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1、固相萃取 简称-SPE一、原理 固相萃取的基本原理是样品在两相固相萃取的基本原理是样品在两相之间的分配，即在固相（吸附剂）之间的分配，即在固相（吸附剂）和液相（溶剂）之间的分配。和液相（溶剂）之间的分配。二、什么是固相萃取呢？固相萃取（固相萃取（SPESPE）是利用固体吸附剂将液体样）是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱，干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱，达到分离和和富集的目的。先使液体样品达到分离和和富集的目的。先使液体样品通过一装有吸附剂（固相）小柱，保留其通过一装有吸附剂（固相）小柱，保留其中
2、某些组分，再选用适当的溶剂冲洗杂质中某些组分，再选用适当的溶剂冲洗杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱，从而达到快，然后用少量溶剂迅速洗脱，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。速分离净化与浓缩的目的。三三. .固相萃取的分离固相萃取的分离 正反相固相萃取正反相固相萃取 相固相萃取相固相萃取 离子交换萃取离子交换萃取 免疫亲和免疫亲和1、反相固相萃取反相固相萃取作用机理：作用机理：非极性非极性- -非极性非极性相互作用，如范德相互作用，如范德华力或色散力。华力或色散力。应用：可以从强极性的溶剂中（如水样）萃应用：可以从强极性的溶剂中（如水样）萃取取是是非极性或弱极性的化合物。的化合物。2、正相固相萃取正相
3、固相萃取 作用机理：作用机理：1 1）极性）极性- -极性相互作用极性相互作用2 2）表面硅羟基、铝羟基与极性化合物的极性）表面硅羟基、铝羟基与极性化合物的极性官官 能团之间相互作用，包括氢键，能团之间相互作用，包括氢键， - - 键键等。等。3 3）偶极）偶极- -偶极相互作用偶极相互作用4 4）偶极偶极- -诱导偶极相互作用诱导偶极相互作用 应用：从非极性溶剂样品中萃取极性化合应用：从非极性溶剂样品中萃取极性化合物物3、离子交换固相萃取离子交换固相萃取 机理 分析物与吸附剂间的作用是静电吸引力。分析物与吸附剂间的作用是静电吸引力。 应用应用 萃取分离带有电荷的分析物萃取分离带有电荷的分析物
4、 固定相为带电荷的离子交换树脂，流动相为中等固定相为带电荷的离子交换树脂，流动相为中等极性到非极性样品基质。极性到非极性样品基质。四、固相萃取的操作步固相萃取的操作步骤骤一个完整的固相萃取步骤包括固相萃取柱的预处理、上样、洗去干扰物质、洗脱及收集分析物四个步骤。a、固相萃取柱的预处理固相萃取柱的预处理 一是为了润湿和活化固相萃取填料，二是一是为了润湿和活化固相萃取填料，二是为了除去填料中可能存在的杂质，减少污为了除去填料中可能存在的杂质，减少污染。染。 采取的方法是用一定量溶剂冲洗萃取柱。采取的方法是用一定量溶剂冲洗萃取柱。 离子交换填料一般用离子交换填料一般用3 35mL 5mL 去离子水或
5、低去离子水或低浓度的离子缓冲溶液来预处理。浓度的离子缓冲溶液来预处理。 固相萃取填料从预处理到样品加人都应保固相萃取填料从预处理到样品加人都应保持湿润，如果在样品加人之前，萃取柱中持湿润，如果在样品加人之前，萃取柱中的填料干了，需要重复预处理过程的填料干了，需要重复预处理过程b、上样上样将样品倒入活化后的SPE 小柱，然后利用加压、抽真空或离心的方法使样品进入吸附剂。采取手动或泵以正压推动或负压抽吸方式，使液体样品以适当流速通过固相萃取柱，此时，样品中的目标萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。c.洗去干扰物质 目的是为了除去吸附在固相萃取柱目的是为了除去吸附在固相萃取柱上的少量基体干扰组分上的少量
6、基体干扰组分。 一般选择中等强度的混合溶剂，尽一般选择中等强度的混合溶剂，尽可能除去基体中的干扰组分，又不可能除去基体中的干扰组分，又不会导致目标萃取物流失。会导致目标萃取物流失。d. d.洗脱及收集分析物洗脱及收集分析物 选择适当的洗脱溶剂洗脱被分析物，选择适当的洗脱溶剂洗脱被分析物，收集洗脱液，挥干溶剂以备后用或直收集洗脱液，挥干溶剂以备后用或直接进行在线分析。接进行在线分析。 为了尽可能将分析物洗脱，使比分析为了尽可能将分析物洗脱，使比分析物吸附更强的杂质留在物吸附更强的杂质留在SPE SPE 柱上，需柱上，需要选择强度合适的洗脱溶剂。要选择强度合适的洗脱溶剂。五、固相萃取基本装置五、固相萃取基本装置固相萃取的基本装置包括固相萃取固相萃取的基本装置包括固相萃取柱和固相萃取过滤装置。固相萃取柱和固相萃取过滤装置。固相萃取柱是整个固相萃取装置的核心。柱是整个固相萃取装置的核心。六、固相萃取的应用固相萃取的应用 1）固相萃取测定生物检材中安眠酮（导数紫外） 2）双柱富集固相萃取测定钯、锶（FAAS） 3）固相萃取富集水中多环芳烃（HPLC) 4）固相微萃取富集多环芳烃GC-MSThank you !
