安徽美誉中药饮片有限公司受控文件灰分检验操作规程题目：灰分检验操作规程编号：TS- -制定人：制定日期2017 年 月 日版本：1页数：1/2审核人：审核日期2017 年 月 日颁发部门：质 量 部批准人：批准日期2017 年 月 日生效日期2017 年 月 日目的：规范灰分检验操作 范围：灰分检验分发部门： 质量部、 化验室、生产部标 题正 文122.12.22.2.12.2.233.13.23.2.13.2.2 标准依据：《中国药典》四部(通则2302)总灰分： (通则2302)仪器： 箱式电阻炉、分析天平、粉碎机、药筛、坩埚方法： 取本品粉末3g,过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中（与550℃干燥恒重3小时，取出，放置室温，称量，再在550℃干燥恒重0.5小时，取出，放置室温，称量,两次结果之差不得过0.3mg），称定重量，（准确0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500-600℃，使完全灰化3小时，恒重0.5小时根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）计算公式：W1－W0W样总灰分% = 100%式中：W0 ----------- 坩埚重量(g)。
W1----------- 总灰分与坩埚的重量(g) W样----------- 样品的重量(g)酸不溶性灰分（通则2302）仪器： 箱式电阻炉、分析天平、粉碎机、药筛、坩埚方法：取上述灰分，加入稀盐酸10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止，滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼3小时，恒重0.5小时根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）100%W1－W0计算公式： 酸不溶性灰分% = W样 式中： W0 ----------- 坩埚重量(g)W1-----------酸不溶性灰分与坩埚的重量(g)W样----------- 样品的重量(g)第 2 页 共 2 页。