文件名称龙胆质量标准及检验操作规程制定部门质量管理部颁发部门综合部文件编号Q-S-0032-01编写人审核人批准人编写日期2017-4-20颁发日期2017-6-22生效日期2017-7-1目的：制定龙胆花质量标准及检验操作规程范围：适用于龙胆花内容1. 本品为龙胆科植物条叶龙服GentianamanshuricaKitag•、龙服GentianaBge.>三花龙胆 GentianatrifloraPalL 或滇龙胆 GentianarigescensFranch.的干燥根和根茎前三种习称〃龙胆〃，后一种习称〃坚龙胆〃春、秋二季采挖，洗净,干燥2. 质量标准检验项目单位标准规定性状见性状项鉴别(1)应呈符合反应(2)供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点水分%不得过9.0%总灰分%不得过7.0%酸不溶性灰分%不得过3.0%浸出物%不得少于36.0%含量测定%龙胆含龙胆苦昔(C16H20O9)不得少于3.0%%按干燥品计算，坚龙胆含龙胆苦昔(C16H20O9)不得少于1.5%3. 检验操作规程3. 1【性状】龙胆 根茎呈不规则的块状，长1〜3cm,直径0・3〜lcm；表面暗灰棕 色或深棕色，上端有茎痕或残留茎基，周围和下端着生多数细长的根。
根 圆柱形，略扭曲，长10〜20cm,直径0.2-0.5cm；表面淡黄色或黄棕 色，上部多有显著的横皱纹，下部较细，有纵皱纹及支根痕质脆，易折 断，断面略平坦，皮部黄白色或淡黄棕色，木部色较浅，呈点状环列气 微，味甚苦坚龙胆 表面无横皱纹，外皮膜质，易脱落，木部黄白色，易与皮部分离3.2【鉴别】3. 2. 1本品横切而：龙服表皮细胞有时残存，外壁较厚皮层窄；外皮层 细胞类方形，壁稍厚，木栓化；内皮层细胞切向延长，每一细胞由纵向壁 分隔成数个类方形小细胞韧皮部宽广，有裂隙形成层不甚明显木质 部导管3〜10个群朿髓部明显薄壁细胞含细小草酸钙针晶坚龙胆 内皮层以外组织多己脱落木质部导管发达，均匀密布 粉末淡黄棕色龙胆外皮层细胞表面观类纺锤形，每一细胞由横壁分隔成 数个扁方形的小细胞内皮层细胞表面观类长方形，甚大，平周壁显纤细 的横向纹理，每…细胞由纵隔壁分隔成数个栅状小细胞，纵隔壁大多连珠 状增厚薄壁细胞含细小草酸钙针晶网纹导管及梯纹导管直径约至45pm 坚龙胆 无外皮层细胞内皮层细胞类方形或类长方形，平周壁的横向纹 理较粗而密，有的粗达39m,每一细胞分隔成多数栅状小细胞，隔壁稍增 厚或呈连珠状。
3. 2.2取［含量测定］项下的备用滤液，作为供试品溶液另取龙胆苦昔对照 品，加甲醇制成每lml含Img的溶液，作为对照品溶液照薄层色谱法 （附录VIB）试验，吸取供试品溶液5』、对照品溶液lpl,分别点于同一硅 胶GFzsa薄层板上，以乙酸乙酯一甲醇一水（10： 2： 1）为展开剂，展开， 取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视供试品色谱中，在与对照品色 谱相应的位置上，显相同颜色的斑点3.3【水分】取供试品2〜5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm,精 密称定，打开瓶盖在100~105C干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中， 冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续 两次称重差异不超过5mg为止根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）o3.4【总灰分】取供试品粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取粉末3-5g,置炽灼至恒 重的圮竭中，称定重量（准确至O.Olg）,缓缓炽热，注意避免燃烧，至完 全炭化时，逐渐升高温度至500〜600C,使完全灰化并至恒重根据残渣 重量计算供试品中总灰分的含量（％）,3.5【酸不溶性灰分】取总灰分项所得灰分，在圮堀中注意加入稀盐酸10ml.用表面皿覆盖W, 置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5mL冲洗，用无灰滤纸滤过，坨埸内 的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
滤渣连同滤 纸移至同一圮竭内，干燥，炽灼至恒重根据残渣重量计算供试品中酸不 溶性灰分的含量（%）o3.6【浸出物】取供试品粉末约4g,精密称定，置250mL锥形瓶中，精密加入水lOOmL, 塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过精密量取滤液20mL,置己干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后,于105C 干燥3小时，移置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量，按干燥品计 算供试品中水溶性浸出物的含量（％）3.7【含量测定】照高效液相色谱法测（附录VID）试验定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇 一水（25： 75）为流动相；检测波长为270nmo理论板数按龙胆苦昔峰计 算应不低于3000o对照品溶液的制备 取龙胆苦昔对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含0・2pg的溶液，即得供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约0・5g,精密称定，精密加入 甲醇20ml,称定重量，加热回流15分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补 足减失的重量，摇匀，滤过，滤液备用，精密量取续滤液2ml,置10ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOpI,注入液相色谱仪， 测定，即得。
本品按干燥品计算，龙胆含龙胆苦昔（C16H20O9）不得少于3.0%；坚龙服含龙服苦昔（C16H20O9）不得少于1・5% 4 •贮藏置干燥处5 •注意不宜与藜芦同用。