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1、精选优质文档-倾情为你奉上药分计算设计题原料药直接滴定法1. 维生素C原料药含量测定:精密称取维生素0.2066g,加新沸过的冷水100ml 与稀醋酸10ml的混合液适量,振摇使维生素溶解,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液(0.05016mol/L)滴定,至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。消耗V=24.5ml。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。求含量。含量(%)=104.7%片剂直接滴定法2. 维生素C片含量测定:取标示量为100mg的维生素C片10片,称出总重为2.0840g,研细后称取0.2054g,按药典方法测定。用碘滴定液(0.05016mol/
2、L)滴定,至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。消耗V=11.8ml。每1ml碘 滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8C6。求含量。 注射液直接滴定法3 .维生素C注射液含量测定 :精密量取规格:2ml:0.1g的本品4.0ml,加水15ml与丙酮 2ml,摇匀,放置5 分钟,加稀醋酸4ml 与淀粉指示液1ml ,用碘滴定液(0.05016mol/L)滴定,至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。消耗V=24.5ml。求含量。原料药直接滴定有空白4.乙酰水杨酸的含量测定:取本品1.504.g,准确加入氢氧化钠滴定
3、液(0.5mol/L)50.0ml,水浴上煮沸15min,放冷后以酚酞为指示剂,用硫酸滴定液(0.2510mol/L)滴定,并将滴定结果用空白实验校正,每1ml氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于45.04mg乙酰水杨酸。样品消耗硫酸滴定液(0.25mol/L, F=1.004)17.05ml,空白消耗49.95ml,求本品含量。标示量 片剂直接滴定有空白5. 碘化钾片的含量测定:取标示量为0.1g的本品10片,精密称定得总重为9.9724g,研细后称取0.9550g,加水10ml溶解后,加盐酸35ml,用碘酸钾滴定液(0.05016mol/L) 滴定至黄色,加三氯甲烷5ml ,继续滴定,
4、同时强烈振摇,直至三氯甲烷层的颜色消失。样品消耗16.57ml,空白消耗22.51ml,每1ml碘酸钾滴定液(0.05mol/L) 相当于16.60mg的KI。求标示量。 注射液直接滴定有空白6.奋乃静注射液含量测定:精密量取规格1ml:5mg本品25.0ml(约相当于奋乃静125mg ),置分液漏斗中,加氢氧化钠试液2ml 使成碱性,用三氯甲烷振摇提取4 次,每次20ml,合并提取液,以置有无水硫酸钠5g的干燥滤纸滤过,滤液置水浴上蒸干,加冰醋酸10ml溶解,加结晶紫指示液1 滴,用高氯酸滴定液(0.1038mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。样品消耗1.24ml,空白消耗7.2
5、1ml,每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.20mg的C21H26ClN3OS。求标示量。原料药剩余滴定有空白7.司可巴比妥钠含量测定:精密称定取得本品0.0985g,置250ml碘瓶中,加水10m1,振摇使溶解,精密加溴滴定液(0.05mol/L)25ml,再加盐酸5m1,立即密塞并振摇1分钟,在暗处静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液10m1,立即密塞,摇匀后,用硫代硫酸钠滴定液(0.1003mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,消耗V=15.73。并将滴定结果用空白试验校正,消耗V=23.21。每1ml溴滴定液(0.05mo1/L)相当于1
6、3.01mg的C12H17N2NaO3.。求含量。(药典硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)片剂剩余滴定有空白8.阿司匹林片含量测定 取标示量为0.3g的阿司匹林片10片,称出总重为5.3760g,研细后称取0.5226g,置锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml,振摇,使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3 滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色,再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml,置水浴上加热15分钟并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液(0.05mol/L) 滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。按药典方法测定。供试品消耗硫酸滴定液(0.05015m
7、ol/L) 23.84ml,空白试验消耗硫酸滴定液(0.05015mol/L) 39.88ml。每lml的氢氧化钠滴定液(0.1mo1/L)相当于18.02mg的C9H8O4。求此片剂的标示量(%)。 注射液剩余滴定有空白9.碳酸利多卡因注射液含量测定(含碳酸利多卡因按利多卡因(C14H22N2O)计算):精密量取规格为10ml:17.3g(以利多卡因计算)本品10.0ml分液漏斗中,加氨试液使成显著碱性后,用三氯甲烷振摇提取4次,每次20ml,合并三氯甲烷液,置水浴上蒸发至近干,精密加硫酸滴定液(0.05mol/L)30ml,再置水浴上加热除去残留的三氯甲烷,放冷,加甲基红-溴甲酚绿混合指示
8、液数滴,用氢氧化钠滴定液(0.1003mol/L)滴定,消耗V=22.50ml,并将滴定的结果用空白试验校正,消耗V=29.87ml。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于23.43mg的C14H22N2O。求含量。原料药吸收系数法10.精密称取对乙酰氨基酚42mg,置250ml量瓶中,加0.4氢氧化钠溶液50ml溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5m1,置100ml量瓶中,加0.4氢氧化钠溶液10m1,加水至刻度,摇匀,在257nm的波长处测定吸收度为0.594,按C8H9NO2的吸收系数为715 求含量。W=42mgV=250ml5ml100ml D=100/5片剂吸收系数法11、
9、盐酸氯丙嗪片剂的含量测定:取标示量为50mg/片本品20片,精密称定为8.100g,研细,精密称取0.4800g片粉,置于500ml量瓶中,加酸及水溶解并稀释至刻度,取上清液5.00ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,在254nm测得吸收度为0.540,已知盐酸氯丙嗪在254nm的为为915,计算标示量百分数?注射液吸收系数法12维生素B12注射液含量测定:精密量取规格为0.1mg/m1本品7.5m1,置25ml量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,混匀,置lcm石英池中,以蒸馏水为空白,在3611nm波长处吸光度为0.593,按为=207计算维生素B12按标示量计算的百分含量。原料药对照法13.精密
10、称定硫喷妥钠101.6mg,置于200 ml量瓶中,加氢氧化钠溶液(1250)使溶解,并稀释至刻度,摇匀。精密量取该溶液5 ml移入500 ml量瓶中,加氢氧化钠溶液(1250)并稀释至刻度,摇匀。另取硫喷妥对照品适量,精密称定,加氢氧化钠溶液(1250)溶解,并定量稀释至浓度约为5 mg/ml的对照品溶液。随即以1 cm吸收池,于大约304 nm波长处分别测定以上两种溶液的吸收度,以氢氧化钠溶液(1250)作空白。.(分子量校正因子=1.091)求含量 注射液对照法14.硫酸阿托品注射液含量测定:(1)供试品的配置:取规格1ml:0.5mg本品精密量取5ml(约相当于硫酸阿托品2.5mg )
11、,置50ml量瓶中,加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。(2)对照品的配置:取硫酸阿托品对照品26.1mg,精密称定,置25ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml,分别置预先精密加入三氯甲烷10ml的分液漏斗中,各加溴甲酚绿溶液取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g,加0.2mol/L氢氧化钠溶液6.0ml 使溶解,再加水稀释至100ml,摇匀,必要时滤过2.0ml,振摇提取2 分钟后,静置使分层,分取澄清的三氯甲烷液,照紫外-可见分光光度
12、法(附录A),在420nm的波长处分别测定吸光度,得,求(C17H23NO3)2H2SO4H2O标示量(分子量换双因子=1.027 )。片剂对照法15阿魏酸哌嗪片含量测定;避光操作。(1)供试品的制备:取标示量为100mg的本品10片,精密称定,称出总重为9.9724g,研细后称取0.3054g, (约相当于阿魏酸哌嗪30mg),置250ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录 A),在310nm的波长处测定吸光度。(2)对照品的制备:另取阿魏酸哌嗪对照品精密称定得61.1mg,置于100ml容量瓶中定容,再吸取1ml,顶容至100ml,(稀释制成每1ml中含6.11g的溶液)测定,供试A=0.540,对照A=0.564计算其的标示量。 专心-专注-专业