2.1实验一三元水盐体系相图一、 实验目的通过绘制NaCl - NH.CI - H20三元水盐体系相图的实验,增强对盐类在水溶液 中溶解度和液固相平衡的知识,学会相图的绘制与应用二、 实验原理按照NaCl、NH&1在水中溶解度的不同，配成不同重最组成的一系列样品在 恒温下搅拌一定时间示，对备饱和溶液进行分析，用所得数据在坐标纸上绘出一系列点来, 而乞饱和液在平衡时所对应的固相组成，也要一一测出，木实验采用湿固相法根据连线规则，湿固相的组成点必定落在饱和液和固相纟R成点的连线上，因此，对 与务饱和液达平衡的湿固相进行分析，以所得数据在图上绘出的点与相应的饱和溶液点相连 即得相应的直线，连接各饱和溶液点即为该温度下的NaCl、NH&l的溶解度曲线 NaCl-NH4Cl-H2三元水盐体系等温相图的绘制即告结束三、 实验装置实验装置图见图2-1 o四、 试样的配制1、溶解度数据：30C： NaCV在水中的溶解度为35.74g/100g//2°；NH4 °’在水中的溶解度为41.36g/100g H?0,60°C： MiG在水中的溶解度为37.30g/100g//2°；NH4CI在水中的溶解度为55.20g/100gH2°；2、配制原则：欲使溶液与固相呈平衡，必须有过量的固相存在，为此称量的 NH&l、M/C7应较理论值为大，一般过量20%o 1、温控仪；2、感温探头；3、加热器；4、水银温度计；5、马达;6、平衡瓶；7、搅拌器；8、玻璃缸；9、蒸憎水；10、铁架台3、配制数据:样 品样品理论 组成理论称量 [g/50g H2O]溶液中NaCl的饱 和度（以％计）溶液中的NH4Cl饱和度（以%计）NaClNH4Clh2o30°CA10010012.3912.9150B1002017.874」450C201003.5720.685060 °CA10010013.1020.3750B1002()18.655.0250C201003.7327.650五、操作步骤如图示安装完毕，调节恒温水浴温度为3o°c±o.rc（6o°c±o.rc）,用粗天平称取3（rc A点（以此点为例，其它点同）所需的NHQ、NaCl量放入已洗净烘干的两口瓶中，用 量筒加入所需的蒸镭水，然后固定在恒温水浴中（瓶几乎全部浸入水中），进行搅拌，并用 橡皮塞塞住取样口，且记录时间。
1小时后进行第一次取样分析，直至两次偏羌不超过0.5% 为止取样前停止搅拌15分钟，且使移液管温度高于30°C （用烘箱予热）即高于体系温度 否则，液相会在管中冷却而析出结晶吸取液相2mL,（注意移液管中不要伸到尚相中去） 放入已恒重的称量瓶中称重示，移入250mL容量瓶中，加蒸僧水稀睜至刻度，摇匀，进行 分析取湿固相时，应将两口瓶移出，快速摇动后将固体和溶液倒入予先准备好的（干燥并与 体系等温）的烧杯中，迅速将溶液倒掉，用牛角匙取出1〜2克湿同相，放入已恒重的称量 瓶中，称重后，移至250mL容量瓶中，加蒸镭水稀释至刻度，摇匀进行分析六、分析方法1、氯化钱含景测定：a、分析原理：中醛与氯化饺反应，产生盐酸，盐酸用标准氢氧化钠溶液标定，根据生成盐酸的量测定 其反应如下：4 NH& Cl + 6HCH0 = C6HnN4 + HCI + 6比0 HCl + NaOH = NaCl + H20b：分析步骤：取6mL30%的中醛水溶液，置于锥形瓶中，加酚瞅2〜3滴，用氢氧化钠标准液滴定至 呈微红色然示，取25mL溶解好的湿|古|相溶液，加入上溶液中，加蒸馆水20mL,再加氢 氧化钠标准液滴定至微红色，且在一分钟Z内红色不消失即为终点。
记下后者氢氧化钠消耗 体积c、计算:NH4Cl% =CxVx 0.05349Gx25250xlOOCxVxO.5349GxlOO式中：c为氢氧化乍内标准液的摩尔浓度;V为氢氧化钠标准液消耗体积（mL）；G为取样量（g）2、氯化钠含量测定：a、分析原理：用莫尔法进行测定b、分析步骤：取溶解好的湿固相溶液25mL,加入4滴15%的锯酸钾指示剂，用0.1M的硝酸银标准 液滴定至有砖红色倂酸银产生，为反应终点c、计算: 5十r250JCM-CVMrooG式中：G为硝酸银标准液摩尔浓度；X为硝酸银标准液消耗体积（mL）七、数据处理号数平衡时间取样W(g)所耗标准液体积重量百分组成/4^NO3(mL)NaOH (mL)NaClNH 斗 Cl液1液2固2.3实验三汽液平衡数据测定一、实验目的1、 掌握在恒圧条件下不同温度时，液相为完全互溶的汽液平衡数据测定方法2、 学会精密温度计校正方法和使用阿贝折射仪及气相色谱仪测定二相纟R成的方法3、 用Van Laar方程核对实验数据准确程度原理在体系压力不高时，汽相可看做是理想气体，当液相为非理想溶液时，有如下平衡关系 式：py, = p(^iYi= P2X2Y2其中:P为总压;兀］、兀2为组分1、2的摩尔分数;X、%为组分1、2的摩尔分数;儿，72为组分1、2在平衡温度和总压下的活度系数；片°，用为纯组分1、2在体系平衡温度下饱和蒸汽压。
纯组分与饱和蒸汽压可按Antoine方稈求算：In P、A厂T + G式中：为Antoine物性常数,为 mmHg 柱，T为绝对温度，K.在实验条件下测定不同沸点下汽液组成y和x,标出活度系数％和相对挥发度叽PP{)Xr\ A1Pv_ 〉2・cxp Y2,exp _ „0Jl 2 °Xl,exp(3)人旳，“即表示由实验测得的1、2组分的活度系数由下列方程式计算Van Laar常数:if对根据不同x值算得一系列A、B值，求得平均值人”,色”,log KcalSg 心（1+步）2(4)再由和“、兀2计算(5)及 71,如 Tl,cal °根据Y\xalX\^\血拥=兀丽f石可(6)把计算得到的齐切如, )'l.ca/9 yi.cal 和 Zl.exp，"exp，儿exp，^.exp 相比较以上各式中，下标exp表示实验值，cal表示计算值三、实验仪器1、 循环式平衡釜，如图2・3；2、 o.orc精密温度计；3、 阿贝折射仪及恒温槽0!1、 熟悉流程，并了解取样、温度测量、电加热控制设备、蒸汽冷凝等操作使用方法2、 加料：在量筒中混和好苯、正庚烷溶液，二者体积比约10： H从液体取样口 “4” 加入，液面高度与“4”液相取样口管的根 部相平或略高一点，以便平衡后取样，但液面 不得过高，以免液体将取样口处密封垫溶涨。
3、 加热：插上电源，缓慢调节电压，升温速度4〜5度/分仔细观察釜内汽液流向， 调整系统压力4、 同时开动阿贝折射仪，开动恒温槽，搅拌马达，使恒温水浴达20°C,然后接上阿 贝折射仪循环恒温水接头，使折射仪在20°C恒温条件下测定5、 恒定30分钟后，温度、压力及每分钟冷凝液滴数都不变时，分别从液相取样口和 汽相冷凝液取样取样时将微量注射器针头插入胶塞内，样品吸入针管麻拔出，把液体排入 废液瓶内，反复两次，以便洗净针头及针管取样放在样品瓶内迅速盖好，以防止挥发尽 快用阿贝折射仪测出样品折光率，并从浓度一折光率1111线上查出对戒浓度，作好记录毎个样品要测两次，数据基木接近，取其平均值每次加样测量时必须先将折射仪的棱 镜洗净，用浸有丙酮的药棉轻擦后，再用擦镜纸吸残附在镜面上的溶剂，用毕后也必须将镜 面处理干净6、 做第二个实验点时，先停电冷却一段时间，用针头抽出一部分釜中溶液，再加入一 定量的正庚烷重复上述实验要求每组做3〜4个平衡点7、 实验完毕，废液一律倒入冋收瓶加热电压要逐步降低，把应清洗和烘干的仪器清 洗烘干，关闭电源图2・3循环式平衡釜结构图1、加热套管； 2、沸腾室；3、上升管； 4、液体取样口;5、温度计套管；6、平衡室；7、汽相取样口； 8、平衡管；9、缓冲球； 10、冋流管五、实验数据处理与讨论由原始数据经计算整理而得实验结果。
1、 计算每个平衡点温度校正值、气压校正值2、 查表可得Atoine常数 W’ ,由校正后的平衡点温度计算苯、庚烷3、 由实验测得汽一液相纟R成XexpO?expi+算相对应的7l,eXp^2.expo4、 用已确定的Van Laar方程常数计算对应实验点x的人如，淙引，进而计算儿的，）也/， 把计算的7\,cai, 71,cal，y\,cal，歹2,如与实验的/l.exp，?2,cxp ' Vl.cxp，）‘2.cxp相比较，确定各点绝对误 差、相对误差及平均值、极大值5、 讨论木试验谋井原因及改进方法注［1］：苯和正庚烷物性常数名称分子式分 子量沸点(760mmHg)20Antoine 常 数ABC苯78. 11353. 3K1.501715. 90082788. 51-52. 36正 庚 烷GH\5100. 21371.6K1.387615.87372911.32-56. 51注［2］：温度计嘉出部分校正全浸式水银温度计如不能全部浸在被测体系中，则露出部分与被测体系温度不同，必然 存在误差，必须予以校正这种校正称为露茎校正校正值按下式计算：A t露茎=K * h • （t观坏）K=0.00016是水银对玻璃相对膨胀系数。
h：露出于被测物体系Z外的水银柱长度，称为露茎高度，以温度差值表示；t观：测量温度计上读数；t环：环境温度，用一支辅助温度计读出，其水银球置于测量温度计露茎中部算出人t露茎（注意正负值）加在t观上即为校正后的数值t真实观+人t露茎注［3］：气压计读数校正用汞柱高度h表示大气压时，规定温度为0°C,重力加速度g=9M665米/秒$条件下 为标准，此时汞的密度d=13.5951克/厘米彳，所以不符合上述规定所读示的汞柱高度，除了 要进行仪器误茅校正外，还必须进行温度校正h校正值=h观察值（l・0.000163t）式中：h校正值、h观察值单位均为亳米汞柱，t为气压计温度Z读数°C3.6实验十二反应精f留法制醋酸乙脂反应精镭是精镭技术中的一个特殊领域在操作过程中，化学反应与分离同时进行，故 能显著提高总体转化率，降低能耗此法在酯化、醴化、酯交换、水解等化工生产中得到应 用，而且越来越显示其优越性一、 实验目的1、 了解反应精憎是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程2、 掌握反应精彳留的操作3、 进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析4、 了解反应精镭与常规精镭。