采用多种方法测定蛤壳中碳酸钙的含量实验报告指导老师：邬旭然班级：应101-4组号：14组员:吕建光201055501443魏小童201055501444赵娜201055501445一、实验目的1、通过对样品的测定，掌握测定钙含量的方法2、熟悉掌握络合滴定、酸碱滴定以及返滴定的方法3、复习平时分析化学实验所学习的基本原理和实验操作4、学习分析化学实验方案的设计，培养独立思考和问题分析的能力5、会各种方法的测量条件、指示剂的选择，并有一定的鉴别能力二、实验原理测定蛤壳中碳酸钙含量是通过测定钙的含量而推算碳酸钙的含量1、络合滴定法：（采用EDTA滴定）样品用酸溶解后配成溶液，在一定条件下用EDTA标准溶液标定钙离子含量实验中采用钙指示剂作为指示剂溶液最终由酒红色变为蓝色，达到滴定终点壳中的碳酸钙与盐酸发生反应：CaC032HCICaCl2H2OCO2在pH=12时，用钙指示剂作指示剂，EDTA可直接测量CLCa2EDTACa-EDTA滴定前Ca2++In（蓝色）===CaIn（红色）滴定中Ca2++丫===CaY滴定后CaIn（红色）+丫===CaY+In（蓝色）EDTA与金属离子的配位比简单，多数为1:1.2. 酸碱滴定法：用过量盐酸标准溶液与样品中碳酸钙反应，再用氢氧化钠标准溶液回滴剩余盐酸，根据差量计算样品中碳酸钙的含量。
CaCO3+2HCI—CaCb+COf+HOHCI+NaOH^NaCI+HOEDTA标定原理：称取准确质量的纯碳酸钙，用1:1HCl溶解，用EDTA溶液滴定钙离子，根据EDTA用量计算EDTA浓度3. 高温煅烧法：取一定的样品于坩埚中，放在马弗炉中烧到900C，稳定一段时间，去除挥发份、有机质，其中碳酸钙分解为氧化钙，取出冷却后称量，可认为基本是氧化钙，由此折算碳酸钙含量4高锰酸钾法（1）.0.01molL-1KMnO4溶液的配制：称取稍多于计算量的KMn04,溶于适量的水中，加热煮沸20~30分钟（随时加水补充因蒸发而损失的水）冷却后在暗处放置7~10天（如果溶液经煮沸并在水浴中保温1h，放置2~3天也可），然后用玻璃砂芯漏斗（或玻璃纤维）过滤除去Mn02等杂质滤液贮存于棕色玻璃瓶中，待测定2）.KMn04溶液浓度的标定：精确称取烘干后的分析纯草酸钠晶体0.06〜0.08于250mL锥形瓶中，加10mL蒸馏水使之溶解，再加30mL1molL-1的H2SO4溶解，加热至75C左右，立即用待标定的KMnO4溶液标定开始滴定时反应速度慢，每加入一滴KMnO4溶液，都摇动锥形瓶，使KMnO4溶液颜色退去后，再继续滴定。
待溶液中产生Mn2+后，滴定速度可加快，临近终点时减慢速度，同时充分摇匀，至溶液突变为浅红色并持续半分钟不退色即为滴定终点，平行滴定三次，计算KMnO4溶液的浓度3）.壳中Ca含量的测定：准确称取蛤壳粉0.07~0.08g,放在250mL烧杯中，加1+1盐酸溶液3mL，加蒸馏水20mL.，加热溶解，若有不溶解蛋白质可过滤除去滤液置于烧杯中，然后加入2.5%（NH4）2C2O4溶液50mL，若出现沉淀，再滴加浓盐酸使之溶解，然后加热至70~80C，加入2~3滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入10%氨水，不断搅拌，直至变黄并有氨味溢出为止将溶液放置陈化，沉淀经过滤洗涤，直至无CI-然后将带有沉淀的滤纸洗入烧杯中，再用洗瓶吹洗1~2次，然后稀释溶液至体积约为100mL，加热至70~80C,用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈浅红色，再把滤纸推入溶液中，再滴加高锰酸钾至浅红色在30s内不退色为终点平行滴定三次三、实验试剂与仪器仪器：锥形瓶（250ml,2只），酸式滴定管，碱式滴定管，玻璃棒，容量瓶（250ml,2只），电子天平，烧杯，洗瓶，电炉，胶头滴管，移液管试剂：蛤壳，0.02mol/L的EDTA水溶液，1:1HCl，5%NaOH溶液，钙指示剂，0.2mol/LNaOH和HCI标准溶液，邻苯二甲酸氢钾（KHP），1%酚酞。
四、实验步骤1、络合滴定法1）EDTA标液的配制与标定（浓度为0.02mol/L），用纯碳酸钙标定EDTA溶液,平行标定三次2）样品测定：用电子天平准确称0.5克样品，用1:1盐酸溶解（计算用量，不要过量太多），用纯水配成250毫升溶液用25ml移液管移取溶液至锥形瓶中，加5ml5%NaOH溶液，和少许钙指示剂，用EDTA滴定至纯蓝色为终点，平行测定三份2、酸碱滴定法1）配制0.2mol/LNaOH和HCI标准溶液，NaOH溶液用邻苯二甲酸氢钾（KHP）标定（用电子天平准确称量，每次克，称一份滴定一份），再用NaOH标定HCI酚酞作指示剂2）样品测定：准确称取样品0.25克（可在克范围内）至锥形瓶中，加入40.00ml（用酸式滴定管）0.2mol/LHCI溶液，充分反应，在电炉上加热至沸腾（赶CO2）,数分钟后取下冷却，再用NaOH标液滴定至酚酞出现红色为终点平行测定三份3. 高温煅烧法：取一定的样品于坩埚中，放在马弗炉中烧到900C，稳定一段时间，去除挥发份、有机质，其中碳酸钙分解为氧化钙，取出冷却后称量，可认为基本是氧化钙，由此折算碳酸钙含量五、实验数据记录与处理1、络合滴定法EDTA标定：有其他组可知EDTA的标定浓度Cedta=0.02301mol/L样品测定：CaCO3质量/gVEDTA,1/mlVEDTA,2/mlVedta,3/ml0.504020.9921.0320.96样品中碳酸钙含量:W仁CedtaVedta,1MCaCO310100%=°.°23°12°.991°°.0910100%1000Xm1000^0.5040=95.92%W2=CedtaVedta,2MCaCO310100%=°.0230121.°310°.0910100%1000汉m1000疋0.5040=96.10%W3=cedtaVedta,3MCaCO310100%=°.023012°.9610°.0910100%1000江m1000汇0.5040=95.78%W=(W1+W2+W3)/3=(95.92%+96.10%+95.78%)/3=95.93%J'、'(Wi-W)2i4相对标准偏差-2=0.17%W次数V(EDTA)(ml)CaCO3勺含量（%平均含量（%120.9995.9295.93221.0396.10320.9695.78酸碱滴定法NaOH浓度标定：移取NaOH25.00ml所用HCI体积：Vi=26.20mlV2=26.50mlV3=26.01mlcChclXViCNaOH,1==VNaOH25.00ChCL汉V2CNaOH,2===0.1766moI/LVNaOH25.00CHCI汉V3CNaOH,3==NaOHI=0.1733moI/L25.00=0.1746mol/LCNaOH=(0.1746+0.1766+0.1733)/3=0.1748mol/L样品测定：CaCO+2HCI—CaCb+COf+HOHCI+NaO&NaCI+HO第一次测定：加入HCl40.00ml与碳酸钙反应的HCI量：m=CHciXVHcl-CNaObKVi样品中贝壳质量(CHCIxVHCI-CNaOHxV1)汉MCaCO3=(0.1994乂40.00—0.1748^17.32)乂100.092100021000=0.2476gW=0.2476100%=97.25%0.2546第二次测定：加入HCI40.84ml与碳酸钙反应的HCI量：n2=CHciXVHCl-CNaOhXV2样品中贝壳质量=(ChcixVhci-CNaOHxV2)xMcaco3=(0.1994x40.84—0.1748X17.90)X100.09210002X000=0.2510g02510W=100%=96.65%0.2597第三次测定：加入HCl40.00ml与碳酸钙反应的HCI量：n3=CHciXVHcl-CNaoXW样品中贝壳质量=(Chci汉Vhci-Cwoh汉V3)汽Mcaco3=(0.1994汉40.00—0.1748汉17.40)汉100.092X0002^1000=0.2469g02469W=0j100%=96.29%0.2564W=(W+W+W)/3=(97.25%+96.65%+96.29%)/3=96.73%In(Wi-W)2相对标准偏差=n-1=0.50%Wm(样品)(g)V(HCI)(ml)V(NaOH)(ml)m(CaCO3(g)CaCO3含量(%CaCO3平均含量(%10.254640.0017.320.247697.2596.7320.259740.8417.900.251096.6530.256440.0017.400.246996.292. 高温煅烧法坩埚的质量/g坩埚和样品的质量/g样品质量/g高温煅烧后的质量/gCaO的质量/g25.718427.76222.043826.85541.1370CaC03(高温)fCaO+COf(w2-wO)CaCO含量5608100%=99.29%w1-wO六、实验结果及误差分析样品质量（g）CaCO3含量（%平均含量（%相对标准偏差（%）络合滴定0.504095.9295.930.1796.1095.78酸碱滴定0.254697.2596.730.500.259796.650.256496.29高温煅烧2.043899.29误差分析1实验过程中所用仪器存在仪器误差.2由于颜色辨别不清晰造成在滴定过程中指示剂的变色不确定，造成半滴的误差3样品溶解转移定容的过程造成误差。
4对酸碱滴定管的溶液体积读数存在估读误差.5在滴定过程中速度过快，导致EDTA的用量不好控制而导致误差6滴定时由于加热至沸HCI挥发造成含量减少，引进误差.7.高温煅烧不彻底使样品没有充分灰化造成误差，需回炉再烧七、注意事项1、在本次试验中，加入指示剂的量要适宜，过多过少都不易辨认终点2、在用EDTA滴定钙离子时，接近终点时要慢，并且充分摇动溶液，避免Mg(0H)2沉淀吸附钙离子而引起钙结果偏低3、酸碱滴定时加热排除二氧化碳时，应该保持溶液微沸不能爆沸，防止氯化氢溢出造成实验误差4、酸碱滴定法中，由于酸浓度较稀，溶解时加热后要放置30min，以防止试样中有不溶物5、HCl溶液的标定中，如果不加热赶走CO2，可用甲基橙做指示剂八、实验分工吕建光：洗刷仪器称量样品样品溶液的配制NaOH浓度的标定移液管移取样品魏小童：洗刷仪器，样品、基准物质的称量移液管移取样品赵娜：络合滴定法样品测定、酸碱滴定法样品测定中滴定样品溶液的配制。