2022年2021年环境相关污染物指标测定方法

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1、精品word 可编辑资料 - - - - - - - - - - - - -水质测定方法步骤50ml 比色管1d 内测定总磷 : 5ml 水样稀释到25ml加 4ml 过硫酸钾钠,消解30min标定到 50ml加 1ml10%抗坏血酸 30s后加 2mL 钼酸盐溶液室温下放置 15min 后,使用 10mm 比色皿 ,在 700nm 波长下,以水做参比,测定吸光度.扣除 空白试验 的吸光度后,从工作曲线 上查得磷的含量.注:玻璃器皿用10%HCL 浸洗.注:如显色时室温低于13,可在 2030水花上显色 15min 即可.氨氮 :纳氏试剂比色法2ml 水样稀释到 50ml加 酒石酸钾钠溶液,混

2、匀加 纳氏试剂,混匀放置 10min 后淡红棕色,在波长 420nm 处,用光 程 10mm 比色皿 ,以水为参比,测定吸光度.亚硝氮 : 2ml 水样 稀释到 50ml加 1ml 显色剂,静置 20min 540nm,10mm 玻璃比 色皿,去离子水参比,测定吸光值.硝氮 :紫外分光光度法2ml 水样加1+9HCL 稀释到 50ml加 氨基磺酸溶液 10mm石英比色 皿, 220nm,275nm,空白参比,测定吸光值.25ml 比色管1d 内测定 总氮:碱性过硫酸钾消解 紫外分光光度法2ml 水样 稀释到 10ml参加 5mL 碱性过硫酸钾溶液,消煮 30min冷第 1 页,共 7 页 -

3、- - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品word 可编辑资料 - - - - - - - - - - - - -却至室温加盐酸 1 91mL,稀释至 25mL 标线,混匀 10mm 石英比色皿 中,在紫外分光光度计上,以无氨水作参比,在波长为220 与 275nm处测定吸光度.含悬浮物 时,待澄清后移取上清液到石英比色皿中.注:玻璃器皿用10%HCL 浸洗COD :重铬酸盐法参加 g HgS04,几颗防爆沸玻璃珠参加 20ml 水样 L 重铬酸钾标准溶液,摇匀接通冷凝管从冷凝管上端缓慢参加 30mL 硫酸银硫酸试剂,混合均匀自溶液开场 沸腾起回流两小时 冷却后,

4、用 2030mL 水自冷凝管上端冲洗冷凝管后,再用水稀释至不小于 140mL.溶液冷却至室温后参加 3 滴 1,10菲绕啉指示剂溶液,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定,溶液的颜色由 黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点.8结果的表示.当对于 COD值小于 50mgL,应接受稀释10 倍的重铬酸钾标准溶液氧化,接受稀释 10 倍的硫酸亚铁铵标准溶液回滴. 可能从第三次开场注:但储存时 间不多于 5 天.采集水样的体积不得少于100mL. 试料的预备.将试样 充分摇匀 ,取出 作为试料.试剂配制总磷的测定钼酸铵分光光度法3.5 硫酸,约 c1/2H2SO41mo1L:将 27mL 硫酸参加到 973mL 水

5、中.3.6 氢氧化钠 NaOH ,1mo1L 溶液:将 40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL.3.7 氢氧化钠 NaOH ,6mo1L 溶液.将 240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL.3.8 过硫酸钾 ,50g L 溶液:将 5g 过硫酸钾 K2S2O8溶解干水,并稀释至 100mL.第 2 页,共 7 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品word 可编辑资料 - - - - - - - - - - - - -3.9 抗坏血酸 , 100gL溶液:溶解10g 抗坏血酸 C6H8O6于水中,并稀释至100mL.此溶液贮于 棕色 的试剂瓶中, 在

6、冷处可稳固几周.如不变色可长时间使用.3.10 钼酸盐溶液 :溶解 13g钼酸铵 NH46Mo7O2;4H2O 于 100mL水中.溶解 0.35g 酒石酸锑钾 KSbC4H4O71 H2O于 100mL 水中.在不断搅拌下把钼酸铵溶液慢慢加到 300mL 硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀.此溶液贮存于 棕色 试剂瓶中, 在冷处可储存二个月 .总氮的测定4.2 氢氧化钠溶液, 200gL:称取20m 氢氧化钠 NaOH,溶于水中,稀释至100mL.4.3 氢氧化钠溶液, 20g L:将 溶液稀释 10 倍而得.4.4 碱性过硫酸钾溶液:称取40g 过硫酸钾 K2S2OB,另称取15g 氢氧

7、化钠NaOH ,溶于水中, 稀释至 1000mL,溶液存放在聚乙烯瓶内, 最长可贮存一周.4.5 盐酸溶液, 19.化学需氧量4试剂硫酸银 Ag2SO4,化学纯.硫酸汞 HgS04,化学纯.硫酸银硫酸试剂 :向 1L 硫酸中参加10g硫酸银 .放置1 2 天使之溶解,并混匀,使用前当心摇动.4.5 重铬酸钾标准溶液 :第 3 页,共 7 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品word 可编辑资料 - - - - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载-4.5.1 浓度为 C1 6K2Cr2O7 olL 的重铬酸钾标准溶液: 将

8、 在可编辑资料 - - - 欢迎下载105枯燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL.4.5.2 浓度为 C1/6K2Cr2O7 1 L 的重铬酸钾标准溶液: 将 4.5.1条的溶液稀释 10 倍而成.4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1 浓度为 CNH42FeSO42 6H2OL 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液.溶解 39g硫酸亚铁铵 NH42FeSO426H2O于水中,参加 20mL 硫酸, 待其溶液冷却后稀释至1000mL.4.6.2 每日临用前 ,必需用重铬酸钾标准溶液精确标定此溶液 的浓度.取 重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中,用水稀释至约100mL,参加 30mL硫酸,混匀,冷

9、却后,加3 滴约 试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵滴定溶 液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点.记录下硫酸亚铁铵的消耗量mL.4.8 1,10菲绕啉 1, 10 phenanathroline monohy drate指示剂溶液 :溶解 0.7g 七水合硫酸亚铁 FeSO47H2O 于 50mL 的水中,参加 ,10菲统啉,搅动至溶解,加水稀释至100mL.4.9 防爆沸玻璃珠.氨氮的测定纳氏试剂 .称取 16g 氢氧化钠,溶于50mL 水中,充分冷却至室温.另称取 7g 碘化钾和 g 碘化汞 HgI2溶于水,然后将此溶液在搅拌下慢慢注入氢氧化钠溶液中.用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,

10、密塞储存.第 4 页,共 7 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品word 可编辑资料 - - - - - - - - - - - - -9.酒石酸钾钠溶液 :称取 50g 酒石酸钾钠 KNaC4H4O64H2O溶于 100mL 水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL.亚硝酸测定:显色剂: 500ml 烧杯,参加 250ml 水和 50ml 磷酸,参加 对氨基苯磺酸胺, 将 乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液,转移至500ml 容量瓶,标线,混匀. 储存于棕色瓶,储存在2 5 度,至少温度一个月.本试剂有毒,防止与皮肤接触.好氧颗粒污泥粒径对小于 1m

11、m 的好氧颗粒污泥接受激光粒度仪 M400L,Lasentee,Redmond,USA 分析测定其粒径.这种分析仪发射激光透过测定样品 ,通过分析样品中的固体颗粒的衍射像来运算其粒径分布.该仪器的测量范畴为 1 到 1000微米.当好氧颗粒污泥粒径超过1mm 时,随机抽取 100 颗颗粒污泥 ,在光学显微镜 ZXC一 D,下用测微尺测定颗粒的长度与宽度,然后用 Sauter公式运算颗粒平均粒径 D:式中 ,D 为平均粒径 ,a 为颗粒长度 ,b 为颗粒宽度 ,n 为随机抽取颗粒数.4好氧颗粒污泥沉降速率好氧颗粒污泥的沉降性能一般由颗粒沉降速率表征,并用好氧颗粒污泥的平均沉第 5 页,共 7 页

12、 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品word 可编辑资料 - - - - - - - - - - - - -降速度表征整体沉降速率.好氧颗粒污泥沉降速率的测定接受重力沉降法 89】, 颗粒污泥在盛水容器中自由下落确定高度除以所需的时间即该颗粒的沉降速率 , 单位以 m/h 表示.比耗氧速率 SOUR比耗氧速率 SOUR是评判污泥微生物代谢活性的一个重要指标.其测定方法与步骤如下 28,69:在反响器曝气末取适量颗粒污泥,在 3500rpm 离心 10min,将上清液倒掉 ,然后用去离子水清洗 ,再次离心,清洗,重复 2 一 3 次后倒入内装搅拌棒的 BO

13、D 测定瓶中 ;将已充氧至饱和的20的养分物和底物溶液倒入BOD 瓶,并装满 ,塞上安有溶氧仪电极探头的胶皮塞;将 BOD测定瓶置于 20恒温水浴中,开动电磁搅拌器 ,待稳固后即可读数并记录溶氧值,每隔 155读数一次 :待 DO示数没有变化或降至lm/L时停顿测定依据反响器内MLss 值,取样体积,以及 BOD 瓶的容积运算出BOD 瓶内污泥浓度 MLsS,g/L.6扫描电镜 SEM将好氧颗粒污泥放入2.5%戊二醛固定 12h;之后用磷酸缓冲溶液清洗固定好的好 氧颗粒污泥三遍 ,每次 10min,再依次放入 50%,70%,80%,90%,95%和 100%乙醇第 6 页,共 7 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品word 可编辑资料 - - - - - - - - - - - - -溶液中进展脱水10min,之后用叔丁醇枯燥法清洗三次,每次 10min;然后将好氧颗粒污泥冷冻后抽真空使叔丁醇升华.用导电胶将好氧颗粒污泥样品固定在样品台上 ,用离子溅射仪 ION

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