中国石油大学化学原理I「实验报告实验日期：2012.11.6 成绩:班级： 石工11-14学号:_姓名：_教师： 王增宝同组者：聚丙烯酰胺的合成与水解一、 实验目的1. 熟悉由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺的加聚反应2. 熟悉聚丙烯酰胺在碱溶液中的水解反应二、 实验原理聚丙烯酰胺可在过硫酸鞍的引发下由丙烯酰胺合成:CH -CONH, CONH2由于反应过程中无新的低分子物质产生，所以高分子的化学组成与起始单体相 同，因此这一合成反应属于加聚反应随着加聚反应的进行，分子链增长当分 子量增长到一定程度时，即可通过分子间的相互纠缠形成网络结构，使溶液的粘 度明显增加聚丙烯酰胺可以在碱溶液中水解，牛成部分水解聚丙烯酰胺：士—CH土 -r y H：0 + z NaOH!: ,-CONH?一一-壬CH：YH》壬CH,YH% 壬CH：YH》 十(y + z) NH, *r -i 1 *CONH: COOH COONa随着水解反应的进行，有氨放出并产生带负电的链节由于带负电的链节相互 排斥，使部分水解聚丙烯酰胺有较伸直的构象，因而对水的稠化能力増加聚丙烯酰胺在钻井和采油中有许多用途三、 仪器和药品1•仪器恒温水浴，沸水浴，烧杯，量筒，搅拌棒，电子天平。
2.药品丙烯酰胺（化学纯），过硫酸钱（分析纯），氢氧化钠（分析纯）四、 实验步骤1. 丙烯酰胺的加聚反应（1） 用台秤称取烧杯和搅拌棒的质量（后面计算用到这一质量）然后在 烧杯中加 入2g丙烯酰胺和18n±水，配成10%的丙烯酰胺溶液2） 在恒温水浴中，将10%丙烯酰胺加热到60°C,然后加入15滴10% 过硫酸鞍溶液，引发丙烯酰胺加聚3） 在加聚过程中，慢慢搅拌，注意观察溶液粘度的变化4） 半小时后，停止加热，产物为聚丙烯酰胺2. 聚丙烯酰胺的水解（1） 称量制得的聚丙烯酰胺，计算要补充加多少水，可配成5%聚丙烯酰 胺的溶液2） 在聚丙烯酰胺中加入所需补加的水，用搅拌棒搅拌，观察高分子的溶 解情况3） 称取20g 5%聚丙烯酰胺溶液（剩下的留作比较用）加入 加L 10%氢 氧化钠，放入沸水浴中，升温至9 0°C以上进行水解4） 在水解过程中，慢慢搅拌，观察粘度变化，并检查氨气的放出（用湿 的广泛pH试纸）5） 半小时后，将烧杯从沸水浴中取出，产物为部分水解聚丙烯酰胺6） 称取产物质量，补加蒸发损失的水量，制得5%的部分水解聚丙烯酰 胺比较水解前后5%溶液的粘度7）将制得的聚丙烯酰胺倒入回收瓶中。
五、数据处理聚丙烯酰胺的合成与水解原始数据表烧杯+棒重（g）50. 53g(I) 53. 90g(II)药物重（g）2. 00g合成加水计 算（一）2/0. 05-(66. 24-50. 53)=24. 29g水解后补水计算（二）(53. 90+20) -72. 20=1. 70g实验观察现 象、结果在同温度同浓度下1、 合成：粘度逐渐增大2、 溶解：粘度逐渐减小3、 水解：粘度逐渐增大，润湿的pH试纸变蓝4、 粘度对比：水解后的溶液粘度比水解前大解释聚丙烯酰胺可在过硫酸镀的引发下由丙烯酰胺合成，随着 加聚反应的进行，分子链增长当分子量增长到一定程度 时，即可通过分子间的相互纠缠形成网络结构，使溶液的 粘度明显增加加水后聚丙烯酰胺的浓度变稀，粘稠度下降聚丙烯酰胺可以在碱溶液中水解，生成部分水解聚丙烯酰 胺，有氨气放出并产生带负电的链节由于带负电的链节 相互排斥，使部分水解聚丙烯酰胺有较伸直的倾向，因而 粘度增加六•思考题1. 过硫酸鞍用量对合成聚丙烯酰胺的分子量有何影响？答：当过硫酸镀用量大，聚合程度会更高，所得溶液的粘度更大；而过硫酸 钱用量小，聚合程度较低，溶液中存在大量丙烯酰胺单体，所得溶液粘度较小。
2. 为什么聚丙烯酰胺合成时，要将温度升到60°C?答：在聚丙烯酰胺合成时，温度过高时，使引发剂的分解速度加快，自由基 活性较大，反应容易失去控制；温度过低，反应过慢且难以生成大分子链聚合物 因此，将温度升到60°C,为反应最适温度，有助于生成大分子链聚合物3 •试分析影响部分聚丙烯酰胺分子量的因素有哪些？答：影响部分聚丙烯酰胺分子量的因素主要有温度、溶液pH值、溶液浓度， 反应时间、搅拌等七、实验总结经过本次实验，使我熟悉由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺的加聚反应；以及聚丙 烯酰胺在碱溶液中的水解反应实验中需要细心谨慎，有耐心再搅拌时，速度 不要太快，以免在水浴中将烧杯碰倒一定要使水解完全，否则会使实验结果不 准确。