山东步长制药 股份有限公司操作《编号：ZSD-QA-413密级：秘密Li nomat 5型半自动点样仪 标准操作规程版本号：00执行日期：2013. 07. 30下次修订时间：2018. 07. 29文件内容：1、 目的 12、 范围 13、 职责 14、 内容 15、 变更I己载和原因 46、 相关文件和记录 5发放范围：质量部质量控制科起草人审核人审核人批准人部门质量控制科质量控制科质量保证科质量部姓名杨林松郝松王爱杰黄桂福签名日期1・目的：建立Li nomat 5型半自动点样仪的标准操作规程，规范该仪 器的操作使用2 •范围：适用于Li nomat 5型半自动点样仪的标准操作3•职责：质量控制科全体人员4.内容：4. 1开机：4. 1. 1打开气源（一般使用氮气，压力4 ~ 6Bar ）4.1.2打开计算机及仪器电源，仪器显示“SYSTEM READY”，表示初始 化正常4. 1. 3运行winCATS X作站，软件会自动与仪器联接，仪器面板上“ON LINE”红色灯会亮若联接失败，可见仪器图标上显示红色“X"4. 2软件设置：4. 2. 1点击菜单栏File-New或新建快捷键打开新的对话框。
•选择创建分析文件Analysis （ *. cna ）或方法文件Method （*. cme） o 一般先建立方法文件（*・cme） o•输入创建方法的文件名称，并选择保存路径，点击“0K”打开新建 立的文件窗口，左面是参数主菜单（目录页），右面是参数设置分页 4.2.2点击参数设置分页左下窗口 “TLC Steps"标签页，选择需要 控制的仪器"Linomat 5”，并在“Sample appl icat ion,^前的选择框 内点4. 2. 3在目录页点击uStat ionary phase （固定相）”菜单，然后在右 窗口设置薄层板的尺寸等参数4. 2. 4 在目录页点击 ^Sample appl icat ion-1 inomat 5” 菜单，右窗口 出现3个标签页• Linomat 5 General （总设置分页）：Appl icat ion volume 预设每个 轨道的点样量，选择单位有毫升、微升、纳升三种oSample solvent type选择与点样溶剂物化性质（挥发性、黏度等）相似的溶剂类型，软件 自动配置合适点样速度；或点击二二进入“User defined,,模式，自 定义 Dosage speed （点样速度）一般 50 ~ 100nL/s, Predosage volume （前排空量）0 ~ 10. 0微升（一般情况下选择0. 5微升）。
Instrument configuration选择喷雾点样所用气体，一般为氮气• Sequence （点样参数页）:选择点样针规格（Syringe size ） 100微 升或500微升（需要和仪器上的设置对应，点击仪器面板上“DIALOG” 显示点样针规格设置，可按上下键选择当前的点样针），输入轨道数目（Number of tracks ）,样品条带长度（Band length）,点样高度 （Appl ication position Y ）（需手动在仪器上调整），第一个轨道在X 轴上的位置（First appl icat ion pos i t ion X），点样间距（Distance between tracks）,及各个轨道点样量（Application volume ）.样品瓶 号（Vial ）和样品名称（Sample ID ）• Layout （点样预览页）：预览薄层板上点样位置4.2.5点击IEI创建数据文件，跳出保存文件对话框，点击保存或重命 名后保存在工具栏点击“Execute next step”快捷键，软件提示插 入点样针，仪器面板提示吸取样品类型及最少吸取量4.3装载薄层板：先向前扳动平台右边手柄，平台降下来，靠左边放 入薄层板，扣上扌当板，向后扳动手柄，平台升起来，薄层板固定好。
4. 4点样：4.4.1用甲醇或乙醇清洗点样针3次，再用样品润洗2~3次，吸取样 品，排掉气泡，用滤纸擦干针头在点样台把压杆往左拨，插入点样 针，直到针尖从喷头露出来，放开压杆在针下方放一张滤纸，在仪 器面板上按“ENTER”键点样开始4.4.2 一种样品点完后，软件提示取出并更换点样针，重复清洗及润 洗步骤，再吸取另一种样品溶液，放入点样台点样所有样品点样完毕，手动清洗点样针并放好4・5实验完毕，取出薄层板，关闭winCATS软件，关闭点样仪的开关 和气体阀门开关，检查并关闭电源4. 6注意事项：4. 6. 1气源(压缩空气或氮气)压力一般为4 ~ 6Bar,气流lL/min, 气体不能含有油及灰尘4. 6. 2样品条带长度(Band length ) 一般设置为6 ~ 10mm,若样品以 点状点样，一舟殳设置为0或1 ~ 2mm以1或2mm的近似半圆点点样比 以0mm点样的重现性要好4. 6. 3轨道间距软件根据板尺寸、应用轨道数、带长、第一个斑点应 用的位置由软件自动计算，同时也可以手动设置，设置正确在Status 栏会显示UOK\4.6.4装载10 x 10cm薄层板，需要同时放入两块，右边放入压条以便 压紧，点样时样品会点在靠近点样塔的薄层板上。
4.6. 5如果长度小于10cm的薄层板，这里必须手动设置点样间距，因 为软件默认的最小薄层板尺寸为10 x 10cmo4.6.6 —般按照"Sample ID"栏样品从上而下出现的次序点样4. 7仪器日常维护：4. 7. 1喷头维护：每隔一段时间如两个星期，要把喷头拆卸下来，用 乙醇超声清洗30分钟使用时间长了如3年以上，最好更换喷头4.7.2点样针维护：点样针由玻璃管、活塞杆和密封圏组成•密封圈需要定期或每年更换直接拔出活塞杆，把密封圈取下并更 换，把活塞杆插入针管内•点样针用后要马上清洗，防止堵塞清洗剂不含磷酸盐和碱，最好 用与所进样品相同的溶剂反复清洗，或去离子乙醇-水(1:1)或丙酮 等•不要压液体通过进样器来清洗针头，压力过高会使玻璃管裂开不 要用硬的金属丝疏通针头，会使针尖端的锥形部分变形•不要加热针头•针头阻塞，或喷气头阻塞最好用超声浴清洗，但不要将玻璃管也放 入其中•不用超声浴：将进样器两部分分别浸在适当的溶剂中几分钟如果 赃物不易清洗，可以浸泡过夜，浸泡后将柱塞插入到玻璃管中，反复 连续抽放几次进行清洗5.变更记载和原因：修订号执行日期变更原因、依据及详细变更内容002013. 07. 30新规程6.相关文件和记录:文件名称文件编号仪器使用日志ZSD-QA-039-R-01仪器维护保养记录ZSD-QA-039-R-02。