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分光光度法测量水中有害物质分析

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分光光度法测量水中有害物质分析 张群英摘 要:分光光度法测定水中有害物质,主要是根据被测有害物质在特定波长中表现出的吸光强度,判断水中是否含有被测的有害物质,同时分析有害物质在水中的含量水中有害物质在分光波长的作用下,能够表现出不同的强度,得出特有的光谱,分光光度法中比较常用的是紫外-可见光源测定,因此,该文以分光光度测量中的紫外-可见光源测定为主,分析了水中有害物质的测量关键词:紫外-可见光分光光度法 总氮 总磷 有害物质:U657 :A :1672-3791(2014)12(c)0048-01紫外—可见分光光度法是化学分析中一种常见的方法,应用范围广,特别在环境监测分析中,大部分的项目都适用,尤其是水质分析水中有害物质都有对应的分子结构,其在紫外-可见光源测定的过程中,表现出不同的吸收方法,表现出特定的吸收特性选择水中的有害物质,如:总氮、总磷,利用紫外-可见分光光度法测定,根据朗伯—比尔定律算出其浓度,并分析是否超出检测水源的标准紫外-可见分光度法检测水中的有害物质简便、易实施,而且精密度、准确度及加标回收率符合环境监测技术的要求,能提高水中有害物质的检测效率1 分光光度测量及紫外-可见光源测定分光光度测量利用光度仪器,将光度按波长区分,投射到规定浓度的试剂内,检测出不同的吸收强度,根据朗伯-比尔定律获得有害物质的浓度,再依照水质标准来判断样品水水质的好坏。

分光光度测量分为紫外光和可见光测定两类,其中可见光测定用于测量有色物质内的有害物质,而紫外光源用于测定无色物质,其在水中有害物质测量试验中,发挥重要作用紫外-可见光源测定是分光光度测量的特定类型,结合上述两者的优势,实验中也被称为紫外-可见分光光度法,主要利用200~780nm的波长,测量水中的有害物质2 紫外-可见光源测定的实验分析大量的生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体,使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加,使水体质量恶化化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷磷是生物生长必需的元素之一,但水体中磷含量过高,水质变坏总氮和总磷是衡量水质的重要指标之一水中有害物质有很多,现以总氮和总磷为实验测定对象,对有证标准物质和某地日常的生活用水进行分析1)总氮测定①原理:经消解含氮化合物的氮转化为硝酸盐,采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处,分别测定吸光度②主要仪器:紫外-可见分光光度计、高压蒸汽灭菌锅③主要试剂:硝酸钾标准贮备溶液(100mg/L),硝酸钾标准使用液(10.0mg/L);碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾,15g氢氧化钠,溶于水,稀释至1 000mL;(1+9)盐酸溶液。

3 步骤①标准曲线的绘制分别量取0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL和7.00mL硝酸钾标准使用液于25mL具塞磨口玻璃比色管中,加水稀释至10.00mL,再加入5.00mL碱性过硫酸钾溶液,塞紧管塞,用纱布和线绳扎紧将比色管置于高压蒸汽灭菌器中,升温至120℃开始计时30min冷却至室温,分别加入1.00mL盐酸溶液,用水稀释至25mL标线,混匀用10mL石英比色皿,以水作参比,分别于波长220nm和275nm处测定吸光度测定吸光值分别为:0.00、0.055、0.103、0.208、0.313、0.508、0.694,并根据朗伯—比尔定律(A=εCL)绘制标准曲线,回归方程:Y=0.0099X+0.0060,线性系数r=0.999 7②测定浓度为1.330.09mg/L和3.020.14mg/L的有证物质,测定结果分别为1.30mg/L、3.00mg/L,实验室内相对误差分别为2.3%、0.7%,相对标准偏差分别为1.9%、1.5%,加标回收率分别为97.6%、98.2%③样品的测定1号样品浓度为0.345mg/L,2号1.42mg/L(2)总磷测定。

①原理:磷经消解转化为正磷酸盐,利用正磷酸盐在波长700nm处的吸收特性,进行测定②仪器:高压灭菌锅、紫外可见分光光度仪③试剂:过硫酸钾(50g/L)溶液;搞坏血酸(100g/L)溶液;钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵于100mL水中,溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100mL水中,将上述两种溶液依次加入300mL(1+1)硫酸中;磷标准使用液(2.0ug/mL)4 步骤(1)标准曲线的绘制分别加入0.0mL,0.50mL,3.00mL,5.00mL,10.0mL,15.0mL磷酸盐标准使用液于50mL具塞磨口玻璃比色管中,加水至25mL,再加4mL过硫酸钾,塞紧管塞,用纱布和线绳扎紧,置于高压灭菌锅中,温度为120℃时,保持30min冷却至室温,用水稀释至标线分别加入1mL抗坏血酸溶液混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液混匀放置15min后,用30mm比色皿,在700nm波长下,以水作参比,测定吸光度吸光值分别为:0.00、0.030、0.059、0.181、0.305、0.604、0.899,绘制标准曲线,回归方程:Y=0.030 0X+0.000 8,线性系数r=1.000(2)测定三个不同浓度的有证物质(mg/L):0.1800.006、0.3500.012、0.5500.014,测定值(mg/L)分别为:0.180、0.349、0.551,标准偏差(mg/L)3.6610-3、4.4410-3、4.6210-3,相对标准偏差(%):2.03、1.27、0.84,相对误差(%):0、0.3、0.2,加标回收率(%):101、99.2、99.8。

3)样品的测定,1号浓度为0.056mg/L,2号为0.401mg/L根据地表水环境质量标准(GB3838-2002)项目标准限值(Ⅲ类),如表1从表1中可以看出,1号样品中总氮和总磷符合地表水Ⅲ类水质标准,而2号大于地表水Ⅲ类水质标准,超标5 结语紫外-可见光源测定是分光光度测量的主要代表,用它测定水中有害物质,具有灵敏性强、选择性好、精密度好、准确度高和操作简便快速特点,它不仅能快速测量水中是否含有有害物质,而且能够准确的诊断出有害物质的种类,避免发生更大规模的污染目前,紫外-可见光源测定成为典型的测量方法,满足水中有害物质测量的基本需求,同时提升分光光度测量的效率和效益,可为环境管理提供高效、优质的服务参考文献[1] 国家环境保护总局.水和废水监测分析方法[M].4版:增补版.北京:中国环境出版社,2002.[2] 潘蓓蕾.分光光度法测水有害物质的探讨[J].现代测量与实验室管理,2013(3):5-8.[3] 刘世辉.分光光度法测定水中痕量铁的初步研究[J].内蒙古环境科学,2008(4):52-53.endprint -全文完-。

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