题目：质量超标、超常检验结果处理管理制度 编码：SOP-WL-000-00西安阿房宫药业有限公司类型：操作规程题目：质量超标、超常检验结果处理操作规程耐：SOP-WL-000-00制定人：审核人：批准人：颁发日期：颁发部门：审核日期：批准日期：生效日期：分发部门：一.目的：1、制订详尽的工作程序，保证在检验工作中出现的超标、超常结果得到全面分析和正确处理，以符合法规现在及将来的要求同时保证检验数据可靠，避免误判及检验纠纷2、调查超标、超常检验结果出现的原因，采取预防措施，防止再次出现3、将各类超标、超常检验结果报告公司高级管理层，以提供质量改进的决策依据二.适用范围：1、本程序适用于质量部所有检验岗位出现的超标、超常检验结果三.定义：1、超标检验结果(OOS-Out of Specification ) 指检验结果超出标准的规定范围当两份平行测试样品检验结果一份合格、另一份不合格时，不得将其平均，亦应视为超标2、超常检验结果(OOT-Out of Trend ) 指检验结果虽符合标准规定，但同此类检品历史上典型的检测结果不一致例如：某产品历史上崩解时限经典值为 30-40分钟，但此次测定结果为45分钟，即构成一次超常检验结果。
3、原样复验 指仍采用初始的样品再进行检验4、重取样复验 指重新取样进行检验5、实验室偏差 指由于任何与检验过程相关的因素所引起的检验结果偏差包括取样、样品容器、存放条件、检验操作、计算过程等问题引起的偏差6、非实验室偏差 指在排除实验室偏差以外的由于其它任何因素所引起的检验结果偏差该类偏差可以分为以下两种：(1)非生产工艺偏差：系指因操作工未按程序操作、设备故障或用错料等原因引起的 检验结果偏差2)生产工艺偏差：指因生产工艺本身缺陷引起的检验结果偏差，即使人员操作、设 备和物料完全正确也不可避免四.超标、超常检验结果处理程序：1、报告及调查 当检验员发现任何超标或超常检验结果时，应如实记录，并立即向检验 室主任报告未经允许，不得擅自进行复验由检验室主任安排按所附调查表内容进行 调查另外，当检验室主任或复核人对某一合格结果产生质疑时，也可安排进行相应调 查首先执行《基本项目调查表》调查，再根据具体情况执行其它相应专业的调查表（如：微生物超标，执行《微生物超标、超常检验结果调查表》），根据调查表逐项 调查，由 调查人填写调查记录，取得初步结论，根据后续程序进行处理若调查发现 初检样品有误或样品本身不具有代表性时，执行重取样复验。
按初检取样范围重新取 样后按初检检 验样次检验（一份），以该检验结果发报告即可，同时注明问题发生的原 因2、原样复验 经过以上调查可得出初步结论，当发现存在非取样原因的实验室偏差或不能 排除存在实验室偏差可能性时，执行原样复验如调查发现确有实验室偏差时，仅安排 该检验员排除偏差后自行复验（必要时平行两份），以复验结果发报告即可；如调查未 发现确切的偏差原因并且不能排除存在实验室偏差可能性时，按后续各类样品的复验样 次进行原样复验超常检验结果若未查出问题或疑问，可根据同行其它样品检验情况及 历史数据决定是否进行原样复验化学检验： 产品：重要项目（如：含量）检验员自复（平行两份），另外由室主任指 定两名富有经 验的检验员进行他复（每人平行两份），所获取的八份检验结果（包括 初验两份），按 下一页插图所示流程进行判定：（注：如他复 1结果同样超标，可省 去他复2,直接判定为超标他复1合格 他复2合格非除偏差后复验超常超标检验结果 q立即报占主管 自复后以复验结果发报告根据调•.、 调查出问题、查表调查自复不《格合格产品他复】合格他复2合格_■他复1他复2他复1 1不合格他复他复2 二复1不合格 一 2不合他复格他复2不合格他复1不合格他复2合格…根据调查表调查调查无问题岁边缘/不合格产品不合格产品当出现未列入图示流程的情况时，需进一步分析、查找原因后进行判定。
此时可附带一 份已知含量（合格）的样品同行复验，以期找出问题所在含量均匀度、溶出度应依据 药典标准进行判定和复验其它项目（有关物质、装量或重量差异等） QCg复（一份），另外由 Q顷责人指定另一名Q6员进行他复（一份），处理原则同上（略去他复 2） o成品装量差异项因初 检取样量有限，如若需要复验，通常需要重新取样复验（一份）稳定性样品 首次发现超标或超常检验结果，应进行完整的调查和必要的复验以得出 明确结论但当此类情况以前曾经出现过，而且已经明确得出调查结论的，则仅进行相应调查，若未查出任何问题或疑问，不须进行自复或他复，在备注出原因后即可 直接发报告原辅料 检验员自复一份，另外由室主任指定一名富有经验的检验员进行他 复（一份），处理原则同上包装材料检验：对于重要项目、严重缺陷按照化学检验原辅料原样复验原则进 行 微生物检验： 因微生物检验结果偏差涉及的可能环节较多、且污染通常呈不均匀状 态因而不易查出确切的污染环节往往需要根据具体情况 将原样与重新取样（开原包 装/新开包装）同时复验进行分析判断（通常各一 份）3、处理程序 完成调查和原样复验后，分以下两类情况处理：（1）实验室偏差/超标检验结果QC以《不符合事件处理单》形式通知 QA ,按照《不符合事件管理程 序》流程进行处理。
2）超常检验结果QC以《超常事件处理单》形式通知 QA ,参照《不符合事件管理程序》 流程进行处理五.调查文件的归档及存放：QA将完成的处理单分类编号，登记相应的台帐，然后复印一份，原件随该检品检 验报告 存档，复印件则留质量部以备回顾分析之用应定期（一到两年）进行汇 总分析，提交报告至管理层供参考使用七.附录：1、基本项目超标、超常检验结果调查表2、微生物检验超标、超常检验结果调查表3、薄层色谱检查法超标、超常检验结果调查表4、高效液相色谱法超标、超常检验结果调查表5、滴定法超标、超常检验结果调查表6、其它化学检验方法超标、超常检验结果调查表7、气相色谱法超标、超常检验结果调查表8、超常事件处理单9、超常事件处理台帐 附件超标、超常检验结果调查表调查起始日期： 基本项目样品名称： 入库序号/批号： 项目:调查项目结论样1、核对样品的品名、编码、批号或入库序号是否正确？是否品2、核对样品的外观是否正常？是否检3、是否按照规定程序进行取样 （取样开桶/箱的数量、取样洁净环境等 ）?是否查4、取样操作是否无偏差因素？ （污染、混淆、受潮、引入异物等 ）是否1、所使用的检验标准是否现行版本？是否标2、是否尢标准翻译或打印错误？是否准3、有效数字的取舍是否正确？是否和4、是否无数字抄写错误（检查原始记录）?是否计5、计算是否止确？是否算6、是否严格按标准进行操作？是否7、是否符合相关的实验室技术管理规范要求？是否标 准1、对照品、标准品、正片、色卡、比色液等是否正确？是否2、以上标准用品是否在有效期内?是否品3、标准或对照品溶液是否配制正确（称样量、稀释等）且在有效期内？是否及 试4、使用的试剂、培养基、缓冲液、色谱柱、滤膜、滤纸或其它试验用品是否正确验（型号、规格等级、厂家等）？是否用 品5、使用以上试验用品是否在有效期内?是否1、是否使用正确的仪器（型号、精度等）和玻璃仪器（容量瓶、移液管等）？是否仪2、仪器设备是否在校验有效期内并处于正常状态？是否3、所使用的检验仪器设备及其参数设置是否正确？是否器4、所用仪器自检和使用中是否正常？是否5、是否使用”里脸具IMJL作秋春口止确（如.人1 口水1 ?）人1、取样及检验人员是否经过培训认证合格后上岗？是否员2、检验员对此检品是否有足够的检验经验？是否1、同行或同期其它检品是否止常？是否尢类似情况？是否其它2、该异常情况是否不影响其它检品？是是否否3、检品生产工艺是否未变？所用原材料是否未变化？4、依据年度回顾表判断该结果是否正常？是否操作依据各专业附表进行调查（见后续附表，包装材料检验则仅进行基本项目调查）。
题目：质量超标、超常检验结果处理管理制度 编码：SOP-WL-000-00附件2:超标、超常检验结果调查表微生物检验样品名称： 入库序号/批号： 项目:调查项目结论洁 净1、是否注意无菌操作？是 否2、取样器及样品咨器是含火菌、消毒？是 否操 作3、净化合工作是否止常后效，是 否1、检验用品： 培养基灭菌是否符合要求？ 培养皿及其它检验用品是含尢菌？是 否是 否2、阴、阳性对照： 该月菌种验证是否正常？ 培养基验证是否止常？是 否是 否检阳性对照显示是否正确？是 否验阴性对照显示是否正确？是 否操 作3、操作： 检验操作前的清洁准备是否后效？样品的预处理是否止确？ 称量是否正确？是否后样品混淆的可能？ 检验过程是否注意无菌操作？ 微生物鉴别是否严格按照程序进行？ 分离培乔正名止确？ API金利不决后 效？鉴别编码查找是否止确？是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否调查结论： 实验室偏差 超标检验结果 超常检验结果 其它原因分析：调查者： 日期:题目：质量超标、超常检验结果处理管理制度 编码：SOP-WL-000-00牛3： 超标、超常检验结果调查表薄层色谱检查法样品名称： 入库序号/批号： 项目：调查项目结论样 品 制 备 及刖 准 备1、是否使用正确的薄层板？（正相、反相、规格、厚度等）2、点样针是否不存在可能的交叉污染？3、供试口口称样里台止确？4、加入试剂及次序是否正确？5、加入试剂的量、浓度及配制是否止确？6、转移及定量稀释或定容是否规范？7、展开剂配制是否准确？8、必要时对照溶液是否按要求临用新制？9、点样是否止确？（点样量、点样直径等）10、是否在必要时同行空白溶剂试验确保无干扰？11、展开剂混溶是否良好？是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否仪 器 设 置 及 操 作1、比移值同标准参考值比较是否在正常范围内？2、显色是否正确？（荧光、碘蒸气、化学喷雾显色剂）3、须分离的斑点是否分离完全？展开距离是否正确？4、斑点是否后拖尾现象？5、操作是否完全依照检验。