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1、精选优质文档-倾情为你奉上球形硅树脂的制备及简单工艺生产的研究摘要：通过简单的有机硅单体甲基三甲氧硅烷为原料，水解、缩合制备了粒径分布均匀、球形度规则的一类球形的固体白色粉末，并且通过不同的温度、水解比、氨水含量等影响因素来控制其粒径大小分布，所使用的方法控制简易，操作简单，且对工艺生产的条件要求较低，具有大量的市场前景。关键词：甲基三甲氧硅烷；白色粉末； 粒径分布；工艺生产；Study of Preparation and Simply Production Technology of Silicone Resin PowderAbstarct: A spherical solid whit
2、e powder which was uniform distribution of partical size and the sphericity was rules was made by a simply silicone monomer called Methyltrimethoxysilane through by hydrolysis and condensation. And the particle size could be controlled by the different temperature, the ratio of hydrolysis and the co
3、ntent of Ammonia and so on. The method was controlled easily and operated simplicity, it was low requirement for production technology and with a lager number of market prospects.Keywords: Methyltrimethoxysilane; A Spherical Solid White Powder; Particle Size; Production Technology;0 前言有机硅材料具有许多独特的性能
4、，用途十分广泛，已成为人们生活与各个经济领域中所必须的材料，并且对相关其它领域的发展也至关重要1。享有“工业味精”、“科技发展催化剂”等美誉的有机硅是一种人工合成、结构以硅原子与氧原子为主链的高聚物，由于其本身特有的性能，因此使其具备了很多优异的性能，近几年，有着长期稳定的发展2。球形硅树脂微粉是一类真球形、粒径分布均匀的固体粉末，其化学结构为不溶、不熔的三官能团成分致密交联所得的固化树脂，通常由有机硅氧烷制得3。具有优异的耐水性，滑爽性，润滑性以及光扩散性，因此可以作为添加剂，增加涂料、油墨的润滑性、分散性及疏水性4，并且通过与PC、聚苯乙烯、丙烯酸等树脂的结合赋予其优异的光扩散性，同样也可
5、以通过添加到喷涂中赋予膜的光扩散性5-8。本文作者通过简单常见的单体甲基三甲氧硅烷水解、缩合制备了不同规格、粒径分布均匀的球形硅树脂，并且对其生产工艺进行了简单的条件摸索，具有一定的研究开发意义。1 试样制备及简单工艺1.1 试样制备甲基三甲氧硅烷，纯度99%，外购；去离子水，自制；甲酸，分析纯，西陇化工股份有限公司；氨水，25%，分析纯，广州市金华大化学试剂有限公司。下图1所示为球形硅树脂的制备过程。在四口烧瓶中加入一定量的酸水打底，搅拌混合均匀，按等当量摩尔比加入甲基三甲氧硅烷，水解一个小时后，将水解液加入到一定量的碱水溶液中，搅拌均匀，直至溶液变浑后，停止搅拌，一个小时后取样得分布均匀的
6、白色球状粉末。如图2所示为不同规格的球形硅树脂的SEM图片。图1. 球形硅树脂的制备过程Fig.1 The preparation process of silicone resin powder (a) 1m (b) 2m (c) 3m图2. 不同规格的球形硅树脂的粒径分布情况Fig.2 The particle size of different specifications of silicone resin powder 图2中可以看出，所制得的球形硅树脂球形度规则，粒径分布均匀，说明通过此种方法所制备的球形硅树脂方法教合理，性能优异。1.2 球形硅树脂的简单工艺过程图3所示为球形硅树
7、脂的简单工艺流程示意图。水解过程之前，为避免水解时水温较高，发生交联，应该将釜中打底酸水冷却至10C左右，控制水解温度在40C左右。水解一个小时后，将水解料放入缩合釡中（缩合釡中的去离子水与碱应充分混匀），快速搅拌至溶液开始变浑后停止搅拌，静置熟化4个小时后，升温至100C左右熟化3个小时，开搅拌冷却至50C左右。图3. 球形硅树脂的简单工艺流程Fig.3 The process flow of silicone resin powder 将冷却好的料通过压滤水洗至中性后，将所得球形硅树脂滤饼放入烘干釜进行烘干，烘干至含水率1%后，合格包装库存。2 影响因子结果讨论粒径大小为2微米的球形硅树脂
8、在LED、涂料、光扩散剂等领域有着重要的作用，球形硅树脂由于其自身三个官能团的缩合而成，因此其粒径大小、规则度受很多条件因素影响，本文将通过以下几点来分析一些因素对粒径的影响。2.1 水解酸水浓度表1所示为不同酸水浓度对粒径的影响。从表中可以看出，水解时的酸浓度对粒径的大小的影响较明显，水解酸浓度为5000ppm、1000ppm、500ppm以及100ppm，树脂粒径逐渐变小，且粒径分布变窄，所以预水解部分水解的酸值定在100ppm。水解酸浓度越大，缩合时就要将过量的碱将酸中和，产生比较多的盐，体系中过多的盐有可能是导致粒径均匀程度不好，偏差比较大的原因，也有可能是酸比较大，水解时的缩合度比较
9、高，在水体系中的分散性不好，导致粒径比较大。表1. 水解酸水浓度对粒径的影响Table 1. The influences of the concentration of acid水解酸水浓度碱含量粒径0.5%0.85%5-15微米。不均匀0.1%0.85%5-8微米，不均匀0.05%0.85%2-5微米，不均匀0.01%0.85%2微米2.2 水解温度对粒径的影响在所有条件相同情况下，改变水解时的温度，结果如图4所示。从下图中可以看出，随着水解温度的变化，球形硅树脂的粒径也存在相应较大的变化，随着水解温度的升高而增大，并且当水解温度达到50C的时候，所得粒径分布不均匀。说明水解温度对球形硅树
10、脂的粒径有一定的影响。图4. 不同水解温度对粒径的影响Fig.4 The influences of different temperature of hydrolysis2.3 碱含量 硅醇在碱性条件下极易发生缩合，因此碱含量对所制备的球形硅树脂的影响很大。下图5所示为在缩合过程中，不同碱的含量对粒径分布的影响。下图可以看出，随着碱浓度的增加，球形树脂的粒径减小的较为明显，且在所有碱浓度条件下，所制备的球形硅树脂的粒径分布均匀，球规则度教好，因此，在工艺生产过程中，对于生产不同粒径大小的球形硅树脂，通过改变缩合过程中碱的浓度，能够很好的达到这一目的。图5. 不同碱含量对粒径的影响Fig.5
11、The influences of different content of alkali2.4 缩合温度 在缩合过程中，随着缩合温度的变化，同样会对球形树脂的粒径产生一定的变化，如图6所示为不同缩合温度对粒径的影响。图6. 不同缩合温度对粒径的影响Fig.6 The influences of different Condensation temperature图6可以看出，随着缩合温度的升高，粉体的粒径会随着减小，但是当温度升到50C的时候，粒径的变化很小，此时温度的升高只能加速分子之间的缩合，但是对于粒径的影响不是很大。因此在一定温度范围下，球形硅树脂的粒径会随着缩合温度的增加而粒径减小
12、。综上所述，需要制备2微米的球形硅树脂，应该分别从以上几个方面来确定方案。3 结论(1) 通过此种方法所制备的球形硅树脂，粒径分布均匀，球形度规则，较易控制；(2) 生产2微米的球形硅树脂的条件是：酸浓度在100ppm，水解温度控制在40度左右，另外缩合温度以及缩合过程的碱含量分别为30度与0.85%。参考文献1黄文润. 硅烷偶联剂及硅树脂M. 四川科学技术出版社.2009.2李汉堂. 有机硅材料的发展及其应用J. 有机硅材料. 2006, 20(4): 212217.3黄文润. 球形硅树脂微粉J. 有机硅材料. 2007, 21(5): 294-299.4Richard G. Jones,
13、Wataru Ando, Julian Chojnowski. Silicon-Containing Polymers M. Kluwer Academic Publishers, 2000.5张楠, 唐振方, 栗万里, 等. 光扩散剂聚合物导光板的材料参数设计 J. 光散射学报, 2007, 19 (1): 55-56.6Minoru I, Itsuo T, Kazuo N. Light scattering material: US, P. 1988-04-28.7Broer Dirk J, De Witz, Christianne M R. Display device and method of manufacturing such a display device: PCT Patent, US P. 2001-11-20.8Zovko, Charles I. EI lamp with light scattering particles in cascading layer: PCT Patent, US P. 2004-03-09.专心-专注-专业
