第8章 材料热分析材料热分析第8章 材料热分析材料热分析8.1热分析概述 8.1热分析概述 热分析：程序控温下，测量材料物理性质与温度之间关系的一种技术 升温或降温→材料构造、相态、化学性质→ 升温或降温→材料构造、相态、化学性质→物 理性质改变(质量、温度、尺寸、声、热、 光、力、电、磁等) →材料构造鉴定、热力 学参数、动力学数据→ 学参数、动力学数据→指导生产、限制质量材料热分析 热分析起始于1887年，开展至今分为9类17种 热分析起始于1887年，开展至今分为9 17种 材料热分析 热分析特点： 1、 温度的改变是受程序限制的； 2、 一种很简便地测定因温度改变而引起材 料物性改变的方法 现代热分析仪组成：程序控温系统、测量系统、显示系统、 气氛限制系统、操作限制和数据处理系统材料热分析8.2 热重分析TG 热重分析TG 原理 在程序升温的环境下，测 量试样的重量对温度(或 时间)的依靠关系，分为 变位法和零位法 变位法：依据天平梁倾斜 度与质量改变成比例的关 系，用差动变压器等检测 倾斜度，并记录 零位法：采纳差动变压器 法、光学法测定天平梁的 倾斜度，然后调整安装在 天平系统和磁场中线圈的 电流，使线圈转动以复原 天平梁的倾斜，其电流与 质量成比例 横坐标为温度T(时间t 横坐标为温度T(时间t), 纵坐标为样品保存重量的 分数材料热分析 微商曲线的表示及意义 TG:m-T(t)的改变，是一级导 TG: T(t)的改变，是一级导 数 DTG:m-T(t)改变的函数关系， DTG:m-T(t)改变的函数关系， 是峰形曲线 DTG可得出最大反响速率的温 DTG可得出最大反响速率的温 度(峰值),以及反响终止的温 度，而TG曲线很难 度，而TG曲线很难 DTG曲线峰面积与样品对应的 DTG曲线峰面积与样品对应的 质(重)量改变成正比，可精确 的进展定量分析 能够消徐TG曲线存在整个改变 能够消徐TG曲线存在整个改变 过程各阶段改变相互连接而不 易分开的毛病，以DTG的最大 易分开的毛病，以DTG的最大 峰值为界把热失重阶段分成两 局部TG、DTG的比拟材料热分析 影响TG的因素 影响TG的因素 1、样品盘的影响 2、挥发物冷凝的影响 3、升温速度的影响(热滞后) 4、气氛的影响(动态) 5、样品的影响(用量、粒度)材料热分析 TG应用须留意的问题 TG应用须留意的问题 分析前，样品必需枯燥， 腐蚀性样品须用铂金坩 埚 样品须置于惰性气体中 测定 2-5mg,5-10 ℃ /min。
5mg, /min 升温过快或过慢会使TG 升温过快或过慢会使TG 曲线向高温或低温偏移 3.3 连用技术 DTA-TG、DSC-TG、 DTA-TG、DSC-TG、 FTIRFTIR-TG材料热分析TG的应用 TG的应用 TG曲线关键温度的表示法 TG曲线关键温度的表示法 A点叫起始分解温度，是TG曲线开 点叫起始分解温度，是TG曲线开 始偏离基线点的温度；B 始偏离基线点的温度；B点叫外延起 始温度，是曲线下降段切线与基线 延长线的交点C 延长线的交点C点叫外延终止温度， 是这条切线与最大失重线的交点D 是这条切线与最大失重线的交点D 点是TG曲线到达最大失重时的温度， 点是TG曲线到达最大失重时的温度， 叫终止温度E 叫终止温度E、F、G分别为失重 率为5%、10 率为5%、10%、50%时的温度， 10%、50 50%时的温度， 失重率为50%的温度又称半寿温度 失重率为50%的温度又称半寿温度 其中B 其中B点温度重复性最好，所以多采 用此点温度表示材料的稳定性 美国ASIM规定把过5%与50%两点 美国ASIM规定把过5%与50%两点 的直线与基线的延长线的交点定义 为分解温度 国际标准局(ISO)规定，把失重20% 国际标准局(ISO)规定，把失重20% 和50%两点的直线与基线的延长线 50%两点的直线与基线的延长线 的交点定义为分解温度曲线关键温度表示法 A-起始分解温度；B-外延起始温度 C- 外延终止温度 ；D-终止温度 E-分解5%的温度 F-分解10%的温 度 G-分解50%的温度(半寿温度)材料热分析 TG是重量表示方法 TG是重量表示方法 A点至B点温度失重率为： 点至B (101.5-50)/101=49.5% 101.5-50)/101= C点至D点温度失重率为： 点至D (50-24.5)/101=25.5% 50-24.5)TG曲线材料热分析 热稳定性的评价 聚合物热分解过程的很多规律可以通过热重分析 进展探究：其中包括聚合物的热稳定性的测定， 进展探究：其中包括聚合物的热稳定性的测定， 共聚物、共混物体系的定量分析、含量和添加剂 共聚物、共混物体系的定量分析、 水含量的测定等等,热重法因其快速简便, 水含量的测定等等,热重法因其快速简便,已经成 为探究聚合物热改变过程的重要手段本文来源：网络收集与整理，如有侵权，请联系作者删除，谢谢！第5页 共5页第 5 页 共 5 页第 5 页 共 5 页第 5 页 共 5 页第 5 页 共 5 页第 5 页 共 5 页第 5 页 共 5 页第 5 页 共 5 页第 5 页 共 5 页第 5 页 共 5 页第 5 页 共 5 页。