IC6000离子色谱仪操作规程1目的规范IC6000离子色谱仪操作程序，正确使用仪器，保证检验工作顺利进行2 适用范围 适用于IC6000离子色谱仪的使用操作3 职责3.1 操作人员按照本规程操作仪器，并做使用登记；3.2 保管人员对仪器进行定期维护，保养；3.3 科室负责人负责仪器的全面管理工作4 技术参数4.1色谱泵4.1.1全PEEX泵头压力范围：0-35MPa4.1.2流量设定范围：0.001-10.000ml/min4.1.3流量设定误差：≦0.1%（淋洗液为水，流量1ml/min、载压6MPa）4.1.4流量稳定性误差：≦0.1%（淋洗液为水，流量1ml/min、载压6MPa）4.2抑制器恒流源4.2.1电流范围：0-300mA4.2.2电流设定增量：0.1mA4.3色谱柱温箱4.3.1温度设定值误差：≦0.1℃4.3.2控温稳定性误差：≦0.1℃4.3.3温度显示精度0.01℃4.4电导检测器4.4.1基线噪声：≦0.5%FS4.4.2基线漂移：≦正负1.0%FS4.4.3最低检测浓度（μg/g）：Cl-≦0.00008；NO3-≦0.005；Na+≦0.0005；Ca2+≦0.0104.4.4线性范围≧1024.4.5线性相关系数≧0.9994.4.6保留时间重复性误差：NO3-，SO42-，Na+和Ca2+≦1.0%4.4.7定量重复性误差：NO3-，SO42-，Na+和Ca2+≦1.0%4.4.8温度设定值误差：≦0.01℃4.4.9控温稳定性误差：≦0.01℃4.4.10温度精度：0.001℃5操作程序5.1仪器操作的准备5.1.1抑制器活化：用PEEK管将ELUENT OUT和REGEN IN的两个接口连起来，用注射器吸入纯水从抑制器ELUENT IN的接口缓慢注入,直至抑制器REGEN OUT接口处有纯水流出，用堵头把抑制器各接口堵住，放在一边进行活化(一般 20分钟左右）5.1.2淋洗液的配制：用超纯水对淋洗液瓶清洗。
称取配制淋洗液的所需固体化学试剂，放入容量瓶用超纯水定容，超声30 分钟，然后转移淋洗液瓶中，旋紧盖子 NJ柱和90-4E柱用1.8:1.7mmol/L Na2CO3：NaHCO3 即称取0.3816克Na2CO3和0.2856克NaHCO3用超纯水定容到2L52-4E柱用3.6mmol/L Na2CO3.即称取0.7632克Na2CO3用超纯水定容到2L5.1.3排气泡：打开放空阀，用20ml注射器抽出流路中气泡后，拧紧放空阀5.2开机测量5.2.1先开电脑，然后打开仪器和自动进样器背后的电源开关；5.2.2打开桌面上“Cactus色谱工作站”，密码0000 点击“泵” 图标，设置参数：最高限压-20Mpa，最低限压-0Mpa，启动方式-快速，流量0.2ml/min； 点击“柱温箱”图标，设置为45摄氏度 点击“抑制器”图标，设为0mA点击“电导池”图标，温度设为45摄氏度，档位选择1 点击“运行”图标，等压力稳定后，点击泵图标，把流量设为 0.4ml/min，压力稳定后，流量设为 0.6ml/min，压力稳定后，流量设为 0.8ml/min，抑制器电流设为40mA；系统进入平衡状态。
5.2.3自动进样器： 开始用去离子水清洗五个样品瓶（用纯净水清洗3-5次），分别倒入1#、2#、3#、4#、5#标准溶液 并记录对应瓶号，点击控制面板上的自动进样器，右击鼠标增加五行，设置名称，瓶号与刚才放入瓶号相对应，分析时间设为预定分析时间 选中所选行，点击鼠标右键，点击设为启动点，点击右侧旁边的“启动”，即可开始进样5.2.4样品进样：对要装样品的瓶子进行清洗，纯净水至少3遍将样品放入瓶内瓶子放入自动进样器内，并记录对应瓶号 点击控制面板上的自动进样器，右击鼠标增加相应行，设置名称（如样品）设置好分析时间如35min 选中所选行，右击，点击设为启动点，点击右侧旁边的“启动”，即可开始进样5.3关机5.3.1分析结束后，用离子色谱仪自带的“系统冲洗”功能对设备进行冲洗仪器进行系统冲洗5.3.2然后在电脑上点击“停机”，等停机完成后关掉仪器和自动进样器的后面的电源开关，并关掉电脑 5.3.3清理桌面，盖上仪器防尘罩6 期间核查6.1核查方法选有证的标准物质，按照标准方法用该仪器测定该标准物质的参数，测得数据与标准物质的已知数据比较判断公式：︱y1-yref︱≤√U12+Uref2式中：y1——核查时，用该仪器测得的标准物质中某参数的平均值； U1——标准物质中该参数的已知值； yref——实验室核查时提供的扩展不确定度，k=2； Uref——标准物质证书中提供的该参数的扩展不确定度，k=2。
当︱y1-yref︱≤√U12+Uref2时为合格6.2核查周期检定周期为两年，每年对该仪器至少进行一次期间核查7 注意事项及日常维护7.1一般情况下，实验结束后，如长时间不用，则必须对色谱柱和整个系统进行冲洗7.1.1关闭抑制器的电源，并断开抑制器与色谱柱链接，使色谱柱另一端直接连到废液7.1.2使用10倍于工作淋洗液浓度的溶液，以0.5ml/min的流速冲洗色谱柱30min7.1.3用正常的工作淋洗液，以0.5ml/min的流速冲洗色谱柱30min7.1.4连接好色谱柱和抑制器，关闭主机电源7.2淋洗液7.2.1配制淋洗液的化学试剂的纯度必须至少为“分析纯”，同时必须用高纯水稀释溶液7.2.3新配制的淋洗液通常必须过微滤膜（0.45µm的滤膜），并做脱气处理（脱气装置），碱性淋洗液和低缓冲容量淋洗液必须防止CO2气体的干扰（溶剂保护装置）7.2.4盛装淋洗液的容器必须尽量密闭，以免溶剂蒸发，特别是含有机溶剂的淋洗液（如丙酮），蒸发会导致基线漂移对于非常灵敏的测量范围，即使1滴蒸发溶液 回落到淋洗液中也会引起背景电导率明显的变化 7.3色谱柱的维护对于长时间不用的色谱柱必须进行保养，原则上对准备暂时不用的色谱柱，需要按照色谱柱使用说明书内进行操作，在色谱柱内注入规定的液体，封住进、出口进行密封保存；如果对库存时间大于2个月（夏季一个月）的色谱柱，要进行润湿保养，即采用淋洗液并且启动仪器和连接色谱柱运行30min，然后再将色谱柱内注入说明书上规定的液体，用死接头将色谱柱的两端封堵保存。
7.4抑制器日常维护7.4.1夏季时，室温较高，抑制器易滋生菌类，应保证每周至少使用水或淋洗液进行冲洗一次；7.4.2冬季时，室温较低，注意不要将抑制器放在0℃以下环境中，易结冰；7.4.3J春秋季时，应保证每月使用水或淋洗液进行冲洗一次，以防止抑制器膜失水干裂；7.4.4抑制器保存在5～40℃环境中，湿度越大越好8 仪器使用记录《IC6000离子色谱仪使用记录本》9 支持性文件《IC6000离子色谱仪使用说明书》。