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1、毕业论文开题报告高分子材料与工程三元复合铜催化剂性能的评价一、选题的背景和意义有机硅原是指硅原了*与碳原了直接结合的化合物,现在将聚硅氧院(polysiloxane) 也包拈在内，统称为有机硅(silicone)。Silicone也有译为硅酮或硅洪的。聚硅氧烷是一大类以-Si (R) (Rl)-O-Si(R) (R2)-O-Si(R) (R3)-0-为主链的化合物。 硅原子上的R, Rl, R2, R3主要是甲基，也可以是乙基、芳基、卤代烃或不饱和基等各 种基闭。随着聚硅氧烷分子链的长短不MJ，聚硅氧烷可以是分子量不人的液态物或是高 分子量的弹性体，也可因官能度不同而生成支化结构的树脂。因此有
2、机硅产品包括含各 种基团的硅油、硅橡胶、硅树脂和众多的含硅低分子化合物。有机硅材料有很好的耐高 低温性能、电绝缘性，特别是介电性不随温度变化而剧烈变化，介电常数不随频率升高 而增加数值，它耐电弧、耐电晕、耐漏电；并且耐臭氧、耐辐射、耐候、难燃。硅橡胶 的氧气透过率在合成聚合物中是最高的。硅油的表面张力低(20mN/m),粘温系数变化小。有机硅化合物的出可以追溯到1863年，但大量合成有机硅化合物则是在19世纪中 叶。到20世纪30年代，美国、苏联、德国的化学家纷纷开发有机硅化合物。美国康宁 (Corning)玻璃公司的J. E. Hyde在1937年用格氏法合成出耐热的、有实用价值的有 机硅树
3、脂，用于电器绝缘，为冇机硅的开发揭开新的一贞。1943年康宁玻璃公司与道化学公罔合资成立道康宁公司(Dow Corning Corp)。该公 司先用格氏法合成有机硅单体，生产硅树脂、硅油等产品。前苏联在40年代初使用的是 不用乙醚的格氏法合成硅化合物，但格氏法不是理想的工业生产方法。1941年通用电气(GE)公司的E. G. Ro-chow幵创性地发明丫用硅与氯径在铜的催化下直 接合成冇机氯硅烷的方法。德国R. Mill ler也同吋研究此直接合成反应，故直接法有称 Rochow-Muller法的。此直接法以及后来开发成功的合成甲基氯硅烷的流化床工艺为有 机硅工业的发展奠定了不可磨灭的基础。制
4、备有机硅材料离不开有机硅单体，二甲基二氯硅烷(以下简称二甲)是最重要， 也是用量最大的有机硅单体。A前国内外普遍采用由美国通用电气公司的罗乔(E GRochow ）发明的“直接法”生产二甲基二氯硅烷，其主反应为Si + CH,ClCu CH,)2SiCl2此过程的主要副反应是Si + CHyCl04崔化剂(CH3)S/C/3Si + CH3Cl C“催化剂(CH3)3SiCl主反应的产物是二甲基二氯硅烷。副产物中除了一甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷外 尚有少量的一甲基二氯硅烷、四甲基硅烷及各种氢氯硅烷和多种高沸物，如 = Si-CH2-Si = ,三 Si O SI 三等。二甲基二氯硅烷在甲基氯硅
5、烷混合产物中的含量高低不仅反映出该合成工艺水平 的高低，也影响到有机硅下游产品的主要原料八甲基环四硅氧烷（1）4）和甲基混合环硅氧 烷（DMC）的生产成本和冇机硅单体生产厂的竞争能力。二、研宄目标与主要内容（含论文提纲）RoChow的直接法合成甲基氯硅烷是以氯甲烷（CH3C1）和硅为原料、铜为催化剂合成 甲基氯硅烷的生产工艺，它是冇机硅工业的基础。由于直接法本身及影响因素的错综复 杂，它的最佳反应条件，仍是较难掌握的，而且往往是被局限在一个较窄的范围里，可 以通过选择合适的触体（硅粉、催化剂及助催化剂），采用结构合理的反应器（工业上主要 是流化床），找出优越的工艺条件（反应温度、接触时间、合理
6、的气速，系统压力以及原 料的质量等），均可改变严物的组成分布，同时提高生产的技术经济指标。但是，任何 企图使用单一措施来解决几个方面的问题是非常困难的，只冇采取综合措施，方可收到 最佳效果。该反应过程比较复杂，副反应比较多。其主反应为：Si + CH3CICm催化剂(C773)2SzC/2将催化剂加于内径32mm流化床反应器直接法合成甲基氯硅烷的实验评价过程, 用气相色谱分析仪对采集的样进行分析。1）流化床对自制催化剂性能进行评价，考察二甲二氯硅烷的产率及其选择性。2)优化合成工艺，确定最优工艺条件。论文提纲：第一章文献综述第二章实验方案 第三章实验结果与讨论 第四章结论三、拟采取的研究方法、
7、研宄手段及技术路线、实验方案等采用直接法合成二甲基二氯硅烷的方法，主要研究三元复合铜催化剂性能的优劣。 实验是以一氯甲烷、硅粉、锌粉和Cu/CuO / Cu20的三元铜催化剂为原料，在300C环 境下经流化床反应器，来合成二甲基二氯硅烷。设计和建立了一套直接法合成有机硅单体的实验反应器实验装置。该装置整体由不 锈钢材料制成，包括流量检测系统、流量控制系统、反应器、液和及气相采样系统，其 中反应器采用独特的多段式加热及散热系统，不仅能够保证温度恒定，还能够保证在反 应大量放热的同时，及时散热，克服了飞温对反应的影响。通过对反应温度和一氯甲烷的流量的控制，来提高二甲基二氯硅烷的产率。用二甲 基二氯
8、硅烷的产率多少来评价该三元复合铜催化剂的性能。实验采用气相色谱一质谱联 用的方式，对直接合成法中的甲基氯硅烷产物进行定性分析。四、参考文献11.傅积赉.浅谈国外有机硅工业快速发展J.有机化工信息，2002,8(2):25-27.2 .傅积赉.浅议有机硅工业发展之路J.有机化工信息，2002,7(12):15-20.3 .王春江.全球有机硅工业发展迅猛J.精细化学品，2002,10(21): 10-15.4 .傅积赉.对直接法合成甲基氯硅烷生产工艺复杂性的认识与建议J.有机硅材料，2004,18( 1):1-4.51.杨大海，傅积赉，刘广林等.直接法合成甲基氯硅烷扩大试验.北京化工研究院及沈阳分
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12、 212-217.五、研宄的整体方案与工作进度安排(内容、步骤、时间)进度安排:序号时间內容112. 1 至 12. 15查阅文献及制定实验方案212. 15 至 12.31前期准备及实验摸索31. 1 至 3. 15考察实验印象因素及优化实验条件43. 16 至 4. 30撰写论文六、研宄的主要特点及创新点直接合成法是0前工业化生产甲基单体的最常用方法。它要求的反应温度需接近二 甲的分解温度，这样粗单体中二甲的含量可达到75%79%。副产物为甲基三氯硅烷（简称 一甲）、三中基氯硅烷（简称三甲）、四中基硅烷、四氯化硅、甲基二氯含氢硅烷、二甲基 合氢氯硅烷和三氯含氢硅烷等。适当的压力（404504 kPa）有利于主产物的生成。反应适 合在沸腾床或流化床上进行。这种方法的优点是过程简单、操作容易、适于大规模生产; 但是这种生产方法的产物局限大、设备投资大、不利于小批量生产。木实验主要是实验装置上的创新。采用了智能恒温控温仪，保证了反应器中温度的恒定, 使控制反应过程中的飞温得以解决。实验装置体积小、操作简单，有严格的废气处理装 置，最大限度的解决污染问题。
