精品学习资源试验二、 利用差热分析技术讨论 AlN 材料的氧化行为【试验性质】 设计性试验 ；学时： 42.1 试验目的<1）明白 TG、DTA及 TG-DTA<2）用 TG-DTA〔DSC法>测量 AlN 材料在恒温加热氧化过程中质量变化； 测量 AlN 材料在变温加热氧化过程中质量变化；欢迎下载精品学习资源<2）通过分析软件，运算反应的几个阶段的重量变化，几个阶段的热效应的变化，并输出测量数据；<3）依据数据处理运算结果，画出相应的 AlN 材料在恒温以及变温加热氧化过程中质量变化规律；<4）通过数据拟合，查找相应的氧化动力学模型；2.3 试验原理和设备2.3.1 试验原理热重法 ，式中 Ts,Tr 分别代表试样及参比物温度， T 是程序温度； t 是时间；试样和参比物的温度差主要取决于试样的温度变化；<1）样品支持器；<2）程序控温的炉子；<3）记录器；DTA仪由以下几部分组成：<4）检测差热电偶产生的热电势的检测器和测量系统；<5）气氛掌握系统；如将呈热稳固的已知物质 <即参比物）和试样一起放入一个加热系统中，并以线性程序温度对它们加热；在试样没有发生吸热或放热变化且与程序温度间不存在温度滞后时，试样和参比物的温度与线性程序温度是一样的，即 Ts-Tr< T）为零时，两温度线重合，在T曲线上就为一条水平基线；如试样发生放热变化，由于热量不行能从试样瞬时导出，于是试样温度偏离线性升温线，且向高温方向移动；而参比物的温度始终与程序温度一样，T 0，在 T 曲线上是一个向上的放热峰；反之，在试样发生吸热变化时，由于试样不行能从环境瞬时吸取足够的热量，从而使试样温度低于程序温度； T 0，在 T 曲线上是一个向下的吸热峰；只有经受一个传热过程，试样才能回复到与程序温度相同的温度，由于是线性升温，得到的T-t< 或 T）图即是差热曲线或DTA曲线，表示试样和参比物之间的温度差随时间或温度变化的关系；测量温度差的系统是DTA 仪中的一个基本组成部分；试样和参比物分别装在两只坩埚内，其温度差是两付相同热电偶反接构成的差热电偶测定的，用毫克级试样时， T 通常是一个很小的值，产生的热电势为几十至数百微伏；由差势电偶输出的微伏级直流电势，需经电子放大器放大后与测温热电偶测得的温度信号同时由记录器记录下来，于是得到差热曲线；一般来说，每种热分析技术只能明白物质性质及其变化的某一或某些方面，在说明得 到的结果时往往也有局限性，综合运用多种热分析技术，就能获得有关物质及其变化的更 多学问，仍可以相互补充和相互印证，对所得试验结果的熟悉也就全面深化和牢靠得多； 现在广泛采纳的联用技术就是以多种热分析技术联合使用为主的一种新技术；最常见的联 用技术是 TG-DTA<或 DSC）联用；使用这种兼有两种功能的热分析仪，实现了同一时间对同一试样 TG和 DTA<或 DSC）的测试；2.3.2 试验设备本试验采纳的是德国耐弛公司生产的 STA409C 综合热分析仪，它实行了 TG-DTA<或DSC）联用技术；由于上皿式热天平存在很多优点，所以当 TG 和 DTA<或 DSC）联用时，多欢迎下载精品学习资源采纳这种方式；它把原有的 TG 样品支持器换成了能同时适用于 TG 和 DTA〔或 DSC>测试的样品支持器 , 实现了同时 记 录 质 量 、 温 度 和 温 度差；不仅能自动实时处理 TG 和 DTA<或 DSC）数据，仍能利用分析软件得到外推起始温度、差热峰的峰项温度、峰面积和热效应数据，以及图 2-1 设备示意图欢迎下载精品学习资源动力学参数，并能得到 TG的微熵，并绘制及打印曲线；另外 STA409C综合热分析仪仍实现了与质谱仪的联用，可对反应过程中逸出的气体进行分析，从而达到了多方面讨论反应过欢迎下载精品学习资源程的目的； 以下图 9-1 和图 9-2 分别为本试验设备的示意图和 TG-DTA〔DSC联>仪的原理构造图；用热分析欢迎下载精品学习资源1．炉子5．防辐射片9．热天平2．加热元件6．连接头10．掌握热电偶3. 样品支持器4. 爱护管7. 恒温掌握8. 箱体11．接头：抽真空系统图 2-2 TG-DTA〔DSC>联用热分析仪的原理构造图2.4 试验步骤<1）试验设计依据试验的目的与要求，设计合理的试验方案，如：样品的名称、重量；起始温度、终止温度、升温速率；反应气氛的设置及样品坩锅类型的挑选等；欢迎下载精品学习资源<2）预热与样品预备测量前 2 小时，打开总电源和分电源，打开恒温器开关；测量前 30 分钟，打开 TA 掌握器和运算机开关；让天平旋钮处于锁定状态，即“ arrest ”位置；<3）装样打开测量部分，上移并旋转炉子；依据测量要求，选取 TG-DTA<4）用 TG-DTA〔DSC法>测量 AlN 材料在恒温加热氧化过程中质量变化；测量 AlN 材料在变温加热氧化过程中质量变化欢迎下载精品学习资源<5）结合以上运算结果，画出相应的 AlN 材料在恒温以及变温加热氧化过程中质量变化规律；示例如图 2-1 所示：<6）通过数据拟合，查找相应的氧化动力学模型；欢迎下载精品学习资源图2-1 AlN 晶须的氧化行为， 测量含水铁矿石或红土镍矿在加热过程中质量变化及热分解温度；<2）通过分析软件，运算反应的几个阶段的失重量，几个阶段的起始反应温度，几个阶段的热效应的变化，并输出测量数据；<3）依据数据处理运算结果，判定几个特别阶段的化学反应方程式；欢迎下载。