碳化硅微孔陶瓷过滤板的制备摘 要 本文考察了烧成温度、成形压力、烧成时间、成孔剂的加入 量和玻璃相加入量对Sic微孔陶瓷过滤板孔隙率及微观结构的影响研究 表明：烧成温度为1300°C、成形压力为40kN、烧成时间为4h、成孔剂加 入量为16. 5%时，制备岀的SiC微孔陶瓷过滤板有着更为优良的性能关键词SiC微孔陶瓷过滤板，孔隙率，烧结温度，成孔剂，玻璃相1引言碳化硅主要为共价键化合物，碳化硅结晶中存在呈四面体空间排列的 杂化键sp3, s-p电子的迁移，使其能量稳定，存在牢固的共价键，从而 形成具冇金刚石晶体结构的碳化硅［1］用SiC作骨料制备的微孔陶瓷过 滤器，有较高的孔隙率，耐高温、导热率高、导电性好，有优良的抗化学 腐蚀性能和冷加工性能［2］因此，碳化硅微孔陶瓷过滤器可以用于液体 和气体过滤、布气材料、催化剂载体［3〜5］和吸音材料［6］,还可用作敏 感元件［5］、隔膜材料［7］、生物工程材料［8］等本文采用多孔陶瓷常用制备方法［9］之一的固态烧结法制备SiC微孔 陶瓷，考察烧成温度、成形压力、烧成时间、成孔剂的加入量和玻璃相无 机粘结剂的数量等因素对SiC微孔陶瓷过滤板孔隙率及微观结构的影响， 从而为制备性能良好的SiC微孔陶瓷过滤器提供理论依据。
2实验实验仪器有：电子天平、球磨机、万能材料实验机、马弗炉、电炉、 电子显微镜试验所用的原材料有：工业纯的SiC骨料、粘土(18 Um)、 长石、甲基纤维素和化学纯的Al(0H)3(2nm)o3结果与讨论3. 1烧成温度对SiC陶瓷过滤板孔隙率的影响按配方制备制品，不同烧成温度对SiC陶瓷过滤板孔隙率的影响如图 1所示由图可知，在1200〜1300°C范围内随着温度的升高，SiC微孔陶 瓷过滤板的孔隙率呈逐渐下降的趋势，下降的幅度为5.5%左右这是因为 粘结剂在约1200°C吋开始熔融，较低温度吋粘结剂所接触的局部区域出现 液相，成孔剂挥发的气体沿坯体内在成形过程中残余的气体通道向表面扩 散，形成较多的开口气孔，表现出较高的孔隙率随着温度的升高，玻化 程度提高，同时出现液相，使粘结剂润湿，溶解骨料并与骨料发生作用形 成低共熔物，溶于液相中促进烧结当温度较高时，样品中玻璃相增加， 玻璃相的粘度下降，流动性增加，较多地填充空隙，此时，已接近完全烧 结阶段，故孔隙率会有所下降所以，要提高孔隙率，烧结温度不能太高 这样既能保证SiC陶瓷过滤板有一定的强度，又有较高的孔隙率，故选用1300°C作为烧结温度较为恰当。
3.2成形压力对SiC微孔陶瓷过滤板孔隙率的影响固定配方在1300°C下烧成并保温3h,研究成形压力对制品性能的影 响从图2中可以看出，随着成形压力的增大，材料的孔隙率大体上呈下 降趋势，由50. 0%减小到42. 7%o这是因为随着成形压力的提高，坯体致 密度相应提高，孔隙率随之减小在保证制品有一定的强度时，则尽量降 低成形压力，成形压力为40kN时为最佳3. 3烧成时间对SiC微孔陶瓷过滤板孔隙率的影响在固定配方、烧成温度与成形压力不变的情况下，探讨烧结保温时间 的变化对试样孔隙率的影响由图3可以看出：随着保温时间的延长，孔隙率呈微弱的下降趋势 但是孔隙率下降的幅度比较小，保温lh和6h的制品孔隙率仅差2. 5%这 主耍是因为试样的温度在由室温升至1300°C的过程中，各种反应和变化可 以得到充分的进行，故保温时间对样品孔隙率的影响较小随着保温时间 的增加，试样在烧结的过程中将获得更多的能量，使得试样的结构更加致 密化，孔隙率减小另外，由于实验的成孔剂在300°C左右就会分解，在升温至1300°C并 保温的情况下，成孔剂的反应已基本进行完全，不会对制品的孔隙率造成 很大的影响这时，粘结剂随着烧结时间的延长所发挥的作用更大，它使 试样内部颗粒连接更加紧密孔隙逐渐变小。
综合S1C微孔陶瓷过滤器孔隙 率和强度考虑，合适的烧结保温时间为4h3. 4成孔剂的加入量对SiC微孔陶瓷过滤板孔隙率的影响SiC微孔陶瓷过滤器微孔的形成有多种方法，本文主耍采用添加成孔 剂的方法，使其在烧结之前占位，在烧结过程中发牛氧化或分解，从而形 成三维相互贯通的微孔根据实验条件，本试验选用A1(OH)3微粉(211 m) 作成孔剂在SiC骨料和粘结剂的比例保持不变的情况下，仅改变Al (0H)3 成孔剂的加入量，按表1中所给出的配方进行配料试样先在400°C下保温lh,使Al (0H) 3充分分解(A1(OH)3分解温度 为 300°C,发生反应为：2A1 (0H)3 =A1203+3H20)o 在 1300°C下保温 3h, 再进行性能测试从图4中可以发现，随着成孔剂用量的增大，试样的气 孔率随之升高这是因为随着成孔剂含量的增加，其分解反应后在SiC微 孔陶瓷过滤器中形成的孔隙也相应增大，故孔隙率上升但成孔剂量的增 加必然会减少颗粒间的结合程度，甚至使骨架成形时难以联成一体而散开 解体，影响制品的强度，所以成孔剂的加入量不能过多，实验认为加入 16. 5%的Al (0H) 3较为适宜。
3. 5粘土的加入量对SiC微孔陶瓷过滤板孔隙率的影响在Al (0H)3成孔剂加入量的比例保持不变的情况下，仅改变粘土的加入量，按表2中所给出的配方进行配料从图5可以看出：随着粘土加入量的增大，制品的孔隙率呈下降趋势 这是因为在一定范围内，随着粘土的增加，气孔率下降粘土物料要选择 能在980°C左右形成低共熔物，出现液相，将SiC骨料结合起來的物质4结论烧成温度、成形压力、烧成时间、成孔剂的加入量和玻璃相的加入量 等对SiC微孔陶瓷过滤板孔隙率及微观结构有着较大的影响研究发现： 随着烧成温度的提高，SiC微孔陶瓷的孔隙率降低，气孔形状呈不规则变 化；成形压力的增加和烧成时间的延长则会导致SiC微孔陶瓷孔隙率的减 小；随着成孔剂含量的加大，制品的孔隙率变大，而粘结剂含量越大，产 品的孔隙率越小更为优化的制备条件为：烧成温度1300°C、成形压力 40kN、烧成时间4h,成孔剂的加入量为16. 5%o参考文献1李世普主编•特种陶瓷工艺学[M] •武汉工业大学出版社，1990:822姚治才•环境问题与陶瓷[J]・咸阳陶瓷研究设计院,1999,1:7-123 Bloomfield, ot.al・ USP5965010, October 12,1999 4 Smojver. USP5690900, November 25,19975陈俊彦译•最新精细陶瓷技术［M］•工业调查会编辑部编，中国建筑 工业出版社，1986:816张晓霞，山玉波，李伶.多孔陶瓷的制备与应用［J1.现代技术陶 瓷，2005,4:37〜407 Nies, et al.USP565010& July 22,19978 Ikushina, et al. USP586954& February & 19999方 玲・SiC多孔陶瓷制备与应用［J］•陶瓷科学与艺术,2005, 6:4〜。