多层绝热低温容器置换抽真空工艺试验研究摘 要：文中重点研究了多层绝热低温容器的加热抽空、用N2气置 换抽空、用C02气置换抽空三种抽真空方法，比较它们的抽真空时间、 FI漏放气率、冷态真空度以及H蒸发率等指标，做了数字统计分析，试验 结果表明，用C02置换抽真空工艺可以有效的降低储罐口漏放气率、提 高多层绝热低温容器冷态真空度进而降低多层绝热低温容器的日蒸发率关键词：置换抽空工艺抽空时间漏、放气率 蒸发率 冷态真空度一、刖吕多层绝热是一种绝热性能非常好的真空绝热结构，目前小型低温储 罐、部分低温槽车、低温绝热气瓶、低温生物容器等一般都采用此种真空 绝热结构这种真空绝热结构要求绝热夹层的漏放气率要达到2X10-6Pa 以下、真空度要达到1.33X10-2Pa以上受到绝热材料、连接材料和罐 体内、外筒体材料真空处理、材料放气等原因，要将真空度从大气压(1. 02 X105Pa)抽到真空度1.33X10-2Pa以上，通常在抽空的同时对储罐内 外壁进行加温烘烤并需要较长的时间抽空时间，因此抽空工作不仅耗时、 成本也较高并口在通用的抽真空工艺生产时，罐体绝热层间的气体由 于存在很大的抽气阻力内部的气体很难被全部抽除，使绝热层间残余气 体导致的漏热量较大，因此如何缩短抽空时间并有效提高真空度的抽空 工艺是各生产厂家着重研究的课题。
本文就围绕这个项目，研究了三种 多层绝热抽真空工艺二、抽空试验用装置的原理图及三个抽真空试验过程简介1 •抽空试验用装置的原理图抽空试验装置主要由175L低温绝热气瓶、抽真空机组（由ZX-30A 型机械真空泵、和K -200T型高真空油扩散泵组成）、C02气瓶（内装满 高纯C02,纯度为99. 9%以上）和N2气瓶（内装满高纯N2•纯度99. 9%以 上）、真空表、真空规管、流量计以及热电偶真空计等组成见图12.试验过程简介整个抽空试验过程共由三个试验组成（在三个试验开始前，对抽真 空系统用氮气检漏，检漏仪器为ZLS-26D/M型氮质谱检漏仪；最小可检 漏率小于2X10-12Pa. m3/ s,保证系统最小漏率小于2X10-7Pa/s）o2.1抽空试验工艺1,直接抽空试验法：将夹层真空度抽真空至IPa, 记录抽空时间、测试日漏放气率，然后加注LN 2,测试冷态真空度以及 H蒸发率2. 2抽空试验工艺2, N2置换试验法：将夹层真空度抽真空至20Pa, 往罐体内充入高纯N2至与大气压平衡继续抽空至10pa,往罐体内再充入 高纯N2至与大气压平衡，重复该步骤3次，然后将夹层真空度抽空至 IPa,记录抽空时间、测试日漏放气率后加注LN2,测试冷态真空度以 及H蒸发率。
2. 3抽空试验工艺3 , C02置换抽真空法：将夹层真空度抽真空至 20Pa,往罐体内充入高纯C02至与大气压平衡继续抽空至10pa,往罐体 内充入高纯C02至与大气压平衡，重复该步骤3次，然后将夹层真空度 抽空至IPa,记录抽空时间、测试日漏放气率后加注LN2,测试冷态真 空度以及口蒸发率由图2可以看出，抽空试验1和抽空试验2的抽真空时间要小于抽 空试验3的抽真空时间主要原因在于机械真空泵由机械泵抽真空原理 可知，机械泵是靠压缩气体达到一定的压强后才能将气体排出泵外的 在试验3,用C02气体置换3次后，夹层内混合气体主要成分为C02气 体混合气体经压缩后，若达到C02气体饱和蒸气压，部分CO 2气体 就会冷凝成液态C02与泵油混在一起，回到吸气空间；随后液态CO 2 又挥发成C02气体，这就严重影响机械真空泵的抽真空速度，使机械真 空泵的实际抽速降低由图3可以看出，试验1的夹层漏放气率明显 高于试验2试验3的夹层漏放气率根据文献[3],当夹层真空度小于2 X10-2Pa时，小分子（例如lie、112）的渗入基本可以忽略不计在测试 夹层漏放气率时，试验1和试验2试验3的夹层真空度都为IPa,因 此，此时夹层真空度降低的主要原因有两个：（1）绝热层Z间气体的 扩散：在多层绝热中，包覆层间的气体由于抽气阻力的原因而很难被彻 底抽出，致使多层间残留的气体较多。
并且多层间的气体压强要高于腔 内气体的压强，在停止抽真空后，由于压强差，多层间的气体将向腔 内扩散，致使腔内真空度降低在试验3中，由于抽气的时间较长，因 此多层间气体的残留量要比试验1少，故多层间残留气体扩散量较少2）支承以及储罐内外壁材料放气：由于抽真空时未对储罐内外壁进行 烘烤，因此，夹层内外壁材料以及支承材料的放气率较大并且，材料放 气率和抽真空时间有非常大的关系，抽真空时间越长，材料的放气率越 小由图1可知，试验1、试验2抽真空时间明显小于试验3的抽真空 时间，故试验3容器材料的放气率要大于试验1、实验2容器材料的放 气率由于上面两个因素的综合影响，试验1、试验2中夹层漏放气率 要大于试验3的夹层漏放气率四、结束语本文研究了以上三种不同的抽真空工艺，并对三种抽真空工艺的抽 真空时间、口漏放气率、冷态真空度和日蒸发率等进行了探讨研究结果 表明，CO 2置换抽真空方法相对用N 2置换的真空获得的时间虽然相对 较长，但在H蒸发率、冷态真空度和H蒸发率这几个方面的表现较好综 合看，CO 2置换抽真空方法不失为一种效果较好的抽真空方法参考文献[1] GB/T 18442. 1-18442. 6-2011《固定式真空绝热深冷压力容器》・[2] 徐列《低温技术》，上海：交通大学，1982.[3] 苏泉声《低温技术及应用》科学出版社1992.[4] 郑建耀等.《低温容器二氧化碳冷凝绝热试验•深冷技术》，1989.[5] 符锡理.《低温工程》，1993.。