沉淀法制纳米级碳酸钙一、 实验FI的了解化学方法制备纳米碳酸鈣原理，熟悉纳米粉末表征方法二、 实验原理纳米碳酸钙的形成是一个结晶过程，方程式为：CaO + H2O-Ca(OH)2, Ca(OH)2+CO2-CaCO3 I +H2O随着Ca(OH)2中加入CO2 ,即碳化反应的进行,形成了 CaCOa的 过饱和溶液，由于局部温度起伏(碳化反应是放热反应)和浓度起伏而 形成晶核在Ca(OH)2吸收CO2形成CaCCh的过程中，化学反应极为迅 速，整个反应的主要控制因素是晶核的形成和牛长在反应初期的过饱 和溶液中，大量CaCOs均相成核，形成的非晶态碳酸钙粒子，由于其活 性极高，它们会吸附到Ca(OH)2颗粒周围一方面能降低Ca(OH)2与CO2 的反应速度，另一方面，利用Ca(OH)2颗粒形成中间体由于非晶态 CaCOs粒子的不稳定性，它们很快发牛晶型转变，牛成CaCOs晶粒在 此反应过程中，可加入添加剂使晶体稳定存在随着反应的进行，线形 中间体不断的溶解、消失，晶粒就会不断牛长，成为具有一定粒度和形 貌的粒子在反应过程中，可控制的条件有：①氢氧化钙的浓度；②二 氧化碳的加入量；③反应温度；④添加剂的种类、数量和添加吋间；⑤ 搅拌速度等。
三、 实验仪器及设备二氧化碳钢瓶、三口瓶、导气管、浆式搅拌器、胶塞、恒温水浴、 搅拌电机、调压器、抽滤装置、研磨钵、标准筛、PH试纸四、 实验药品二氧化碳、氧化钙、蒸镭水、乙二胺四乙酸、三氯化铝五、 实验步骤1. 先将氧化钙(25g)与蒸憾水(lOOOg)在三口瓶中配成悬浮液， CaO + H2O->Ca(OH)2该反应属于放热反应，充分搅拌后，过筛(200 F1标准筛)2. 过筛后，将产物重新倒入三口瓶中，待温度降至30C以下时， 加入乙二胺四乙酸(EDTA)晶形控制剂，边搅拌边通人二氧化 碳气体进行碳化反应，反应温度控制在10〜30Co3•待溶液呈粘稠状吋，加入0.5gAlCh,继续通入CO2进行碳化反应， 直至溶液PH=7〜8为止4.然后，抽滤，烘干，研磨，过筛得到成站(反应时间共3〜4小 时)六、 实验结果与讨论1. 计算所制得的碳酸钙的产率:产率=m/[(25/56)XI00]] XI00%2. 通过电镜观察所制得的碳酸鈣的形貌，并计算径向尺寸阳离子交换性能的研究与测定一、 实验FI的1、 了解阳离了交换性能测定的几种方法2、 掌握中醛容最法测定膨润十•阳离了交换性能二、 实验原理膨润土具有吸附某些阳离子和阴离子并把这些离子保持交换状态的性能；在常温常压下，与 无机、有机溶剂接触时，可发生明显变化，可以说，离了、水和盐类以及几乎所有有机物, 能够出入于蒙脱石矿物的层间，使其形成复杂的蒙脱石矿物无机盐类复合体和蒙脱石矿物有 机复合体。
蒙脱石是由二层硅氧四面体和夹在中间的一层铝氧八面体及吸附于晶层间的水化 阳离了构成的结构单元组成(即2 1型矿物)结构单元层与层Z间的电荷为永久性负电荷, 它以静电引力的形式将阳离子吸附于层间，并保持交换状态而八面体中A13+被Mg2+置换的 程度不同而使其具有不同的层电荷其层电荷的强弱与吸附金属的量成正比，其吸附的阳离 了种类、数量的变化可以形成不同类型的蒙脱石正是由于蒙脱石矿物的这些特性，使它在 应用方面具有很高的实用价值可交换的阳离了总量包括交换性盐基(K+、Na+、Ca Mg2+)和晶体边缘破键，两者的总 和即为阳离了交换量交换过程是蒙脱石矿物层间阳离了与溶液中阳离了等物质的量的交换 作用例如：含有离子(A+)的蒙脱石(AC)与含有离子(B+)的提取液但D)相接触时，蒙脱石(AC) 层间阳离了(A+)被提取液中的离了但+)以等物质的量交换，可表示为：B++AC二A++BD阳离了交换容量(CEC)的测定方法很多，如醋酸钱法、氯化钱■醋酸镀法、氯化钱■无水乙 醇法、氯化钱■氢氧化钱法等，其中醋酸镀法适用于中性、酸性粘十矿物阳离子交换量的测 定，氯化钱■无水乙醉法、氯化钱■氢氧化钱法适用于碱性粘十-矿物阳离子交换量的测定。
对 于中、碱性的蒙脱冇来说，采川氯化钱•无水乙醇为提取液更为合适；因无水乙醇溶液能抑 制氯化銭溶液对硫酸钠、石膏、碳酸钙等化合物的溶解，可以更准确地测定出蒙脱石的阳离 了交换容量代换总量的测定是根据蒙脱石矿物中可代换性阳离了能被取代液中镀离了所置 换，准确地测定取代液中取代前后氯化镀含量之語来计算交换总量依据的反应方稈式为: 蒙脱石+nNH4CI=蒙脱石(NH44+)+KCI+NaCI+MgCl2+CaCI21.主要仪器设备和试剂(1)设备磁力搅拌器、离心机(400 10000 r/min),电炉，容量瓶(100mL, 1个),三角瓶(250 mL,3 个)，25 mL移液管，量筒，碱式滴定管4⑵试剂无水乙醉，氯化钱，氨水，氢氧化钠（以上均为分析纯），甲醛，酚猷指示剂3）试剂配制A） O.1mol/L NH4CI+50%无水乙醇 称取5.35gNH4CI溶于270 mL蒸幅水中，再加入730 mL 无水乙醉，用氢氧化镀调pH值至7,摇匀B） 0.1mol/L NaOH溶液 称取40 g氢氧化钠溶于10000 mL蒸馅水中，并标定浓度2. 样品处理称取蒙脱石样品10g左右，用研钵磨并过150目筛，放入称量瓶中，在烘箱中于95-100 C 烘干4小时，取出放入干燥器内备用。
3. 分析步骤称取上述烘干样品3.00 g放入100ml离心管内，加入25 mL 50%乙醉溶液清洗可溶盐类，在磁 力搅拌器上搅拌5 min,取下进行离心分离5 min后弃去清液，并重复洗2〜3次然后加入已 配好的0.1mol/L氯化銭+50%乙醇提取液25 mL,盖紧橡皮塞，搅拌30 min,使如充分交换 离心分离，将清液移入100 mL容饋瓶内（切勿损失）此代换过程连续重复三次，每次加 25ml提取液，清液合并入上述100 mL容量瓶内（离心管中镀质土弃去），摇匀然后测交 换总量及交换性阳离子4. 交换容量测定测定交换容量的方法很多，其中有蒸懈法、甲醛容量法、馁离了选择电极测定法等现在主 要介绍中醛容量法：钱离了与甲醛可迅速化合而放出等物质的量的酸；生成的酸可用标准的 氢氧化钠溶液滴定，记下所消耗的氢氧化钠体积，从而可计算交换容量因甲醛溶液中常含 有微量的酸［4NH4++6HCHO=（CH2）6N4+4H++6H2O］,使用前必须用氢氧化钠将溶液调至 pH=7,否则测定结果产生正的误差取100ml容量瓶中的交换液25ml于250ml的三角瓶中，加热煮沸，加入35%的中性甲醛加1, 滴入5滴（0.1%）酚駄指示剂摇匀，立即用0.1 mol/LM氧化钠标准溶液滴定，溶液由无色变 浅粉色（稳定30秒不褪色）即为终点，记下读数V.吸取提取液［0.1mol/LNH4Cl+50%无水乙醉25ml于250ml三角瓶中，按上述操作进行滴定，记 下读数V2。
计算公式为CEC=c（NaOH） （V2-V1） VM （m.s V涌）式中，CEC为交换容量（mmol/g）, c（NaOH）为NaOH溶液浓度（mol/L）, ms为样品质量（g）, V 滴为 25ml, V 总为 10OmL。