铁皮石斛 TiepishihuDENDROBII OFFICINALIS CAULIS本品力兰科植物铁皮石斛Dendrobium officinale Kimura et Migo的干燥茎 n月至翌年3月采收,除去杂质,剪去部分须根,边加热边扭成螺旋形或弹簧 状,烘干;习称“铁皮枫斗”(耳环石斛);或切成段,干燥或低温烘干,习称“铁皮 石斛”性状】铁皮枫斗本品呈螺旋形或弹簧状通常为2〜6个旋纹,茎拉直 后长3.5〜8cm,直径0.2〜0.4cm表面黄绿色或略带金黄色,有细纵皱纹,节 明显,节上有时可见残留的灰白色叶鞘;一端可见茎基部留下的短须根质坚实, 易折断,断面平坦,灰白色至灰绿色,略角质状气微,味淡,嚼之有黏性铁皮石斛本品呈圆柱形的段,长短不等鉴别】(1)本品横切面:表皮细胞1列,扁平,外壁及侧壁稍增厚、微木 化,外被黄色角质层,有的外层可见无色的薄壁细胞组成的叶鞘层基本薄壁组 织细胞多角形,大小相似,其间散在多数维管束,略排成4〜5圈,维管束外韧 型,外围排列有厚壁的纤维束,有的外侧小型薄壁细胞中含有硅质块含草酸钙 针晶束的黏液细胞多见于近表皮处2)取本品粉末lg,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残 渣加水15ml使溶解,用石油醚(60〜90C)洗涤2次,每次20ml,弃去石油醚液, 水液用乙酸乙酯洗涤2次,每次20ml,弃去洗液,用水饱和的正丁醇振摇提取2 次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,作为供试品溶 液。
另取铁皮石斛对照药材lg,同法制成对照药材溶液照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各2〜5(il,分别点于同一聚酰胺薄膜上,使成条状, 以乙醇-丁酮-乙酰丙酮-水(15: 15: 5: 85)为展开剂,展开,取出,烘干,喷以 三氯化铝试液,在105C烘约3分钟,置紫外光灯(365mn)下检视供试品色谱 中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点检査】甘露糖与葡萄糖峰面积比取葡萄糖对照品适量,精密称定,加 水制成每lml含50即的溶液,作为对照品溶液精密吸取0.4ml,按[含量测定] 甘露糖项下方法依法测定供试品色谱中,甘露糖与葡萄糖的峰面积比应为2.4〜8.0o水分不得过12.0%(附录IX H第一法)总灰分不得过6.0%(附录IX K)浸出物】照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用乙醇 作溶剂,不得少于6.5%含量测定】多糖对照品溶液的制备取无水葡萄糖对照品适量,精密称 定,加水制成每lml含90吨的溶液,即得标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml, 分别置10ml具塞试管中,各加水补至1.0ml,精密加入5%苯酚溶液lml(临用配 制),摇匀,再精密加硫酸5ml,摇久1,置沸水浴中加热20分钟,取出,置冰浴 中冷却5分钟,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(附录V A),在488nm 的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.3g,精密称定,加水200ml, 加热回流2小时,放冷,转移至250ml量瓶中,用少量水分次洗涤容器,洗液并 入同一量瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置15ml离心 管中,精密加入无水乙醇10ml,摇6J,冷藏1小时,取出,离心(转速为每分钟 4000转)20分钟,弃去上清液(必要时滤过),沉淀加80%乙醇洗涤2次,每次8ml, 离心,弃去上清液,沉淀加热水溶解,转移至25ml量瓶中,放冷,加水至刻度, 摇匀,即得测定法精密量取供试品溶液lml,置10ml具塞试管中,照标准曲线制备 项下的方法,自“精密加入5%苯酚溶液lml”起,依法测定吸光度,从标准曲线 上读出供试品溶液中无水葡萄糖的量,计算,即得本品按干燥品计算,含铁皮石斛多糖以无水葡萄糖(C6H12O6)计,不得少于 25.0%甘露糖照高效液相色谱法(附录VI D)测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈 -0.02mol / L的乙酸铵溶液(20: 80)为流动相;检测波长为250nm理论板数按 甘露糖峰计算应不低于4000校正因子测定取盐酸氨基葡萄糖适量,精密称定,加水制成每1ml含12mg 的溶液,作为内标溶液。
另取甘露糖对照品约lOmg,精密称定,置100ml量瓶 中,精密加入内标溶液lml,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇6J,吸取400|il, 加0.5mol / L的PMP(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)甲醇溶液与0.3mol / L的氢氧 化钠溶液各400pl,混匀,70C水浴反应100分钟再加0.3mol / L的盐酸溶液 500|il,混匀,用三氯甲烷洗涤3次,每次2ml,弃去三氯甲烷液,水层离心后, 取上清液10|il,注入液相色谱仪,测定,计算校正因子测定法取本品粉末(过三号筛)约0.12g,精密称定,置索氏提取器中,加 80%乙醇适量,加热回流提取4小时,弃去乙醇液,药渣挥干乙醇,滤纸筒拆开 置于烧杯中,加水100ml,再精密加入内标溶液2ml,煎煮1小吋并吋吋搅拌, 放冷,加水补至约100ml,混匀,离心,吸取上清液lml,置安瓿瓶或顶空瓶中, 加3.0mol / L的盐酸溶液0.5ml,封口,混匀,11(TC水解1小时,放冷,用3.0mol /L的氢氧化钠溶液调节pH值至中性,吸取400|il,照校正因子测定方法,自“加 0.5mol/L的PMP甲醇溶液”起,依法操作,取上清液10pl,注入液相色谱仪, 测定,即得。
本品按干燥品计算,含甘露糖(C6H12O6)应为13.0%〜38.0%性味与归经】甘,微寒归冑、肾经功能与主治】益冑生津,滋阴清热用丁•热病津伤,口干烦渴,冑阴不 足,食少干呕,病后虚热不退,阴虚火旺,骨蒸劳热,目暗不明,筋骨痿软用法与用量】6〜12g贮藏】置通风干燥处,防潮。