振动样品磁强计北京科技大学材料学院实验测试中心2007年6月- 1 -振动样品磁强计振动样品磁强计 （Vibrating Sample Magnetometer,VSM） 是测量材料磁性的重要手段之一，广泛应用于各种铁磁、 亚铁磁、 反铁磁、 顺磁和抗磁材料的磁特性研究中， 它包括对稀土永磁材料、 铁氧体材料、非晶和准晶材料、超导材料、合金、化合物及生物蛋白质的磁性研究等等它可测量磁性材料的基本磁性能，如磁化曲线，磁滞回线，退磁曲线，热磁曲线等，得到相应的各种磁学参数，如饱和磁化强度Ms,剩余磁化强度，矫顽力 He最大磁能积，居里温度，磁导率（包括初始磁导率）等，对粉末、颗粒、 薄膜、液体、块状等磁性材料样品均可测量一、实验目的1 、了解磁性材料的分类和基本磁学参数2、了解振动样品磁强计的工作原理和仪器组成结构3、测量两种材料样品的磁滞回线，计算相关的磁学参数二、VSMJ仪器结构与工作原理1、 VSM 的仪器结构振动样品磁强计主要由电磁铁系统、样品强迫振动系统和信号检测系统组成图 1 、图 2 所示的为两种类型的VSM原理结构示意图，两者的区别仅在于：①前者为空芯线圈（磁场线圈）在扫描电源的 激励下产生磁场 H,后者则是由电磁铁和扫描电源产生磁场 H。
因此，前者为弱场而后者为强场②前者的磁场H正比于激磁电流I,故其H的度量将由取样电阻 R上的电压标注，而后者由于H和I的非线性关系， H 必须用高斯计直接测量振动系统 ：为使样品能在磁场中做等幅强迫振动，需要有振动系统推动系统应保证频率与振幅稳定 显然适当的提高频率和增大振幅对获取信号有利， 但为防止在样品中出现涡流效应和样品过分位移，频率和幅值多数设计在 200Hz和1mm以下低频小幅振动一般采用两种方式产生：一种是用马达带动机械结构传动；另一种是采用扬声器结构用电信号推动前者带动负载能力强并且容易保证振幅和频率稳定，后者结构轻便，改变频率和幅值容易，外控方便，受控后也可以保证振幅和频率稳定因为仪器应仅探测由样品磁性产生的单一固定的频率信号， 与这频率不同的信号可由选频放大器和锁相放大器消除一切因素产生的相同频率的伪信号必须设法消除，这是提高仪器的灵敏度重要关键因为振动头是一个强信号源，且频率与探测信号频率一致，故探头与探测线圈要保持较远距离用振动杆传递振动，又在振动头上加屏蔽罩，防止产生感应信号为了确保测量精度避免振动杆的横向振动，在振动管外面加黄铜保护管，其间位于中部和下部用聚四氟乙烯垫圈支撑，既消除了横振动又不影响振动-5 -效果。
他前头检测盘圉磁场线圈A卜知林电源取样电阻成大帮徵相 放大僵it痪动杆图2探测系统：在测量过程中，希望探测线圈能有较大的信噪比，同时要求样品在重复测量中取放位置的偏差在一定空间内不影响输出信号大小前者能够提供测量必要的灵敏度，后者则是保证测量精度和重复性的重要条件因此探测线圈形状和尺寸的选择是震动样品磁强计的重要关键之一由后面的公式(5)可以看出，信号的电动势为线圈到样品间距离 r的灵敏圈数因此减小距离r,增强样品与线圈的耦合，将会使灵敏度大为提高但是随着距离的减小，样品所在位置的偏差对信号影响就会越大，对样品取放位置的重复性要求就会更加苛刻可以使用成对的线圈对称的放置在样品两边是这种情况得到改善在（5）式中，将X用-X代入，信号将改变符号，这说明同样线圈在样品两边对称位置其输出信号相等，相位相反因此在实用中制成成对的线圈彼此串联反接，对称地放置在样品两边，这样不仅可以保 证在每对线圈中由样品偶极子振动产生的信号彼此相加， 而且它对位置尚有相互补偿的作用，使信号对位置的偏移变得不敏感了 探测线圈这样串联反接的结果还可使来自磁化场的波动和来自其它空间的干扰信号互相抵消，因而改善了抗干扰的能力。
2、 VSM 的工作原理物质，按其磁性来分类，大体可有下述五种，即：①、顺磁性一一这类物质具有相互独立的磁矩，在没有外磁场作用下相互杂乱取向，故不显示宏观的磁性；而在外场作用下，原来相互独立杂乱分布的磁矩将在一定程度上沿磁场取向，使此种物质表现出相应的宏观磁性；磁场越强则宏观磁性越强，而当外磁场去除后，其宏观磁性即消失如用 x表示磁化率、H为磁化场、M为单位体积的磁矩，则 M= x H; %的数值约在10-3〜10-5量级②、逆磁（抗磁）性一一此类物质无固有磁矩，但是在外磁场的作用下产生的感应磁性 M= -x H,即M和H相反取向，故而得名 x非常小，约10-4〜10-6量级磁化场消失则宏观磁性亦随之消失③、反铁磁性——此类物质内具有两种大小相等而反向取向的磁矩，故而合成磁矩为零，使物质无宏观磁性④、 亚铁磁性——此类物质内存在两种大小不等但反向耦合在一起的磁矩， 故而相互不能完全抵消，使该类物质表现出强磁特性，其宏观磁性与磁化场成复杂关系⑤、 铁磁性——此类物质内的磁矩均可相互平行耦合在一起因而表现出强磁特性， 如亚铁磁性一样，宏观磁性与磁化场呈现非常复杂的关系人们通常将前三类称为弱磁性、后两类为强磁性。
强磁性物质在人类社会中起到不可或缺的作用，如电力部门、信息产业部门、航空航天领域等但是，随着人类社会的进步，对材料的诸多性能，包括磁性， 都提出了更多更新的要求， 这就促使人们不断地去对相关性能进行研究、 探讨和改进 要这样做，就必须有可信赖的物性检测设备 VSM 就是这种公认的专门检测各类物质（材料）内禀磁特性的设备，如磁化强度 Ms （bs）、居里温度Tf、矫顽力mHc、剩磁Mr等而在预知样品在测量方向的退磁因子 N后，尚可间接得出其他的有关技术磁参量，如： Bs、 BHc、 （BH） max 等；另可根据回线的特点而判断被测样品的磁属性由于其操作简单、运行费用低（除超导类型外） 、坚固耐用、检测灵敏度高等特点，被广泛用于相关的工矿企业、大专院校及研究机构中，成为材料的磁性研究、质检把关等方面不可缺少的关键设备利用这种设备，可测量诸如粉料、块材及各种纳米级材料、各种复合型材料的顺磁性、抗磁性及亚铁磁和铁磁性的相关磁特征，为检测和研究这些材料提供可靠的实验数据当振荡器的功率输出馈给振动头驱动线圈时，该振动头即可使固定在其驱动线圈上的振动杆以 3的频率驱动作等幅振动， 从而带动处于磁化场 H 中的被测样品作同样的振动； 这样， 被磁化了的样品在 空间所产生的偶极场将相对于不动的检测线圈作同样振动， 从而导致检测线圈内产生频率为 3的感应电压；而振荡器的电压输出则反馈给锁相放大器作为参考信号； 将上述频率为 3的感应电压馈送到处于正常工作状态的锁相放大器后（所谓正常工作，即锁相放大器的被测信号与其参考信号同频率、同相位） ，经放大及相位检测而输出一个正比于被测样品总磁矩的直流电压 VJout,,与此相对应的有一个正比于磁化场H的直流电压VHout （即取样电阻上的电压或高斯计的输出电压） ，将此两相互对应的电压图示化，即可得到被测样品的磁滞回线（或磁化曲线） 。
如预知被测样品的体积或质量、密度等物理量即可得出被测样品的诸多内禀磁特性如能知道样品的退磁因子 N,则非但可由上述实测曲线求出物质（材料）的磁感B和内磁化场Hi的技术磁滞（磁化）曲线，而且可由此求出诸多技术磁参数如 Br、Hc、（BH） max等为简单起见，我们取一个直角坐标系，如图3所示并假定样品 S位于原点且沿z向作简谐振动, a=ao cosd, ao为振幅、④为振动频率磁化场H沿x向施加，并假设在距s为r远处放置一个圈数为N其轴为z向的检测线圈，其第 n圈的截面积为Sn（注意：SnWSm、即任意两圈的截面积是不等的 ）如果样品S的几何尺度较r而言非常之小，即从检测线圈所在的空间看样品 S,可将其视为磁偶极子，此时，据偶极场公式:J 3(r J)r~ 5r r并注意到矢量J仅有x分量，可得到穿过面积元 dsn的磁通量为d n = %Hz(rn)dSn = 3 0Jx5zn dSn (2)4 二 rn其中：与为真空导磁率，J=Mv是样品总磁矩M和v分别为样品的磁化强度和体积）因此，第内总的磁通量（f）n为n = d \■sn3,0JxnZn5 dSnsn 4 二 %而整个线圈的总磁通量即为3JoJ；=4 二 iXnyn .5-dsn sn rn其中xn和zn为线圈第n圈的坐标。
现作一个变换，令样品不动而线圈以 Z(t)=Z(0)+acos切t振动亦即Zn(t)=Z n(0)+a 0cosco t为第n圈坐标与时间关系据电磁感应定律，考虑到 x、y均不为时间t的函数，故r中仅考虑z向的时间变化关系， 因此可得 在整个检测线圈内的感应电压 e为：小 池：3%：Z2)” :e(t)= ———=」- Z [ ^-―_dsn > a^J sin^tdt 「兀 1， rn7 ] (5)=ka J sin t = KJ sin t设：样品的振幅和振动频率均固定不变由上式可发现：①线圈中的电压，不可能计算得到；②其电压大小与被测样品的总磁矩 J,振动幅度a及振动频率3成正比在实验上，我们不需要去计算 K值，而是采取“替换法”，从实验上求出 K值，之后利用求得的 K值反过来计算出被测样品的磁矩，这就叫“定标” 实际上用一个已知磁矩为 Jo的标准样品取代被测样品，在与被测样品相同测试条件下测得此时电压幅值为 Vo=KJo,则1/K=Jo/Vo即可得到，如被测样品的相应电压幅值为 V,则被测样品的总磁矩即为 J=1/K?V= V J0/V0 o如：已知Ni标样的质量磁矩为 仃0 ,质量为m0,其J0 =o0m0。
用Ni标样取代被测样品，在完全相同的条件下加磁场使 Ni饱和磁化后测得Y轴偏转为V0,则单位偏转所对应的磁矩数应为 K =o0m0/V0,再由样品的J-H回线上测得样品某磁场下的Y轴高度Vh ,则被测样品在该磁场下的磁化强度 M H = KVh /v = "0m0 • P Vh ,或被测V0 mK VYh Yh m0样品的质量磁化强度 仃h = = 丁 ’一 ⑪P为样品密度， m为样品质量这样，我m Y0 m们既可根据实测的 J-H回线推算出被测样品材料的 M-H回线3.振动样品磁强计的系统组成本实验仪器是由南京大学仪器厂生产的振动样品磁强计， 其中LH-3型VSM的磁场线圈由扫描电源激磁，可产生Hmax= 400Oe的磁化场，其扫描速度和幅度均可自由调节磁化场的大小和方向是用激 磁电流取样值加以标度，以保证磁场测量更准确扫描电流输出的激磁电流，其大小、方向等均由相关 电压控制，无任何机械部件，故可实现磁化场的平滑过零功能 检测线圈采用全封闭型四线圈无净差式，具有较强的抑制噪音能力和大的有效输出信号， 保证了整机的高分辨性能 在配备进口 Lock-in的情况下,经统调后此种LH-3型VSM的最高灵敏度，在检测线圈间距为 20mm的情况下，可达3〜4 x 10-5emu。
HH-15型VSM是电磁铁型VSM,其磁场是由电磁铁提供，激磁电源较 LH-3型更复杂，且与相应电磁铁的额定功。