依次安装分镭柱、蒸镭头、温度计、接液管，接液管伸入10ml小量筒内，收集蒸 出的水和乙酸用电热套将溶液缓慢加热，使反应物保持微沸约15min0然后逐渐升高温度，保持温度计读数在105C 左右（思考题3）,约经过45min,反应生成的水及部分醋酸可蒸出（约4ml）0当温度计的读数下降时， 反应即达终点，停止加热在不显菽拌下，将龙应物趁热慢慢倒入盛有100ml冷水的烧杯中（思考题4）,继续搅拌，充分冷却, 使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出抽滤，用5〜10ml冷水洗涤粗产品将粗产品转移到盛有150ml热水 的烧杯中，加热至沸，如果仍有未溶解的油珠（思考题5）,需补加热水，直到油珠溶解完全，再多加20% 的热水稍冷，加入0・2g活性炭（思考题6）,煮沸几分钟，趁热用热水漏斗过滤，冷却滤液，待析岀晶 体后，抽滤，将产品转移至一个预先称重的表面血中，晾干或置于烘箱中在100C以上烘干思考题7） 称重，熔点114C提纯：将粗乙酰苯胺转入盛有100汕热水的烧杯中，加热至沸，使Z溶解，如仍有未溶解的汕珠，可补加热水，至油珠全溶稍冷后，加入约lg活性碳，在加热下搅拌几分钟，趁热用热水漏斗过滤，将滤液 白然冷却至室温，析出乙酰苯胺的白色结晶。
抽滤，将产品放入干净的表血皿里在100C以下的烘箱小烘 干，得干燥的精品乙酰苯胺，称量七、仪器装置八、操作要点和说明1•合成(1) .反应物量的确定：木实验反应是可逆的，采用乙酸过量和从反应体系中分出水的方法来提高乙酰苯胺的产率，但 随Z会增加副产物二乙酰基苯胺的生成最二乙酰苯胺很容易水解成乙酰苯胺和乙酸，在产物精制过程 中通过水洗、重结晶等操作，二乙酰基苯胺水解成乙酰苯胺和乙酸，经过滤可除去乙酸,不影响乙酰苯 胺的产率和纯度苯胺极易氧化，在空气中放置会变成红色，使用时必须重新蒸馅除去其中的杂质反 应过程中加入少许锌粉锌粉在酸性介质中可使苯胺中有色物质还原，防上苯胺继续氧化在实验中可 以看到，锌粉加得适量，反应混合物呈淡黄色或接近无色但锌粉不能加得太多，一方面消耗乙酸，另 一方曲在精制过程中乙酸锌水解成氢氧化锌，很难从乙酰苯胺中分离出来2) .合成反应装置的设计：水沸点为100C,乙酸沸点为117C,两者仅差17C,若要分离出水而不夹带更多的乙酸，必须使用 分帼反应装置，而不能用蒸馄的反应装置木实验用分锚柱一般有机反应用耐压、耐液体沸腾冲出的 圆形瓶作反应器由于乙酰苯胺的熔点为114C,稍冷即固化，不易从圆形瓶中倒出，因此用锥形瓶作反 应器更方便。
分出的水量很少，分憎柱可以不连接冷凝管，在分镭柱支口上肓接连尾接管，兼作空气冷 凝管即可，使装置更简单为控制反应温度，在分镭柱顶口插温度计3) .操作条件的控制保持分憎柱顶温度低于105X：的稳定操作，开始缓慢加热，使反应进行一段时间，有水生成后，再调 节反应温度使蒸汽缓慢进入分镭柱，只要生成水的速度大于或等于分出水的速度，即可稳定操作，要避 免开始强烈加热反应终点可由下列参数决定：a.反应进行40-60minoh.分岀水量超过理论水量(“)，但这和操作情况和分馆柱的效率有关，如果乙酸蒸出量大，分出的“水 量”就应该多c・反应液温度升高，瓶内出现片雾2.产物的分离精制(1) 产物经洗涤，过滤等操作后，用重结晶的方法进行精制，乙酸苯胺重结晶常用的溶剂有甲苯， 乙醉与水的混合溶剂和水等木实验用水作重结晶的溶剂，其优点是价格便宜，操作简化，减少实验环 境污染等又将用活性炭脱色与重结晶两个操作结合在一起，进一步简化了分离纯化操作过程根据乙酸苯胺一水的相图可知乙酸苯胺在水中的溶解度与温度的关系为：乙酰苯胺在水中的含量为5.2%时，重结品效率好，乙酰苯胺重结晶产率最大在体系中的含量稍低 于5.2%,加热到83. 2C时不会出现油相，水相又接近饱和溶液，继续加热到100C,进行热过滤除去不 溶性杂质和脱色用的活性炭,滤液冷却，乙酰苯胺开始结晶,继续冷却至室温（20C）,过滤得到的晶体 乙酰苯胺纯度很高，可溶性杂质留在母液中。
木实验乙酰苯胺的理论产量为7. 4g,需150ml水才能恥制含量为5. 2%的溶液，但每个学生的转化率不 同，在前几步过滤、洗涤等操作中又有不同的损失，同学间的乙酰苯胺量会有很大差别，很难估计用水 量一个经验的办法是按操作步骤给出的产量5g （初做的学生很难达到），佔计需水量为100ml,加热至 83・2C,如果有油珠，补加热水，直至油珠溶完为止个别同学加水过最，可蒸发部分水，肓至出现油珠, 再补加少量水即可为使热过滤顺利进行，避免乙酰苯胺析出，必须先将漏斗预热充分，迅速取出、装配、过滤，被滤液 也应加热至沸马上过滤重结晶操作时，乙酰苯胺不宜长时间加热点沸热过滤的滤纸要川优质滤纸滤纸要剪好，防止穿滤减压抽滤时，真空度不宜太高，否则滤纸在热溶 液作用下易破2） 活性炭可以吸附有色物质，使用活性炭脱色注意以下几点：%1 用量根据杂质颜色而定，一般用量为固体容量的1%〜5%,煮沸5〜10mino 一次脱色不好，可再加活 性炭，重复操作1 注意不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭，以免溶液爆沸1 活性炭对水溶液脱色较好，对非极性溶液脱色较差1 如发现滤液中有活性炭时，应重新加热过滤（3） 减压过滤用布氏漏斗趁热过滤时，为了避免在漏斗中析岀晶体，需用热水浴或蒸气浴把漏斗预热，然后用来减压 过滤。
抽滤瓶也可同时预热布氏漏斗中铺的闘形滤纸要剪得比漏斗内径小，使其紧贴于漏斗的底壁 在抽滤前先用少最溶剂把滤纸润湿，然后打开水泵将滤纸吸紧，防止固体在抽滤时从滤纸边沿吸入瓶中O 布氏漏斗的斜口要远离抽气口，用玻璃棒引导将脱色后的尚液混合物分批倒入布氏漏斗中抽滤过滤完 成后，关闭水泵前应先将抽滤瓶与水泵间连接的橡皮管断开，以免水倒流入抽滤瓶内3） 结晶的析出结晶时，让溶液静置，使Z慢慢地生成完整的大晶体，若在冷却过程中不断搅拌则得较小的结晶若冷 却后仍无结晶析出，可用下列方法使晶体析岀：%1 用玻璃棒摩擦容器内壁；%1 投入晶种；%1 用冰水或其他冷冻溶液冷却，如果不析岀品体而得油状物时，可将混合物加热到澄清后，让其自然冷 却至开始有油状物析出时，立即用玻璃棒剧烈搅拌，使油状物分散在溶液中，搅拌至油状物消失为止， 或加入少许晶种4） 滤饼的洗涤把滤饼尽量抽干、压干，拔掉抽气的橡皮管，使恢复常压把少量溶剂均匀地洒在滤饼上，使溶剂 恰能盖住滤饼静置片刻，使溶剂渗透滤饼，待有滤液从漏斗下端滴下时，重新抽气，再把滤饼抽干 这样反复几次，就可洗净滤饼九、注意事项1、 因属小量制备，最好用微量分镭管代替刺形分镭柱。
分馆管支管用一段橡皮管与一玻璃弯管相连玻管 下端伸入试管中，试管外部用冷水浴冷却2、 活性炭脱色：其用量要根据反应液染色而定，不必准确称量，通常加半牛角勺即可特别注意不要在 溶液沸腾时加入，以防暴沸3、 热过滤时，玻璃漏斗必须预先在热水中充分预热，尽量减少产物在滤纸上结晶析出4、 扇形滤纸的折叠：扇形滤纸的作用是增人母液与滤纸的接触面积，加快过滤速度，在折叠扇形滤纸时, 注意不要将滤纸的顶部折破5、 分镭时，应检杳分脩柱保温状况，反应温度保持在105 X左右6、 调节温度控制镭出速度7、 当温度计读数上下波动（或反应器中出现白雾）时，反应达到终点8、 应以细流形式趁热倒出反应液，同时剧烈搅拌使粗乙酰苯胺分散析出9、 结晶时，要佔计所得的粗酸的乙酰苯胺量，根据其溶解度数据加水10、 滤液要慢慢冷却，这样得到的结晶，晶形好，纯度高如果没有晶体析出，可用玻棒摩擦产生静电, 加强分了间引力，同时使分子相互碰撞吸力增大，使晶体加速析出，此外，蒸发溶剂、深度冷冻或加 晶种都可使晶体加速析出11、 苯胺有毒，醋肝有刺激性，不要接触皮肤，及时盖紧试剂瓶12、 干燥时乙酰苯须在100 C以下13、 熔点测定应先粗测，再精测。
14、 停止抽滤前，应先将吸滤瓶上的橡皮管拨去，以防水泵的水发生倒吸15、 洗涤时，应先拨开吸滤瓶上的橡皮管，加少量溶剂在滤饼上，溶剂用量以使晶体刚好湿润为宜，再 接上橡皮管将溶剂抽干十、讨论题：思考题1：为什么使用新蒸馄的苯胺？思考题2：实验中加入锌粉的目的是什么？思考题3：为什么保持温度在105C左右？思考题4：为什。