实验一、饲料样本的采集、制备及保存一、教学目标：通过本实验的学习，学生将能够：1、学会各种饲料样本的采集，制备和保存的方法2、学会仪器的使用二、教学重点：样本的制备方法三、教学方法：操作指导四、课时分配：4 学时 五、仪器与用具饲料样品、分样板、粉碎机、标准筛、瓷盘、塑料布、粗天平、恒温干燥箱等六、方法步骤（一）样本的采集采样是饲料检测的第一步样本包括原始样本和化验样本原始样本来自饲料总体、化验样本来自原始样本四分法：将原始样本置于一块塑料布，提起塑料布的一角，使饲料反复多动混合均匀，然后将饲料展平、用分样板或药铲、从中划“十”字或以对角线连接，将样本分成四等分，除去对角的两分，将剩余的两分，如前述混合均匀后，再分成四等份，重复上述过程，直到剩余样本数量与测定所需要的用量相接近时为止二）化验样本的制备饲料中的水分有三种存在形式：游离水、吸附水、结合水、风干样本是指导饲料或饲料原料中不含有游离水，仅有少量的吸附水的样本将所得化验样本经一定处理后，用样本粉碎机粉碎，将粉碎后的化验样本全部过筛（40 目筛）粉碎完毕的样本约 200-500g 装入磨口广口瓶内保存三）样本的登记与保存制备好的样本应置于干燥且洁净的磨口广口瓶内，作为化验样本，并在样本瓶上登记如下内容：1、样本名称（一般名称、学名和俗名）和种类（品种、种类等级）2、生长期（成熟程度）收获期，茬次。
3、调制和加工方法及贮存条件4、外观性状及混杂度5、采样地点和采集部位6、生产厂家和出厂日期7、重量8、采样人、制样人和分析人的姓名实验作业：在实验室，按“四分法”将饲料样品缩减成化验样本，并制备风干样本，作好登记、保存工作，以备以后分析检测实验二 饲料水分的测定（GB6435-86）一、教学目标：通过本实验的学习，学生将能够：1、学会饲料样本中水分的测定方法2、学会仪器的使用二、教学重点：样本的测定方法三、教学方法：操作指导四、课时分配：6 学时五、适用范围本标准适用于测定配合饲料和单一饲料中水分含量，但用作饲料的奶制品，动物和植物油脂，矿物质除外六、原理饲料样品在 105℃±2℃烘箱内在 1 个大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为水分七、仪器设备粉碎机、分样筛、分析天平、烘箱、称样器、干燥器八、试样的选取和制备1、选取具有代表性的饲料样品2、用四分法将原始样品缩至 30g，粉碎过 40 目筛九、测定步骤洁净称样皿，在 105℃±2℃烘箱中烘 1h（以温度到 105℃开始计时） ，取出，盖好称样皿盖，在干燥器中冷却 30min 称重再同样烘干 1h，冷却称重，直至两次称重之重量差小于 0.002g。
十、测定结果的计算水分= %10W12W1：105℃烘干前试样及称样器重 gW2：105℃烘干后试样及称样器重 gW0：已恒重的称样器重 g实验三 饲料中粗蛋白的测定一、教学目标：通过本实验的学习，学生将能够：1、学会各种饲料样本的粗蛋白的测定方法2、学会仪器的使用二、教学重点：样本的测定方法三、教学方法：操作指导四、课时分配：6 学时五、原理凯氏法测定试样中的含 N 量，即在催化剂作用下，用 H2SO4破坏有机物，使含 N 物转化成（NH 4） 2SO4，加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，测出 N 含量，将结果乘以换算系数 6.25，计算出 CP 含量六、试剂1、H 2SO4 （GB625） 2、混合催化剂 3、NaOH（GB629） 4、硼酸（GB628） 5、混合指示剂 6、HCl 标准液 7、蔗糖 8、硫酸铵 9、硼酸吸收液七、仪器设备1、粉碎机 2、分样筛 3、分析天平 4、消煮炉5、滴定管 6、凯式定 N 仪 7、锥形瓶 9、容量瓶 10、消煮管八、分析步骤1、试样的消煮称取试样 0.5g，准确至 0.0002g，放入消煮管中加入 6.4g 混合催化剂与试样混合均匀，再加入 12ml H2SO4和 2 粗玻璃珠，将消煮瓶置于电炉上加热，开始小火，待样品焦化、泡沫消失后，再加强火力（360-410℃）直至呈透明的蓝绿色，然后再继续加热，至少 2h。
2、氨的蒸馏将装有硼酸吸收液和指示剂的锥形瓶，放在冷凝管末端，装好消煮管，打开碱开关，至消煮管中变为黑色，并闭碱开关，打开气开关，至锥形瓶内液体由粉红色变为橙黄色，到流出液体体积为 150ml 时停止，用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均需流入锥形瓶内，然后停止蒸馏3、滴定蒸馏后的吸收液用 HCl 标准溶液滴定，溶液由橙黄色变为粉红色为终点4、空白测定称取蔗糖 0.5g 代替试样进行空白测定九、计算CP= %10M25.6014.C)V(12 式中：V 2：滴定试样时所需标准溶液体积 mlV1：滴定空白时，所需标准溶液体积 mlC：盐酸标准溶液浓度 mol/lM：试样质量 g0.0140：与 1mol HCl 标准溶液相当的以 g 表示的 N 的质量6.25：N 换算成 Br 的平均系数实验四 饲料粗脂肪的测定一、教学目标：通过本实验的学习，学生将能够：1、学会各种饲料样本的粗脂肪的方法2、学会仪器的使用二、教学重点：样本的测定方法三、教学方法：操作指导四、课时分配：6 学时五、原理索氏脂肪提取器中用乙醚提取试样，称提取物的重量，除脂肪外还有有机酸，磷脂、脂溶性 Vit，叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。
六、试剂无水乙醚七、仪器设备1、粉碎机 2、分样筛 3、分析天平 4、电热恒温水浴锅5、恒温烘箱 6、索氏脂肪提取器 7、索氏脂肪提取仪 8、干燥器 9、滤纸八、分析步骤抽提瓶在 105℃±2℃烘箱中烘干 60min，干燥器中冷却 30min，称重再烘干 30min，同样冷却称重，两次重量之差小于 0.0008g 为恒重称取试样 1g 于滤纸筒中，或用滤纸包好，放入 105℃烘箱中，烘干 120min（或称测水分后的干试样）滤纸包长度应以可全部浸泡于乙醚中为准，将滤纸包放入抽提管，在抽提瓶中加入无水乙醚 60-100ml 在 60-75℃的水浴上加热，使乙醚回流，控制乙醚回流次数为每小时约 10 次，共回流约 50 次，或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点取出试样，仍用原提取器回收乙醚直至抽提瓶全部吸完，擦净瓶外壁，将抽提瓶放入105℃±2℃烘箱中烘干 120min，干燥器冷却 30min 后称重，再烘干 30min 同样冷却称重，两次重量之差小于 0.001g 为恒重九、计算粗脂肪= %10m2式中：m：风干试样重量m1：已恒重的抽提瓶重量m2：已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量 g。
实验五 饲料粗灰分的测定一、教学目标：通过本实验的学习，学生将能够：1、学会饲料样本中总灰分的测定方法2、学会仪器的使用二、教学重点：样本的测定方法和药品的配制三、教学方法：操作指导四、课时分配：6 学时五、适用范围本标准适用于配合饲料，浓缩饲料及各种单一饲料中粗灰分测定六、原理试样在 550℃灼烧后所得残渣，用质量百分率来表示，残渣中主要是氯化物、无机盐类等矿物质也包括混入饲料中的砂石、土等、故称粗灰分七、仪器与设备1、粉碎机 2、分样筛 3、分析天平4、茂福炉 5、坩锅 6、干燥器八、测定将干净坩锅放入高温炉，在 550±20℃下灼烧 30min 取出，在空气中冷却约 1min，放入干燥器中冷却 30min 称重，再重复灼热，冷却、称重，直至两次重量之差小于 0.0005g为恒重在已恒重的坩锅中称取 2g 试样，准确至 0.0002g，在电炉上小心炭化，在炭化过程中，应将试料在较低温状态加热灼烧至无烟，尔后升温灼烧至样品无炭粒，再放入高温炉于550±20℃灼烧 3h，取出在空气中冷却约 1min，放入干燥器中冷却至 30min，称取质量，再同样灼烧 1h，冷却称重直至两次质量之差小于 0.001g 为恒重。
九、计算粗灰分= %10m12式中： m 0：为恒重空坩锅质量m1：为坩锅加试样的质量m2：为灰化后坩锅加灰分的质量实验六 饲料中 Ca 含量的测定一、教学目标：通过本实验的学习，学生将能够：1、学会饲料样本中钙的测定方法2、学会仪器的使用二、教学重点：样本的测定方法和药品的配制三、教学方法：操作指导四、课时分配：6 学时六、主题内容与适用范围1、本标准规定了饲料中 Ca 的测定方法2、本标准适用于配合饲料，单一饲料和浓缩饲料七、原理将试样中有机物破坏，Ca 变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定 Ca 含量八、试剂1、HCl 1:3 2、H 2SO4 1:3 3、氨水 1:14、草酸铵水溶液 42g/l 5、KMnO 4标准溶液 6、甲基红指示剂九、仪器和设备1、粉碎机 2、分样筛 3、分析天平 4、高温炉 5、坩锅 6、容量瓶 7、滴定管 8、玻璃漏斗 9、定量滤纸 10、移液管 11、烧杯 12、凯式烧瓶十、测定步骤1、试样的分解，测定粗灰分后的坩锅中加入盐酸溶液 10ml 和浓 HNO3数 drop，小心煮沸，将此溶液转入容量瓶，冷却至室温，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀、为试样分解液。
2、试样的测定准确移取试样液 10ml 于烧杯中，加蒸馏水 100ml 甲基红指示剂 2d，滴加氨水溶液至溶液呈橙色，再加 HCl 溶液使溶液恰变红色（PH 为 2.5-3.0）小心煮沸，慢慢滴加草酸铵溶液 10ml，不断搅拌，如溶液变橙色，应补滴盐酸溶液至红色，煮沸数分钟，放置过液使沉淀陈化用滤纸过滤，用 1:50 的氨水溶液洗沉淀 6-8 次，至无草酸根离子（接滤液数毫升加H2SO4溶液数 d，加热至 80℃，再加 KMnO4溶液 1d，呈微红色 0.5min 不褪色） 将沉淀和滤纸转入烧杯，加 H2SO4 10ml，蒸馏水 50ml，加热至 75-80℃ ，用 0.05mol/l KMnO4溶液滴定，溶液呈粉红色且 0.5min 不褪色为终点，同时进行空白溶液的测定十一、计算Ca= Vm20C)(%1010vm2.C)V( 0式中：V：0.05mol/l KMnO 4溶液之用量V0：测空白时 0.05mol/l，高锰酸钾溶液之用量 mol/lC：高锰酸钾标准溶液的量浓度 mol/lV'：滴定时移取试样分解液体积 mlM：试样质量0.02：与 1.00ml KMnO4标准溶液相当的以 g 表示的 Ca 的质量。
实验七 饲料中总 P 的测定一、教学目标：通过本实验的学习，学生将能够：1、学会饲料样本中总磷的测定方法2、学会仪器的使用二、教学重点：样本的测定方法和药品的配制三、教学方法：操作指导四、课时分配：6 学时五、原理将试样中的有机物破坏、使 P 游离出来，在酸性溶液中，用钼酸铵处理，生成黄色的（NH 4） 3PO4NH4VO3·16M0O3,在波长 420nm 下进行比色测定六、试剂1、HCl 1:1 2：HNO 3 3、钒钼酸铵显色剂七、仪器和设备1、粉碎机 2、分样筛 3、分析天平 4、分光光度计 5、容量瓶八、测定移取试样分解液 1ml 于 50ml 容量瓶中，加入钒钼酸铵显色剂 10ml，在 722 分光光度计比色测定，测得试样分解液的吸光度，用标准曲线查得试样分解液的含 P 量六、计算P= %10vmX式中：M：试样的质量X：由标准曲线查得试样分解液总 P 含量 mgV：移取试样分解液的体积。