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1、精品word学习资料 可编辑资料 - - - - - - - - - - - - - - - -天马行空官方博客：；QQ:1318241189 ；QQ 群 ： 175569632MM_FS_CNG_04食40品添加剂红曲米MM_FS_CNG_0440食品添加剂红曲米1. 适用范畴本标准适用于红曲霉（Monascus anka Nakazawa et Sato）接种在大米上，经培育制得的红曲米（又名红曲、赤曲、红米、福米），可作为食品着色剂；2. 技术要求2.1. 性状外表为棕红色到紫红色的米粒，断面为粉红色，质轻脆，无霉变；2.2. 理化要求理化要求见下表；指标名称指标一级二级色价800500
2、水分，12.012.0砷（以 As 计），ppm11六六六， ppm0.30.3滴滴涕， ppm0.20.2黄曲霉毒素B1 ，ppb553. 试验方法3.1. 色价试验称取红曲米样品0.500g ，放入带刻度的100ml 具磨口塞试管中，加入70 乙醇至 50ml，摇匀后放入60水浴保温萃取2h，取出冷却（必要时补充定容） ，用一般定性滤纸过滤入具塞试管或三角瓶中，约滤出10ml 左右即可；吸取滤液 1ml 放入 25ml 刻度试管或容量瓶中，加入70乙醇稀释定容至25ml；用 1cm比色皿以 70乙醇作空白， 在分光光度计上取波长505nm，测定样品萃取稀释液的 吸光度，将测得的样品平均吸光
3、度乘以2500（稀释倍数），即作为红曲米的色价；3.2. 水分3.2.1. 试验在已知重量的称量皿中，称取约 3.000 4.000g 红曲米，放入 100105烘箱中烘 1h，取出放入干燥器内，30min 后称重，然后再烘1h，直至恒重为止；3.2.2. 运算式中： m称量皿重量， g；水分m1 m2 m1 m1003.3. 砷m1 称量皿加样品重量，g；m2 烘至恒量后的称量皿加样品重量，g；3.3.1. 仪器见砷斑法测砷装置图；3.3.2. 试剂- - -细心整理 - - - 欢迎下载 - - -第 1 页，共 14 页精品word学习资料 可编辑资料 - - - - - - - - -
4、 - - - - - - -盐酸：分析纯；硫酸：分析纯；碘化钾： 15溶液；氯化亚锡： 40氯化亚锡 - 盐酸溶液； 无砷金属锌：分析纯；乙酸铅棉花；溴化汞试纸；砷标准溶液： 1ml 相当于 0.005mg 砷，按标准配制，稀释20 倍后使用；3.3.3. 试验取样品2.0g （精确至0.1g ），加入硝酸镁1g，于电炉上当心炭化后，放入550高温电炉中灰化至完全； 加水适量，加盐酸中和，并使之溶解，加水至 23ml， 移入测砷瓶中，加入盐酸5ml，15碘化钾溶液5ml 及 40氯化亚锡 - 盐酸溶液5 滴，摇匀后放置 10min，加无砷金属锌 2g，立刻将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的定砷管
5、塞上，放置于 2030暗处 1h，溴化汞试纸出现的色泽不得深于标准；标准是取 0.4ml 砷标准溶液与样品溶液同时同样处理；砷斑法测砷装置见下图；砷斑法测砷装置1锥形瓶； 2橡皮塞； 3测砷管； 4管口； 5玻璃帽3.4. 六六六、滴滴涕 方法一：气相色谱法3.4.1. 原理概要样品中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定， 与标准比较定量；电子捕捉检测器对于负电极强的化合物具有较高的灵敏度， 利用这一特点， 可分别测出微量的六六六和滴滴涕；不同异构体和代谢物可同时分别测定；- - -细心整理 - - - 欢迎下载 - - -第 2 页，共 14 页精品word学习资料 可编辑资料 -
6、- - - - - - - - - - - - - - -出峰次序： -666 、 -666 、-666 、 -666 、p，p -DDE、o，p-DDT、p，p -DDD、p，p -DDT；3.4.2. 主要仪器和试剂3.4.2.1. 主要试剂（有机溶剂需经重蒸馏）丙酮、正己烷、石油醚（沸程3060）、硫酸钠溶液20g/L ；六六六、滴滴涕标准溶液：精确称取甲、乙、丙、丁六六六四种异构体和p， p - 滴滴涕、p，p - 滴滴滴、 p，p - 滴滴伊、o，p - 滴滴涕 -666 、-666 、 -666 、 -666 、p，p-DDT、p，p-DDD、p，p-DDE、o，p-DDT各 10
7、.0mg， 溶于苯，分别移入100mL容量瓶中，加苯至刻度，混匀，每毫升含农药100.0 g，作为储备液存于冰箱中；六六六、滴滴涕标准使用液：将上述标准储备液以己烷稀释至相宜浓度，一般为 0.01 g/mL；3.4.2.2. 仪器小型粉碎机、小型绞肉机、组织捣碎机、电动振荡器、旋转浓缩蒸发器、吹氮浓缩器；气相色谱仪：具有电子捕捉检测器ECD；3.4.3. 过程简述3.4.3.1. 提取称取具有代表性的样品 适用于生的及烹饪加工过的蔬菜、水果或谷类、豆 类、肉类、蛋类 约 200g，加适量水捣碎；称取匀浆2.00 5.00g ，于 50mL具塞三角瓶中，加1015mL丙酮，在振荡器上振荡30mi
8、n，过滤于100mL分液漏斗中，残渣用丙酮洗涤四次， 每次 4mL，用少许丙酮洗涤漏斗和滤纸，合并滤液 30 40mL，加石油醚20mL和加 20mL硫酸钠溶液 20g/L 进行萃取分层，弃水层，然 后将石油醚液慢慢放出，经盛有约 10g 无水硫酸钠的漏斗， 滤入 50mL三角瓶中；再用石油醚分三次洗涤原分液漏斗、滤纸和漏斗， 洗液并入滤液中， 将石油醚浓缩，移入 10mL具塞试管中，定容至5.0mL 或 10.0mL；称取具有代表性的乳样品2.00g ，于 10mL具塞试管中，加4mL丙酮，振摇 1min，加 4mL石油醚，振摇1min；静置分层；将上层石油醚溶液移入另一25mL 具塞试管中
9、，再加1mL 石油醚于原试管中，不摇；取出上层石油醚合并于25mL 试管中，重复两次；再加与石油醚等体积的硫酸钠溶液20g/L ，摇混，分层；将上层石油醚溶液取出经无水硫酸钠滤入10mL具塞试管中，再加1mL石油醚于原 25mL试管中，不摇；取出上层液合并于10mL试管中，重复两次；提取液定容 至 4.0mL称取食用油样品0.50g 以石油醚溶解于10mL试管中，定容至10.0mL；3.4.3.2. 净化5.0mL 提取液加 0.50mL 浓硫酸，盖上试管塞；振摇数次后，打开塞子放气， 然后振摇 0.5min ，于 1600r/min ，离心 15min，上层清液， 供气相色谱法分析用；3.4
10、.3.3. 测定气相色谱参考条件：色谱柱：内径 34mm，长 1.2 2m 的玻璃柱，内装涂以 OV-1715g/L 和 QF-120g/L 的混合固定液的 80100 目硅藻土； Ni- 电子捕捉检测器：汽化室温度： 215；色谱柱温度： 195；检测器温度： 225；载气 氮气 流速： 90mL/min；纸速： 0.5cm/min ；测量与运算： 电子捕捉检测器的线性范畴窄，为了便于定量， 挑选样品进样量使之适合各组分的线性范畴；依据样品中六六六、滴滴涕存在形式， 相应的制- - -细心整理 - - - 欢迎下载 - - -第 3 页，共 14 页精品word学习资料 可编辑资料 - -
11、- - - - - - - - - - - - - -备各组分的标准曲线，从而运算出样品中的含量；3.4.3.3.1. 结果运算X 1 A11 000m11V 2 /V1 1 000式中： X1样品中六六六、滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量，mg/kg； A1样液中六六六或滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量，ng； V1样品净化液体积，mL；V2样液进样体积，L；m1样品质量， g；结果的表述：报告平行测定的算术平均值的二位有效数；3.4.3.2. 色谱图41356728出峰次序： 1、2、3、4 为-666 、 -666 、 -666 、-666 ，5、6、7、8 为 p， p -DDE、
12、o，p -DDT、P，P -DDD、p，p -DDT3.4.3.3. 答应差相对偏差 15；注：只准用 0.3 冰乙酸作杀虫剂；3.5. 黄曲霉毒素B1方法一3.5.1. 原理概要样品中黄曲霉毒素B1 经提取、浓缩、薄层分别后，在波长365nm紫外光下产生蓝紫色荧光，依据其在薄层上显示荧光的最低检出量来测定含量；3.5.2. 主要试剂三氯甲烷；正已烷或石油醚 沸程 3060或 6090 ； 甲醇；苯 ； 乙腈；无水乙醚或乙醚经无水硫酸钠脱水；丙酮；以上试剂在试验时先进行一次试剂空白试验，如不干扰测定即可使用，否就需逐一进行重蒸；硅胶 g：薄层色谱用；三氟乙酸； 无水硫酸钠；氯化钠；- - -细
13、心整理 - - - 欢迎下载 - - -第 4 页，共 14 页精品word学习资料 可编辑资料 - - - - - - - - - - - - - - - -苯- 乙腈混合液：量取98mL苯，加 2mL乙腈，混匀；甲醇水溶液： 55:45 ；黄曲霉毒素B1 标准溶液；仪器校正：测定重铬酸钾溶液的摩尔消光系数， 以求出访用仪器的校正因素；精确称取 25mg经干燥的重铬酸钾 基准级 ，用硫酸 0.5 1000 溶解后并精确稀释至 200mL，相当于 cK2Cr2O7 0.0004mol/L ；再吸取 25mL此稀释液于 50mL容量瓶中，加硫酸 0.5 1000 稀释至刻度，相当于 0.0002mol/L 溶液；再吸取25mL 此稀释液于50mL 容量瓶中，加硫酸0.5 1000 稀释至刻度，相当于0.0001mol/L 溶液；用 1cm石英杯，在最大吸取峰的波长 接近 350nm处 用硫酸0.5 1000 作空白，测得以上三种不同浓度的摩尔溶液的吸光度，并按式1 运算出以上三种浓度的摩尔消光系数的平均值；EA11c式中： E1重铬酸钾溶液的摩尔消光系数； A测得重铬酸钾溶液的吸光度；c重铬酸钾溶液的摩尔浓度；再以此平均值与重铬酸钾的摩尔消光系数3160 比较，即求出仪器的校正
