1 主题内容与适用范围 本SOP规定了艾叶按《中华人民共和国药典》2010年版一部进行检验的操作规程本SOP适用于艾叶按《中华人民共和国药典》2010年版一部进行的检验操作2 引用标准 《中华人民共和国药典》 2010年版一部《艾叶内控质量标准》 3 物料名称、科、药用部位3.1 物料名称：艾叶3.2 科：菊科3.3 药用部位：艾的干燥叶4 质量标准 项 目标准规定性 状多皱缩、破碎完整叶片展平后呈卵状椭圆形，羽状深裂，裂片椭圆状披针形，边缘有不规则的粗锯齿，上表面灰绿色或深黄绿色，有稀疏的的柔毛和腺点；下表面密生灰白色绒毛气清香，味苦鉴 别（1）本品粉末绿褐色非腺毛有两种：一种为T形毛，顶端细胞长而弯曲，两臂不等长，柄2～4细胞；另一种为单列性非腺毛，3～5细胞，顶端细胞特长而扭曲，常断落腺毛表面观鞋底形，由4、6细胞相对叠合而成，无柄草酸钙簇晶，直径3～7um，存在于叶肉细胞中2）供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点检查水 分不得过15.0%总灰分不得过12.0%酸不溶性灰分不得过3.0%含量测定本品按干燥品计算，含桉油精（C10H8O）不得少于0.050％。
5 检查内容5.1 性状：多皱缩、破碎完整叶片展平后呈卵状椭圆形，羽状深裂，裂片椭圆状披针形，边缘有不规则的粗锯齿，上表面灰绿色或深黄绿色，有稀疏的的柔毛和腺点；下表面密生灰白色绒毛气清香，味苦5.2 鉴别5.2.1 本品粉末绿褐色非腺毛有两种：一种为T形毛，顶端细胞长而弯曲，两臂不等长，柄2～4细胞；另一种为单列性非腺毛，3～5细胞，顶端细胞特长而扭曲，常断落腺毛表面观鞋底形，由4、6细胞相对叠合而成，无柄草酸钙簇晶，直径3～7um，存在于叶肉细胞中5.2.2 照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验5.2.2.1 供试品溶液的制备：取本品粉末2g，加石油醚（60～90℃）25ml，置水浴上加热回流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加正己烷1ml使溶解，即得5.2.2.2 对照品溶液的制备：取艾叶对照药材1g，加石油醚（60～90℃）25ml，置水浴上加热回流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加正己烷1ml使溶解，即得5.2.2.3 测定法：吸取上述两种溶液各2～5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-甲苯-丙酮（10:8:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
5.2.2.4 判定标准：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点5.3 检查5.3.1 水分5.3.1.1 照（附录Ⅸ H第二法）甲苯法测定5.3.1.2 使用前，将甲苯装置（500ml短颈圆底烧瓶、水分测定管、直形冷凝管）清洁干净，并置烘箱中烘干5.3.1.3 取供试品6g，精密称定，置500ml的短颈圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将短颈圆底烧瓶与水分测定管和直形冷凝管连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分将短颈圆底烧瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）检读水量5.3.1.4 计算公式： a×ρ 水分（%）=—————×100% m 式中：a为检读水量，ml； ρ为水的密度，g/ml； m为供试品的称样量，g。
5.3.1.5 判定标准：不得过15.0%5.3.2 总灰分（附录Ⅸ K）5.3.2.1 空坩埚恒重：取2个洁净坩埚置于马弗炉中，经加热至500～600℃炽灼约60分钟，取出坩埚，移至干燥器，放冷至室温约60分钟，精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，即连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量5.3.2.2 分别称取本品颗粒或碎片（能通过二号筛）3.0g，置2个至恒重的坩埚中，编号称定重量(准确至0.01g)5.3.2.3 将样品缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温约60分钟，精密称定再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，即连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，再放入马弗炉内炽灼，至坩埚内容物完全灰化5.3.2.4 计算公式：炽灼残渣（%）=W2－W1×100%W 式中：W1 为坩埚恒重，g； W2为坩埚和样品炽灼恒重，g； W 为样品的重量，g。
5.3.2.5 判定标准：遗留残渣不得过12.0%5.3.3 酸不溶性灰分（附录Ⅸ K）5.3.3.1 取总灰分项下所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，在105℃干燥5.3.3.2 将干燥后的样品缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温约60分钟，精密称定再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，即连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量5.3.3.3 计算公式：炽灼残渣（%）=W2－W1×100%W 式中：W1 为坩埚恒重，g； W2为坩埚和样品炽灼恒重，g； W 为样品的重量，g5.3.3.4 判定标准：供试品中，酸不溶性灰分的含量不得过3.0%5.4 含量测定5.4.1 照气相色谱法（附录Ⅵ E）测定5.4.2 色谱条件与系统适用性试验：以甲基硅橡胶（SE-30）为固定相，涂布浓度为10%；柱温为110℃。
理论板数按桉油精峰计算不低于10005.4.3 对照品溶液的制备：取桉油精对照品15mg，精密称定，置100ml量瓶中，加正己烷溶解并稀释至刻度（使其成每1ml含0.15mg的溶液），摇匀，即得5.4.4 供试品溶液的制备：取本品粉末（过三号筛）约2.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入正己烷25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用正己烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得平行制备2份5.4.5 测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各2ul，注入气相色谱仪，测定，即得5.4.6 计算公式： S样×m对×V样×P W（%）=——————————×100% S对×m样×V对式中：S样为供试品的峰面积； S对对照品的峰面积； m样为供试品的称样量，g； m对对照品的称样量，g； V样供试品的稀释倍数； V对对照品的稀释倍数； P为对照品的含量5.4.7 判定标准：本品按干燥品计算，含桉油精（C10H8O）不得少于0.050％。
6 检查项目的关键点7 培训要求 该文件批准后，起草人应于1个月内对QA人员、QC人员、生产岗位主要人员及物流部人员进行培训8 相关文件《取样标准操作规程》《艾叶检验标准操作规程》9 附录10 文件变更历史 11 记录。