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1、 . . 邯 郸 学 院毕业论文开题报告书论文题目铕(钐)-吲哚-2-羧酸-2,2联吡啶配合物的合成和表征学生 王叶学号 004指导教师 任宁年级2010级专业化 学 2014年3月10日说明1. 本表需在指导教师和有关领导审查批准的情况下，要求学生认真填写。2. 课题来源分为教师提供选题或学生自拟课题；教师的科研任务；社会有关单位委托的课题；其他来源。3. 若课题因故变动时，应向指导教师提出申请，提交题目变动论证报告。题目来源教师提供选题主要研究容采用溶液合成法，拟合成铕(钐)-吲哚-2-羧酸-2,2联吡啶两种稀土三元配合物，通过EDTA滴定分析、红外、紫外、热分析手段确定配合物的结构和组成
2、，并对配合物进行荧光性能研究。开题依据（包括前人的工作、相关研究现状、此项研究的理论意义、学术价值、应用前景等）稀土配合物发光作为无机化学、有机化学、生物发光研究的交叉学科，有着十分重要的理论研究意义和实际应用价值。稀土元素具有独特的光、电、磁性质，而成为研制开发各种新型功能材料的“宝库” 1-2。在稀土功能材料的发展中尤以稀土发光材料引人注目。稀土元素因其特殊的电子层结构，而具有一般元素所无法比拟的光谱性质，稀土发光几乎覆盖了整个固体发光的畴3。本文合成稀土配合物所选择的稀土元素是具有发光性的铕和钐。稀土离子的发光性能是由稀土离子电子结构的因所决定的。发光稀土离子本身在紫外-可见区的吸收系数
3、较小，而形成稀土配合物后，由于配体在紫外-可见区的吸收较强，并能有效的把激发态能通过无辐射跃迁转移给中心离子的发射态，从而敏化稀土离子的发光，使中心离子有较强的特征发射。所以，对于特定的稀土离子来说可以通过选择合适的配体来提高发光强度4。早在20世纪60年代，为了寻找具有较高紫外吸收系数，较强的配位能力和能与中心离子之间存在高效能量传递的有机配体，许多化学研究者进行了大量的科学研究和实验。目前文献中已见报道的有机配体有：二酮类、氨基酸、有机碱、芳香羧酸与其衍生物、2,2联吡啶与其衍生物、1,10-邻菲啰啉、三苯基氧膦、二烷基亚砜、吡啶氮氧化物和多烯化合物等。性能优良的发光配合物往往是含有第二配
4、体的三元混配配合物，混配可以提高配合物的荧光强度3。特别是羧酸类配体是组装配位化合物的常用配体，羧基带一个负电荷，并且有两个可以与金属离子配位的氧原子，能与金属离子螯合，形成稳定的成电中性的金属配合物。羧基不仅能以多种配位方式与金属离子结合，更可以与金属离子组合形成多核金属离子的次级结构单元，进而构造出各种各样的金属配合物网状结构5。羧酸配合物具有丰富的拓扑结构，在磁学、光学、催化、生物等诸多领域有广泛的应用前景，人们对羧酸配合物的研究一直保持着浓厚的兴趣。本文将用芳香羧酸类配体中的吲哚-2-羧酸为第一配体，2,2联吡啶为第二配体进行稀土有机配合物的合成。稀土芳香羧酸是一类性能较好的发光材料6
5、-8。自20世纪70年代以来稀土敏化荧光的方法开始应用于有机物的分析，例如，2004年，A. P. Bassett等以双-二酮为配体研究了三重、四重螺旋的稀土Eu、Nd、Sm的双核配合物的发光性质，对于这类配合物的发光特性和机理进行了深入的探讨9。东北师大学的一些研究工作者们也在水热条件下合成了一个锌与吡啶-2,5-二羧酸的聚合物，Zn(2,5-pydc)(H2O)24n，该化合物呈三维超分子网状结构包含一维平行四边形通道在，是由氢键和-堆积作用构建起来的10。随着稀土有机配合物的研究，其应用领域越来越广。尤其是近年来在医药、卫生学领域上的应用，也已经成为人们研究的热点。同时由于研究还不够系统
6、，特别是对配体的结构与稀土离子的电子结构与发光性能在联系的规律还缺少充分的了解，寻找高吸光系数的配体，合成新的合适的稀土金属配合物，提高和改善稀土配合物的发光性能，仍是我们今后努力的方向。因此我们用吲哚-2-羧酸、2,2联吡啶与稀土金属铕、钐配位合成稀土三元配合物，通过EDTA滴定分析、红外、紫外、热分析手段确定配合物的结构和组成，并对配合物进行荧光性能研究。起止时间和进度安排（包括外出调研）2014年01月05日2014年01月07日自选课题2014年01月08日2014年03月03日查资料，写开题报告2014年03月04日2014年03月17日上交开题报告，开题2014年03月18日201
7、4年05月15日写毕业论文，完成初稿2014年05月16日2014年05月25日提交毕业论文、论文答辩预期结果与成果形式预期结果：合成具有良好热稳定性与荧光性能的铕(钐)-吲哚-2-羧酸-2,2联吡啶两种稀土三元配合物。成果形式：论文可行性分析（已具备的条件和待解决的问题；拟采取的研究方法、技术路线、实验方案等）已具备的条件：通过指导老师给我们提供的资料，了解了一些有关铕(钐)-吲哚-2-羧酸-2,2联吡啶配合物的性质、用途和前景等信息，做好了实验的准备。需要的有关仪器和药品已经准备完毕（除了一些需要到特定实验室进行的仪器外）。试验所需仪器：电子天平、磁力搅拌器、干燥器等；试验所需药品：吲哚-
8、2-羧酸、2,2联吡啶、95%乙醇、稀土(铕、钐)氧化物等。待解决的问题：配合物合成过程pH值的选择。研究方法：水溶液合成法。技术路线：以吲哚-2-羧酸、2,2联吡啶为配体，与稀土金属铕、钐生成配合物。通过挥发母液的方法，培养单晶体，进一步研究配合物的晶体结构。目标配合物分别用EDTA滴定分析、红外、紫外和荧光与热分析等手段进行表征。实验方案：配合物的合成方法取适量的稀土氧化物溶于浓盐酸中，过滤、蒸发、结晶，得到稀土氯化物。按1:3:1摩尔比称取适量的LnCl36H2O(Ln = 铕、钐),吲哚-2-羧酸与2,2联吡啶，分别溶于蒸馏水、95%乙醇中，将两种配体溶液混合，在电磁搅拌下，用1.0
9、molL-1的氢氧化钠调其pH值到7-8。再将配体溶液逐滴加到LnCl36H2O的乙醇溶液中，立即有沉淀产生。混合完毕后，继续搅拌2-3小时，静置12h，沉淀经抽滤，95%乙醇洗涤，干燥，测产率。参考文献1闫冬,若干稀土多羧酸配合物的合成、结构和表征D,硕士学位论文,大学，2007.2 艳斌,结构新颖的稀土羧酸配合物的设计、构筑与其发光性研究D,硕士学位论文,首都师大学，2008.3 娜, 稀土有机羧酸配合物的合成与性能研究D, 硕士学位论文, 师大学， 2008.4 庆德 ,稀土有机配合物发光与光声光谱研究方法J，稀土, 1997, 18(6) : 56-60.5 王君,基于含N、O有机配体
10、配合物的合成与表征D,硕士学位论文，大学，2009.6文连,稀土有机配合物发光研究的新进展J, 化学通报, 1991,20(4):35-40.7焱、肖焕明、索全伶，8- 羟基喹啉- 丙烯酸三元配合物的合成与表征J,工业大学学报, 2005, 24(3): 170-174.8连锡山、马素清，苯甲酸- 铕- 铽配合物的荧光光谱研究D，博士论文，大学,1999.9 艳红、朱保华，稀土配合物的发光研究J，学院学报，2011,27(2):1-3.10 虹， 吡啶羧酸类配合物的合成、结构与性质研究D， 硕士学位论文,大学,2007.指导教师审查意见 该课题以稀土配合物的合成和表征为主要研究容，论证充分，实验方案设计合理可行，同意开题。 指导教师（签名）： 年月日教研室论证意见开题依据论证充分，研究方法、技术路线合理可行，同意开题。_教研室主任（签名）： 年月日系（二级学院、部）主任（院长）审查意见系（二级学院、部）主任（院长）（签名）： 年月日6 / 6
