第二章粉体的制备与合成教学案例

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1、单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版副标题样式*1第一节 概述粉体(Powder),就是大量固体粒子的集合系。它表示物质的一种存在状态,既不同于气体、液体,也不完全同于固体。 粒径是粉体最重要的物理性能,对粉体的比表面积、可压缩性、流动性和工艺性能有重要影响。 粉体的制备方法一般可分为粉碎法和合成法两种。 第二章 粉体的制备与合成单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版副标题样式*2一、粉体颗粒n粉体颗粒指在物质的结构不发生改变的情况下,分散或细化得到的固态基 本颗粒。n一次颗粒指没有堆积、絮联等结构的最小单元的颗粒。n二次颗粒指存在有在一定程度上团聚了的颗粒。n团聚一次颗粒之间由于各种力

2、的作用而聚集在一起称为二次颗粒的现象。团聚的原因:(1)分子间的范德华引力;(2)颗粒间的静电引力;(3)吸附水分产生的毛细管力;(4)颗粒间的磁引力;(5)颗粒表面不平滑引起的机械纠缠力。第二节 粉体的物理性能及其表征2.2.1 粉体的粒度与粒度分布单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版副标题样式*3粒度颗粒在空间范围所占大小的线性尺寸。粒度的表示方法:体积直径,Stokes直径等。体积直径某种颗粒所具有的体积用同样体积的球来与之相当,这种球的直径,就代表该颗粒的大小,即体积直径。斯托克斯径也称为等沉降速度相当径,斯托克斯假设:当速度达到极限值时,在无限大范围的粘性流体中沉降的球体颗粒的阻

3、力,完全由流体的粘滞力所致。这时可用下式表示沉降速度与球径的关系: 由此式确定的颗粒直径即为斯托克斯直径。二、粉体颗粒的粒度单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版副标题样式*4单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版副标题样式*5粒度分布曲线 频率分布曲线 累积分布曲线 单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版副标题样式*6四、粉体颗粒的测试方法及原理方法条件技术和仪器显微镜法干或湿光学显微镜干电子和扫描电子显微镜筛分法干自动图像与分析仪干或湿编织筛 和微孔筛湿自动筛沉降法干/重力沉降微粒沉降仪湿/重力沉降移液管,密度差光学沉降仪,射线返回散射仪,沉降天平,X射线沉降仪湿/离心沉降移液管,X

4、射线沉降仪,光透仪,累积沉降仪感应区法湿电阻变化技术湿或干光散射,光衍射,遮光技术单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版副标题样式*7续表方法条件技术和仪器X射线法干吸收技术,低角度散射和线叠加湿射线吸收表面积法干外表面积渗透干总表面积、气体吸收或压力变化,重力变化,热导 率变化湿脂肪酸吸收,同位素,表面活性剂,溶解热其他方法干或湿全息照相,超声波衰减,动量传递 ,热金属丝蒸发与冷却单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版副标题样式*82.2.2 颗粒形状、表面积和扫描技术获取颗粒形貌的主要目的是获取颗粒反应活性的信息,要准确知道颗粒尺寸、颗粒尺寸分布、总的表面积和颗粒的体积分布等变量。还可

5、以根据颗粒尺寸分布状况来判断烧成过程种收缩的影响因素,判断细颗粒的含量对烧成收缩的影响等。有关的图象处理计数软件很多,如Kontron MOP和Leitz ASM,LEICA等。描述粒径分布的方式:一是将获得的数据拟合成标准的函数分布(标准分布、对数标准分布);另一种方法是利用绘图来表示有关结果。单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版副标题样式*92.2.3 粉体颗粒的化学表征一、 粉体化学成分确定(1) 分析化学方法(2) X射线荧光技术(X-ray fluorescence technique)(XRF)(3) 质谱(mass spectroscopy)(MS)(4) 中子激活分析(ne

6、utron activation analysis)(5) 电子微探针(electron probe microanalyzer)(EPMA)(6) 离子微探针(ion probe microanalyer)(IPMA)上面所介绍的探针技术在样品内的穿透深度大约是1 m。单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版副标题样式*10二、表面化学成分(1) X射线质子发射谱(X-ray photoemission spectroscopy)(XPS)或化学分析电子(electron spectroscopy for chemical analysis)(ESCA)(2) 俄歇电子谱(Auger ele

7、ctron spectroscopy)(AES)(3) 二次离子质谱(secondary-ion mass spectrometry )(SIMS)(4) 扫描俄歇电子显微镜(scanning Auger microscopy)(SAM)表面分析要求电子束或离子束在样品内的传统深度小于200nm。单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版副标题样式*112.2.4 粉体颗粒晶态的表征1. X射线衍射法(X-Ray Diffraction,XRD) 基本原理是利用X射线在晶体中的衍射现象必须满足布拉格(Bragg)公式: n=2dsin 具体的X射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉末法、衍射仪法等,其

8、中常用于纳米陶瓷的方法为粉末法和衍射仪法。2. 电子衍射法(E1ectron Diffraction) 电子衍射法与X射线法原理相同,遵循劳厄方程或布拉格方程所规定的衍射条件和几何关系。 电子衍射法包括以下几种:选区电子衍射、微束电于衍射、高分辨电子衍射、高分散性电子衍射、会聚束电子衍射等。单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版副标题样式*12第三节 机械法制备粉体 2.3.1 机械冲击式粉碎(破碎) 一、鄂式破碎机 (a) 简单摆动型 (b)复杂摆动摆动型 (c)综合摆动型1-定颚;2-动颚;3-推动板;4-连杆;5-偏心轴;6-悬挂轴n主要用于块状料的前级处理。n设备结构简单,操作方便,

9、产量高。 单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版副标题样式*13二、圆锥破碎机 n按用途可分为粗碎(旋回破碎机)和细碎(菌形破碎机)两种n按结构又可分为悬挂式和托轴式两种。n圆锥破碎机的优点是: 产能力大,破碎比大, 单位电耗低。n缺点是:构造复杂,投资费用大,检修维护较困难。 1-动锥;2-定锥;3-破碎后的物料;4-破碎腔单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版副标题样式*14三、锤式破碎机锤式破碎机的主要工作部件为带有锤子的转子。通过高速转动的锤子对物料的冲击作用进行粉碎。由于各种脆性物料的抗冲击性差,因此,在作用原理上这种破碎机是较合理的。锤式破碎机的优点是生产能力高,破碎比大,电耗

10、低,机械结构简单,紧凑轻便,投资费用少,管理方便。缺点是:粉碎坚硬物料时锤子和篦条磨损较大,金属消耗较大,检修时间较长,需均匀喂料,粉碎粘湿物料时生产能力降低明显,甚至因堵塞而停机。为避免堵塞,被粉碎物料的含水量应不超过10%15。单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版副标题样式*15四、反击式破碎机反击式破碎机的破碎作用:(1)自由破碎(2)反弹破碎 (3)铣削破碎 锤式破碎机和反击式破碎机主要是利用高速冲击能量的作用使物料在自由状态下沿其脆弱面破坏,因而粉碎效率高,产品粒度多呈立方块状,尤其适合于粉碎石灰石等脆性物。1-高速转子;2-板锤;3-反击板单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母

11、版副标题样式*16五、轮碾机n在轮碾机中,物料原料在碾盘与碾轮之间的相对滑动及碾轮的重力作用下被研磨压碎。碾轮越重尺寸越大,粉碎力越强。n轮碾机常可分为轮转式和盘转式两种 用作破碎时,产品的平均尺寸为38mm;粉磨时为0.30.5mm。轮碾机粉碎效率较低,但它在粉磨过程中同时具有破揉和混合作用,从而可改善物料的工艺性能;同时碾盘的碾轮均可用石材制作,能避免粉碎过程中出铁质掺入而造成物料的污染;另外,可较方便地控制产品的粒度。16-固定小刮板;17-固定大刮板;18-刮板架;19-栏杆 单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版副标题样式*172.3.2 球磨粉碎1-电动机;2-离合器操纵杆;3-

12、减速器;4-摩擦离合器;5-大齿圈;6-筒身;7-加料口;8-端盖;9-旋塞阀;10-卸料管;11-主轴头;12-轴承座;13-机座;14-衬板;15-研磨n当筒体旋转时带动研磨体旋转,靠离心力和摩擦力的作用,将磨球带到一定高度。当离心力小于其自身重量时,研磨体下落,冲击下部研体及筒壁,而介于其间的粉料便受到冲击和研磨。n球磨机对粉料的作用可以分成两个部分。一是研磨体之间和研磨体与筒体之间的研磨作用;二是研磨体下落时的冲击作用。 n进料粒度为6mm,球磨细度为1.50.075 mm。单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版副标题样式*18影响粉碎效率因素球磨机的转速;研磨体的比重、大小及形状;

13、球磨方式(球磨方式有湿法和干法两种);装料方式;球磨机直径;球磨机内衬的材质。一般情况下用不同大小的瓷球研磨普通陶瓷坯料时,料:球:水的比例约为1: (1.52.0): (0.81.2)。目前生产中趋向于增多磨球,减少水分,从而提高研磨效率的方法。单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版副标题样式*192.3.3 行星式研磨行星式研磨有以下显著特点:n(1)进料粒度:980 m左右;出料粒度:小于74 m (最小粒 度可达0.5m)。n(2)球磨罐转速快(不为罐体尺寸所限制),球磨效率高。公转:37250 r/min,自转78527 r/min。n(3)结构紧凑,操作方便。密封取样,安全可靠,

14、噪声低,无污染,无损耗。单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版副标题样式*202.3.4 振动粉碎粉碎原理:振动粉碎是利用研磨体在磨机内作高频振动而将物料粉碎的。进料粒度一般在2mm以下,出料粒度小于60m (干磨最细粒度可达5 m,湿磨可达1 m,甚至可达0.1m)。振动粉碎效率的影响因素na、频率和振幅nb、研磨体的比重、大 小、数量nc、添加剂振动频率与粉料比表面积的关系 单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版副标题样式*212.3.5 行星式振动粉碎粉碎原理:行星式振动磨的磨筒既作行星运动,同时又发生振动。磨筒内部的粉磨介质处在离心力场之中,既在一定高度上抛落或泻落,又不断发生振动

15、,其加速度可以达到重力加速度的数十倍乃至数百倍,在这一过程中,对物料施加强烈的碰击力和磨剥力,从而使物料粉碎。行星式振动磨示意图单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版副标题样式*222.3.6 雷蒙磨粉碎过程:物料由机体侧部通过给料机和溜槽给入机内,在辊子和磨环之间受到粉碎作用。气流从磨环下部以切线方向吹入,经过辊子同圆盘之间的粉碎区,夹带微粉排入盘磨机上部的风力分级机中。梅花架上悬有35个辊子,绕集体中心轴线公转。公转产生离心力,辊子向外张开,压紧磨环并在其上面滚动。给入磨机内的物料由铲刀铲起并送入辊子与磨环之间进行磨碎。铲刀与梅花架连接在一起,每个辊子前面有一把倾斜安装的铲刀,可使物料连

16、续送至辊子与磨环之间。破碎的物料又经排放风机和分离器进行粒度分级处理, 大颗粒重新回到磨机破碎, 合格产品则被排出。出料粒度一般在325目400目之间。 1 梅花架; 2 辊子; 3 磨环; 4 铲刀; 5 给料部; 6 返回风箱;7 排料部 单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版副标题样式*232.3.7 气流粉碎扁平式气流粉碎机管道式气流粉碎机 1顶盖;2管子;3盖板;4管子;5缝隙通道;6导向环;7环;8底板;9喷嘴;10磨室;11管子;12出料口单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版副标题样式*242.3.7 气流粉碎粉碎原理:利用高压流体(压缩空气或过热蒸汽)作为介质,将其高速通过细的喷嘴射入粉碎室内,此时气流体积突然膨胀、压力降低、流速急剧增大(可以达到音速或超音速),物料在高速气流的作用下,相互撞击、摩擦、剪切而迅速破碎,然后自动分级,达到细度的颗粒被排出磨机。粗颗粒将进一步循环、粉碎,直至达到细度要求。n进料粒度约在0.1 mm之间, 出料细度可达m左右。n优点:不需要任何固体研磨介质,故可以保证物料的纯度;在粉碎过程中,颗粒能自动分级,粒度较均匀;能够连续操作,有

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