文档详情

氧化槽液分析指导

hh****pk
实名认证
店铺
DOC
82.50KB
约14页
文档ID:288205691
氧化槽液分析指导_第1页
1/14

碱槽的化验1・试剂:(1) 1N盐酸标液 (2)葡糖糖酸钠(2) 氟化钾(KF) (4) 1%酚瞅指示剂2.分析方法:吸槽液2ml-2g葡萄糖酸钠一50ml水一2滴酚瞅一用1NHCL滴至红色消失为终点,记下读数VI毫升,然后1匙约4g KF溶解,此时在显红色,继续用IN HCL滴至消失为终 点记下读数V2毫升3 •计算总碱 Na0II=NXVlX0・ 04X 1000 (1XV1X20 )铝离子 A13+=NXV2X0.009X1000 (1XV2X9F2) 游离子 Na0H=Na0H- (Al 3+1.48) 游离碱:总碱-(铝离 子XI. 48 )N — HCL标液浓度VI —滴定总碱时耗用的HCL标液的ml数V2 —滴定总碱和铝离子时耗用的HCL标液的ml数1 •试剂(1) 1N氢氧化钠标液 (2)氟化钾(KF)(3) 酚駄指示剂硫酸总量的测定取5毫升试样于250毫升锥形瓶中,加入70毫升蒸馆水及数滴P.P (酚瞰)指示剂,以l.Omol/1-NaOH滴定,当溶液由无色变为 粉红色30秒钟内不退吋为终点,并记录滴定所使用毫升数为VI 计算:总硫酸(g/1)二NXV1X9.8二.游离硫酸的测定铝含量在27g/l以内。

取5毫升试样于250毫升锥形瓶中,加入70毫升蒸憾水及数滴P・P(酚猷)指示剂,价3gKF,充分摇匀以1. Omol/1-NaOH滴定, 当溶液有无色变为粉红色30秒钟内不退时为终点,并记录滴定所 使用毫升数为V2.计算:游离硫磺(g/1) =NXV2X9.8三•硫磺和铝的联合测定计算:硫磺(g/1)=NXV2X9.8A13+ (g/1) =NX (V1-V2) XI.8着色槽的化验(2)浓氨水(4)碳酸氢钠(6)淀粉指示剂1试剂:(DO. 05N EDTA 标液(3)紫腮酸鞍(5)浓盐酸(7) 01.N 碘液分析方法:(1)硫酸银浓度取试样5毫升于25m锥形瓶中并加入50ml 1蒸僻水加入3ml 浓氨水及数滴MX (紫料酸氨)指示剂,此时溶液为橙黄色将上 溶液用0. 1ML-EDTA滴至,直至溶液变为紫红色为终点,记录点时 EDTA毫升数硫酸鎳(g/D二EDTA毫升数X5.2XfF二实际浓度所需要的浓度(2)硫酸亚锡浓度取试样10毫升250ml锥形瓶中并加入50ml蒸僻水续加 入15ml浓盐酸及一小勺NaHC03 (碳酸氢钠),及1〜2毫升淀 粉指示剂以0.1N碘液滴定之,终点时溶液为蓝色,记录终点 所使用碘液之毫升数。

硫酸亚锡(g/1)二碘液使用毫升数X 1.074Xf(3) 着色槽游离酸分析:试剂:1N氢氧化钠取50ml试液〜加水200ml->PH电极一用IN NaoH滴定到PH二2. 10为终点V游离酸 g/1 二(NXVX0. 049X1000) 4-50封孔槽的化验1试剂:(1) 0. 05N EDTA标液 (2)紫服酸鞍(3)缓冲液—.PH的测定:5-5. 5 中温PH值6〜7二N1 2+的测定:用移液管吸取冷封液15ml,加水50ml;加lOmlPH二10缓冲溶液,以 紫腺酸为指示剂,用0. 05N EDTA溶液滴定,由黄色变成紫红色为终 点,设消耗体积为V,贝N1 2+ (g/1)二M (EDTA) XVX58. 694-20指示剂的配制方法1.1酚瞅指示液(10g/l)称取1克酚St溶于乙醇(95%),用于95%乙醇稀释至100mlo1. 2淀粉指示液(10g/l)称取1克淀粉,加5ml水便成糊状,在搅拦下将糊状物加到90ml沸腾的水中,煮沸l~2min,冷却,稀释至100ml,使用期为两周1.3铅黑T指示液(5g/l)称取0. 5克銘黑T和2克盐酸径胺,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100ml。

此溶液使用前制备1.4紫豚酸镀(MX)指示剂称取1克紫月尿酸鞍及99克干燥的氯化钠,混匀,研细1.5氨——氯化铁缓冲溶液(PH^IO)称取54克氧化鞍,溶于水,加350氨水,稀释至1000ml o1. 6 20%盐酸量取504ml盐酸,稀释至1000ml o1. 7 10%氨水量取400ml氨水,稀释至1000ml o1.8 PAN指示剂0. lg (2—毗唳偶氮)—2荟酚+100ml乙醇1.9漠甲酚绿甲基红混合指示剂;将混甲酚绿乙醇溶液(lg/1)与甲基红乙醇溶液(2g/l)按3: 1体积比例混合摇匀2.0甲基橙指示剂:取0. 2克甲基橙溶于热水中,再用纯水稀释至lOOmlo标准溶液的配制与标定2.1氢氧化钠标准溶液C (NaOH) =lmol/lC (NaOH)二0.5mol/l2.2配制称取100克氢氧化钠,溶于100ml水中,摇交,注入聚乙烯容器 中,密闭放置至溶液清亮,用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液, 注入1000ml无二氧化碳的水中,摇匀C (NaOH), mol/1 基准领邻笨二甲酸氢钾(g) 无二氧化碳水(ml)1 6 800.5 3 80计算氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算:C (NaOH) =mH-[(v-v2) X0.2042]式中:C (NaOH)—氢氧化钠标准溶液Z物质的量浓度,mol/1;ni—邻苯二甲酸氢钾Z质量,gVi—氢氧化钠溶液之用量,mlV2—空白试验氢氧化钠溶液之用量,ml0. 2042—与 1. 00ml 氢氧化钠标准溶液 C (NaOH)=l. 000mol/l 相当的以g表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

2. 12比较测定方法:取30.00〜35.00下述规定浓度的盐酸标准溶液,加50ml无二氧化碳的水及二滴酚酥指示液(10g/l)用配制好的氢氧化钠溶液滴定,近终点时加热至80°C,继续滴定至溶液呈粉红色C (NaOH), mol/1C (HCL), mol/1110.50. 5计算氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算:C (NaOH)二V】XC]FV式中:C (NaOII)—氢氧化钠标准溶液Z物质的量浓度,mol/1;Vt盐酸标准溶液之用量,ml;G—盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol;V—氢氧化钠溶液之用量,ml;2.2盐酸标准溶液C (HCL) =0. 5mol/l2. 2. 1配制量取下述规定体积的盐酸,注入1000ml水中,摇匀C (HCL), mol/1盐酸,ml1900.5452. 2. 2规定测定方法:称取下述规定量的于270〜300°C灼烧至恒生的基准 无水碳酸钠,标准至0.0001克,溶于50ml水中,加10滴澳甲酚绿 —甲基红混合指示液,用配制好的盐酸溶液滴定到溶液由绿色变为暗 红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色,同时作空的 试验C (HCL), mol/1 基准无水碳酸钠,g1 1.60.5 0.8计算:盐酸标准溶液浓度按下式计算:C (HCL)二M一 [(VI-V2) X0.05299]式中:C(HCL)二盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/1;VI—氢氧化钠标准溶液这用量,mlCl—氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol;V—盐酸溶液之用量,ml;2.3碘标准溶液C (1/2 12) =0. lmol/12. 3. 1配制13克碘及放入溶于水的35克碘化钾,溶于100ml水中,稀至1000ml,摇匀,保存于棕色瓶中。

2.3.2标定测定方法:称取0. 15克预先在硫酸干燥器中干燥至恒生的基准三氧化二碑,称准到0.0001克,置于碘置量瓶中,加4ml氢氧化钠溶 液C(NaOH)=lmol/l溶解,加50ml水,加二滴酚瞰指示液(10g/l), 用硫酸溶液C (1/2H2SO4) =lmol/l中和,加3g碳酸氢钠及3ml淀粉 指示液(5g/l),用配制好的碘溶液滴定到溶液呈浅蓝色,同时作空 白试验计算工:碘标准溶液浓度按下式计算工:C (1/2 12)二MF [(V 1 - V2) X0.04946]式中:C (1/2 12)二碘标准溶液之物质的量浓度,mo 1 /I;M—三氧化二不申晶质,g;VI—碘溶液之用量,m 1 ;V2—空白试验溶液之用量,ml;0. 04946—于 1ml 碘标准溶液 C (1/2 12)=1. OOOmO 1 /I 相当的以克表不的三氧化二不申的质量2. 3. 3比较测定方法:准确量取30-35ml配制好的碘溶液,置于碘量瓶中, 加150m 1水,用硫代硫酸钠标准溶液C (Na2S2O3) =0. Imo 1 /I滴定, 近终点时加3 m 1淀粉指示液(5 g / 1 ),继续滴定至溶液蓝色消 失。

同时作水所消耗碘的空白试验:2 5 0 m1水,加0・0 5ml 配制好的碘溶液C (1/212)= 0. lmol/1及3ml淀粉 指示液(5 g / 1 ),用硫代硫酸钠标准溶液C (Na2S203)=0. Imo 1 /I滴定至溶液蓝色消失计算:碘标准溶液浓度按上式计算:C ( 1 / 2 1 2) =(V- V2) Cl / (V 1 - 0 ・ 0 5)式中:C (1/2 12)—碘标准溶液Z物质的量浓度,mo 1/1V—硫代硫酸钠标准溶液之用量:mlV2—空口试验硫代硫酸钠标准溶液Z用量:mlC 1—硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度:mo 1 /IV 1 —碘溶液之用量,m 1 ;0・0 5—空白试验中加入碘溶液之用量,m 14硫代硫酸钠标准溶液C (Na2S203)=0. Imo 1 /I2・4. 1 配制称取2 6 g硫代硫酸钠(Na2S203 • 5 H 2 O)(或1 6 g无 水硫代硫酸钠)溶于1 0 0 0 ml水中,缓缓煮沸1 0 m i n ,冷却, 放置两周后过滤备用2 . 4 . 2 标定测定方法:称取0・1 5 g于1 2 0 °C烘至恒重的基准重铭酸钾,称 准重0・0 0 0 1 g ,置于碘量瓶中,溶于2 5m 1水,加2 g碘化 钾及2 0ml硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置1 0 m i n, 加15 0 m 1水,用配制好的硫代硫酸钠溶液C (Na2S203)=0. Imo 1 /I滴定,近终点时加3 m 1淀粉指示液(5g/1>继续滴定至溶液由蓝 色变为亮绿色,同时作空白试验。

计算:硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算:C (Na2S203)=m/ [(VI - V2) *0. 0 4 9 0 3]式中:C (Na2S2O3)—硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度:mo1 /Im—重锯酸钾Z品质:gV 1 —硫代硫酸钠溶液之用量:m 1V2—空口试验硫代硫酸钠标准溶液之用量:ml0. 0 4 9 0 3 — 1. 0 0ml硫代硫酸钠标准溶液 C (Na2S2O3) =1. OOOmo 1 /I相当的以克表示的重钻酸钾的质量2・4. 3 比较测定方法:准确量取3 0. 00 — 35・00ml碘标准溶液 C ( 1 / 2 1 1 ) = 0. lmol/1,置于碘量瓶中,力 H 1 5 0 m 1 水,用配制好的硫代硫酸钠溶液C (Na2S203)=0. Imo 1 /I滴定,近终 点时加3 m 1淀粉指示液(5 g / 1 ),继续滴定至溶液蓝色消失同时作水所消耗碘的空白试验:取2 5 0 m 1水,加0 . 0 5ml 碘标准溶液[C。

下载提示
相似文档
正为您匹配相似的精品文档