础公式，它形式简单，能够说明衍射的基 本关系，所以应用非常广泛。从实验角度可归结为两方面的应用：一方面是用已知波长的 X射线去照射晶体，通过衍射角的测量求得晶体中各晶面的面间距 d,这就是Z构分析-X射线衍射学；另一方面是用一种已知面间距的晶体来反射从试样发射出来的X射线，通过衍射角的测量求得X射线的波长,这就是 X射线光谱学。该法除可进行光谱结构的研究外，从 X射线的 波长还可确定试样的组成元素。电子探针就是按这原理设计的。29、多
14、晶体是数量众多的单晶.是无数单晶体围绕所有可能白轴取向混乱的集合体.同一晶面族的倒易矢量长度相等，位向不同，其矢量端点构成倒易球面不同晶面族构成不同直径的倒易 球。倒易球与反射球相交的圆环满足布拉格条件产生衍射，这些环与反射球中心连起来构成反射圆锥30、（第三章）晶体结构分析时，掌握两方面的信息：衍射方向，即e角，它在九一定的情况下取决于晶面间距d；衍射强度 组成原子种类以及原子在晶胞中的位置不同31、f相当于散射X射线的有效电子数，f Z , 称为原子的散射因子。32、消光规律：晶体结构中如果存在着带心的点阵、滑移面等，则产生的衍射会成群地或系 统地消失，这种现象称为系统消光， 即由于原子在
15、晶胞中位置不同而导致某些衍射方向的强 度为零的现象。33、区别晶态与非晶态：对于X射线发生衍射是结晶状态的特点，必须具有周期性的点阵 结构方能发生衍射。非结晶状态不具周期性，故不能发生衍射。在 X射线照相板上（不论 何种摄谱法），都得不到明显的衍射点或线条。因此，可以用 X射线衍射的方法来区别物质 之晶态与非晶态。34、X射线衍射理论指出， 晶格畸变和晶块细化均使倒易空间的选择反射区增大，从而导致衍射线加宽，通常称之为物理加宽；实测中它并不是单独存在，伴随有仪器宽度。核心问题是如何从实测衍射峰中分离出物理加宽效应，进而再将晶格畸变和晶块细化两种加宽效应分开。：_ K,35、根据 Scherrer （1918）:Lcos式中3为衍射峰的半高宽， 或为积分宽度IW （当为积分宽度表达式时），K为形态常 数，入为X射线波长，L为粒度大小或一致衍射晶畴大小，0为布拉格衍射角。衍射峰的半高宽
