教 案(十二)开课单位:化学化工学院课程名称:分析化学实验专业年级:2008级化学专业任课教师:分析化学课程组教材名称:分析化学实验2009-2010学年第1学期授课 内容实验十混合碱的分析(双指示剂法) 课时安排 4学时教学 目的 要求1 .进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断;2 .掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算教学 重点 难点教学 方法 手段教 学 内 容 提 纲课外 学习 要求完成思考题;开放实验室(自练习)教学 后记混合碱的分析(双指示剂法)一、实验原理混合碱是Na2CO3与NaOH或Na^COj^NaHCO3的混合物,可采用双指示剂法进彳丁分析, 测定各组分的含量在混合碱的试液中加入酚駄指示剂,用HC1标准溶液滴定至溶液呈微红色此时试液中 所含NaOH完全被中和,Na2CO3也被滴定成NaHCCh,反应如下:NaOH + HC1 = NaCl + H2ONa2CO3 + HC1 = NaCl + NaHCO3设滴定体积VimL再加入甲基橙指示剂,继续用HC1标准溶液滴定至溶液由黄色变为 橙色即为终点此时NaHCC>3被中和成H2CO3,反应为:NaHCO3 + HC1 = NaCl + H2O + CO2$设昆时消耗HC1标准溶液的体积VzmL。
根据Vi和V2可以判断出混合碱的组成设试液的体 积为Vml当Vi>V2时,试液为NaOH^Na2CO3的混合物,NaOH和Na?CO3的含量(以质量浓度g・L“ 表示)可由下式计算:_ (V, ~V2)ChciMNaOH“NaOH _ ~W _ 却2HClM Na2CO3WNa2CO. =当V1VV2时,试液为Na2CO3和NaHCO3的混合物,NaOH和Na2CO3的含量(以质量浓度 g・L"表示)可由下式计算:W _ 2% ChciM Na2CC)3WNa2CO. =“ (V2-v^chcim NaHCO3WNt.HCO3 = 二、 试剂O.lmol/LHCl标准溶液;甲基橙lg/L水溶液;酚gt 2g/L乙醇溶液三、 实验步骤用移液管移取20.00mL混合碱液于250mL锥形瓶中,力血〜3滴酚ST,以O.lOmol/LHCl 标准溶液滴定至红色变为微红色笃为第一终点,记下HC1标准溶液体积V”再加入2滴甲基 橙,继续用HC1标准溶液滴定至溶液由黄色恰变橙色,为第二终点,记下HC1标准溶液体积 V2o平行测定三次,根据Vi、V2的大小判断混合物的组成,计算各组分的含量四、实验记录与数据处理HC1标准溶液浓度(mol/L)混合碱体积(mL)20.0020.0020.00滴定初始读数(mL)第一终点读数(mL)第二终点读数(mL)Vi(mL)V2(mL)平均Vi(mL)平均V2(mL)WnhOHWNa2CO3WNaHCO3注释:①混合碱系NaOH和Na2CC>3组成时,酚瞅指示剂可适当多加几滴,否则常因滴定不完 全使NaOH的测定结果偏低,NagCCh的测定结果偏高。
最好用NaHCO3的酚駄溶液(浓度相当)作对照在达到第一终点前,不要因为滴 定速度过快,造成溶液中HCL局部过浓,引起CO?的损失,带来较大的误差,滴定速度也不 能太慢,摇动要均匀近终点时,一定要充分摇动,以防形成CO?的过饱和溶液而使终点提前到达五、思考题:1. 用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么?2. 采用双指示剂法测定混合碱,判断下列五种情况下,混合碱的组成?。