高纯钽形变与退火过程中微观组织结构及织构演变研高纯钽形变与退火过程中微观组织结构及织构演变研究究重庆大学 硕士学位论文 高纯钽形变与退火过程中微观组织结构及织构演变的研究 姓名：杨谦 申请学位级别：硕士 专业：材料科学与工程 指导教师：黄光杰 2010-05 英文摘要 摘 要 高纯 Ta 溅射靶材广泛应用于电子信息产品制造业中，其微观组织均匀性、晶 粒尺寸大小以及晶粒取向分布对溅射性能有着直接的影响为有效控制高纯 Ta 溅 射靶材微观组织结构及织构，本文通过设计旋转 135°周向交叉轧制方式，利用金 相显微技术（OM ） 、X 射线衍射（XRD ） 、扫描电子显微镜 SEM 和背散射电子衍 射技术（EBSD ）等分析表征手段，对高纯钽板材在不同方式（单向轧制和交叉轧 制）轧制过程中微观组织结构以及织构的演变进行了研究；并选取不同形变程度 交叉轧制板材，对其在不同退火制度下微观组织结构及织构的演变进行了研究 取得的主要结论包括： ① 交叉轧制不同形变程度板材在 1050℃真空退火 60min 后，随形变程度的 增加，再结晶晶粒尺寸趋于减小，微观组织均匀性提高 ② 单向轧制各形变程度板材均存在 111 和 111 织构，随着变 形程度的增加， 001 和 112 织构逐渐增强。
形变程度为 87%时，得 到典型的体心立方金属轧制织构其中以 112 织构最强， 111 织构 次强， 111 和 001 织构织构较弱 ③ 与单向轧制相比，交叉轧制各形变程度板材均未出现 112 织构 形变程度为 87%时，? 取向线上的 111 和 111 织构明显增强最后 一道次轧制方向在同一方向上的不同形变程度交叉轧制板材有着相似的织构 ④ 交叉轧制形变程度为 87% 的板材经等时（60min ）不等温（900℃、1000℃、 1100℃、1200℃、1300℃和 1400℃）退火，经 1300℃退火后，再结晶晶粒异常 长大，经 1400℃退火后，晶粒尺寸趋于减小，发生了二次再结晶 ⑤ 交叉轧制板材经不同退火温度退火 60min 后， 001 织构随退火温 度的升高逐渐减弱900℃退火 60min 后，? 取向线上织构较强，但在 1000℃时 减弱其后随退火温度的升高，? 取向线上的 111 和 111 织构逐渐 增强经 1400℃退火 60min 后， 001 和 001 织构消失 关键词：高纯钽，交叉轧制，微观组织，织构，EBSD III ABSTRACT High purity tantalum sputtering targets are used widely in electronic information products industry. The quality of high purity tantalum sputtering targets is strongly affected by the homogeneity of microstructure and orientation distribution. In order to control the homogeneity of microstructure and texture of high purity tantalum targets more effectively, clock rolling with rotating 135° after each pass was used. The evolution of microstructure and texture during different rolling methods unidirectional rolling and clock rolling and different annealing process was investigated with optical microscopy OM , X-ray diffraction, SEM and EBSD. The main conclusion found are as follows: ① After the clock rolled Ta annealed at 1050℃ for 60min, the recrystallized grain size decresed with the increasing of reduction ratio . ② The two main texture components of unidirectional rolled Ta were 111 and 111 , The 001 and 112 texture components increased with the increasing of reduction ratio. The 87% unidirectional rolled Ta sheet showed typical bcc rolling texures, 112 is the most strong rolling texture, following by 111 , 111 and 001 is the last strong texture in rolled bcc texture. ③ No 112 texture component was found in unidirectional rolled Ta. 111 and 111 textures which near ?-fiber reached in all rolled texture at 87% reduction during clock rolling. The clock rolled Ta with same last pass rolling direction but different reduction ratio showed very similar texture. ④ Abnormal grain growth was found in the sheet annealed at 1300℃ for 60min, but after annealed at 1400 ℃ for 60min, the recrystallized grain size of the annealed sheet decresed, and secondary recrystallization generated. ⑤ The clock rolled Ta sheets were annealed at different temperature for 60min, 001 texture decreased with the increasing of annealing temperature. The texture of Ta annealed at 900 ℃ for 60 min revealed a high intensity of ?- fibre, after annealed at 1000 ℃ for 60 min the intensity of the ?- fibre was reduced. Then, with the increasing of anneal temperature, the recrystallized texture of 111 and 111 enhanced. 001 and 001 textures were vanished after IV 英文摘要 annealed at 1400℃ for 60min. Keywords ： high purity tantalum, clock rolling, microstructure, texture, EBSD V 1 绪 论 1.1 溅射靶材的发展及现状 近年来，随着电子信息产品制造业的飞速发展，作为信息产品核心的集成电 路也在极大规模化，集成化程度越来越高，单位面积单晶硅片集成器件数呈指数 增长，硅片尺寸越来越大，布线宽度也越来越细，因而要求溅射靶材的尺寸越来 越大，对微观组织结构的要求也越来越精细均匀。
目前半导体技术的前沿是 300mm 硅片极大规模集成电路制造技术，主流配线宽度是 90nm，进一步研发和推进中的 是 65nm 和 45nm 配线，与之密切相关的是极大规模集成电路用半导体溅射靶材制 [1~4] 造技术 物理气相沉积（PVD ）是半导体芯片生产过程中最关键的工艺之一， 溅射靶材是用于该工艺中的关键耗材溅射是制备薄膜材料的主要技术之一，它 利用离子源产生的离子，在真空中经过加速聚集，而形成具有高能的离子束流， 轰击到固体表面，离子和固体表面原子发生动能交换，使固体表面的原子被轰击 从而离开固体并沉积在基底表面，被轰击的固体是用溅射法沉积薄膜的原材料， [1] 称为溅射靶材 半导体集成电路不断向极大规模发展，半导体集成器件尺寸持续缩小，硅片尺 [5] 寸和集成度则不断增大，集成电路的工作性能有了很大提高 这对用于制造互连 线和阻挡层的溅射靶材提出了更高的技术要求，金属互连电迁移成为大规模集成 [6] 电路主要失效机制之一 在大电流密度下，铝线易发生电迁移导致铝互连线薄膜 上形成突起和空洞，从而降低集成电路的运行效率和可靠性Cu 的电阻率要比 Al 约低 35%，抗电迁移能力也较强，因此选用 Cu 替代 Al 作为多层布线金属材料是 [6] 集成电路发展的必然趋势 。
图 1.1 为 Cu 互连线截面示意图 当前集成电路制造用金属溅射靶材中用量最大的是超高纯铝（ 99.999% ）和超 高纯铝合金靶材，用来溅射阻挡层的是超高纯钛靶材随着集成电路向极大规模 发展，在深亚微米工艺中（0.18um 及以下） ，铜将逐步代替铝成为硅片上金属化布 线的材料，超高纯铜靶材得以更多的应用，相应的用来溅射阻挡层的是高纯钽靶 [7] 材 目前国际知名的集成电路制造用溅射靶材厂家主要有：Tosoh，Honeywell 和 [7] Nikko 等 ，国内半导体靶材生产厂家有 KFMI 等半导体溅射靶材以圆形居多， [7] 其形状因溅射系统不同而有很大区别 不同形状的溅射靶材利用率不同，圆形溅 射靶材利用率一般不超过 50%近年来，为提高靶材利用率，靶材和溅射系统的 研究设计发展较快，目前已有厂家研发出长达 3 米的高纯度铝质管靶，利用率有 较大提高图 1.2 为几种常见的半导体溅射靶材形状 8 2 试验材料及方法 图 1.1 Cu 互连线截面示意图 [8] Fig 1.1 The schematic view of Cu interconnects 图 1.2 集成电路用半导体溅射靶材形状 Fig.。