原料冰乙酸化验操作规程：%1. 色度的测定：(钳■钻色度号)：分光光度法(GB/T162822000)在1000ml容量瓶中将l.OOg六水合氯化钻和1.245g氯钳酸钾溶于水中，加100ml盐酸 溶液，定容至刻度，混匀配制成标准比色母液5()()色度号)用移液管将标准比色母液 2ml, 5ml, 7ml, 10ml, 12ml, 15ml, 17ml, 20ml, 22ml, 25ml, 27ml , 30ml ,分别移于500ml的容量瓶中加水至刻度混匀，配成2 , 5,7,10,12,15,17,20,22,25,27,30,钳•钻色度号的标准钳•钻对比溶液调整分光光度计(空皿放入参比池，水放入样品池)使透光度为100%,测试并计算水、标 准比色液及样品的透光度和黄变度：以标准比色液的钠-钻色号为横坐标，对应的黄变度为纵坐标，绘制标准曲线根据式 样的黄变度，由标准曲线查出样品的色度号1. 乙酸含量的测定：滴定法(GB/T1628.3・2000)川具塞称量瓶称取2.5g试样(精确至0.0002g),直于250ml三角瓶中，摇开称量瓶塞, 加50ml无二氧化碳水，滴加0.5ml 5g/L的酚指示液，用lmol/L的氮氧化钠标准滴定溶 液滴定至微粉红色，保持5s不褪色为终点。
乙酸含量(质量百分数)：X= (V ・ C ・ 0. 06005/iti)・ 100-1. 305X式中：V——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mlC——氮氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/Lm 试样质量，g0. 06005——与1. 00ml氢氧化钠标准滴定溶液［C (NaOH) =1. 000mol/L］相当的以克表 示的乙酸质量X——按GB/T1628.4测得的甲酸质量的百分含量，％1. 305——甲酸换算为乙酸的换算系数1. 甲酸含虽的测定(碘虽法)：(GB/T1628. 4-2000)1. 总还原物的测定：将100ml耐真空的滴液漏斗置于盛有80ml水的500ml耐真空的锥形瓶上，打开滴液漏 斗活塞，川泵抽取能吸入200ml液体的真空度，关闭活塞，拔出连接泵的活塞，通过滴液漏 斗吸入用移液管吸取的25nil 0. lmol/L的次漠酸钠溶液，每次用5nil水冲洗滴液漏斗，洗 两次，在通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的10inl试样，每次仍用5ml水冲洗滴液漏斗，冲 洗两次，混匀在室温下静置10分钟，然后通过滴液漏斗吸入5ml 250g/L的碘化钾溶液 和20ml (1+4)的盐酸溶液，剧烈振摇30s,打开滴液漏斗活塞，取下滴液漏斗，加50ml 水于锥形瓶中，用0. lmol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加约2nd 10g/L的淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点，同时做空口试验，用10ml水代替 试样。
2. 除甲酸外其他还原物的测定：移収25ml 0.lmol/L的漠化钾——漠酸钾溶液于已盛有90ml水的500ml锥形瓶中，将 滴液漏斗置于锥形瓶上，用泵抽取能吸入200ml液体的真空度，关闭滴液漏斗活塞，拔出 连接泵的活塞，通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的l()ml试样，每次用5讪水冲洗滴液漏斗, 冲洗两次，再吸入10ml (1+4)的盐酸溶液混匀，在室温下静置10分钟，然后通过滴液漏 斗吸入5ml250g/ml的碘化钾溶液和50ml水混匀后打开滴液漏斗活塞，取下滴液漏斗，用 0.lmol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加约2ml 10g/L的淀粉指示液, 继续滴定至蓝色刚好消失为终点，同时做空白试验用10ml水代替试样甲酸含量(质量百分数)：X= {(Vo -VJ/V彳・ p -(V2-V3)/V5 ・ P }・ C ・ 0. 023 ・ 100 式中：Vo —测总还原物实验中空口试验中消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mlV一测总还原物实验中试样消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mlV2—侧除「卩酸外还原物试验中空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml 百—侧除甲酸外还原物试验中试样消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mlC——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度mol/LV4——测定总还原物所取试样的体积mlVs——测定除甲酸外其他还原物所取试样的体积mlP ——试样20C时的密度g/cm30. 023——与1. 00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液［C ( Na2S203 )=1. 000mol/L］相当的以克表 示的中酸的质量%1. 乙醛含量的测定滴定法(GB/T162& 6——2000)分别移取10ml试样置于已盛有10ml水的两个50ml容量瓶中,再吸取5ml 1& 2g/L的 亚硫酸氢钠溶液，用水稀释至刻度，混匀并静置30分钟，在制备试验溶液的同时，按同样 步骤和同样数最的试剂制备空白溶液。
在制备试验溶液的同时，分别移1R 50ml 0. 02mol/L的碘标准溶液与3个碘量瓶中，并 将它们放到冰水浴中静置在试验溶液放置30min后，从两个容量瓶中分别吸取20ml试验 溶液于两个碘量瓶中，再吸取20ml空白溶液于另一个碘量瓶中，分别用0. 02mol/L的硫代 硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入0.5ml 10g/L的淀粉指示液，继续滴定 至蓝色刚好消失为终点乙醛含量(质量百分数)：X= { r(vrv0)・ C ・ 0. 022 1/V ・ p ・(20/50 ) }・ 100 式中：Vo —空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mlVi—试样消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mlC——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度mol/LV——试样的体积mlP——试样20C时的密度 g/cm30. 022—与1. 00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液［C ( Na2S203)=1. 000mol/L］相当的以克表示 的乙醛质最1. 蒸发残渣的测定:GB/T6324. 2-2004将150ml洁净的石英蒸发l【【L放入(1102) C的烘箱中加热2h取出，放入干燥器中冷 却至室温,称重，精确至0. Inigo移取100ml试样于已恒重的蒸发皿中,放于水浴上，维持 适当温度，在通风橱小蒸发至干，再将蒸发血宜于预先己恒温至(1102) C的烘箱小加热 2hlUH!，放入干燥器中冷却至室温，称重，精确至0. lmg0重复上述操作至恒重。
蒸发残渣(质量百分数)：X=［ (m-mo) / P . V］ X 100式中：m-蒸发残渣加空蒸发皿的质虽数值，gm厂空皿的质量数值，gP-试验温度下试样的密度，g/mlV-试样休积，ml%1. 还原高镒酸钾物质(GB/T6324. 3-1993)取适量水加足量高镒酸钾煮沸30min,如褪色再补加高镒酸钾使溶液成淡粉红色，冷却 至室温制成配制溶液用水称取0. 2g高镭酸钾精确至0. 001g,用己制备的水溶解，在1000ml 棕色容棗瓶中定容至刻度，混匀避光保存2周称取190mg /\水合氯化钻，加入16ml 500 号钠钻标准溶液，溶解后，用水定容至50ml混匀，该标准比色液的颜色为样品溶液在高猛 酸钾试验中褪色后的终点颜色移取20ml试样,加入到50ml比色管中,再加6ml水置于(150.5) C的恒温水浴中, 水浴的水保持距比色管顶约25俪处，恒温15min,当样品达到规定温度后，用移液管加入3. 0ml高猛酸钾溶液，边加边计时，立即盖上瓶塞，摇匀，放回水浴中，经常将比色管取出 与同体积的标准比色液比较接近结果时，每分钟比较一次，记录两种溶液颜色一致的时间 以分钟计吋注意：避免试液暴露在强日光下)%1. 水分的测定：(GB/T6283-86)向仪器中加入卡尔费休试剂(电解液)，调节仪器，使仪器进入工作状态，按要求进行 标定。
収50ul或适量样站，注入水分测定仪中，待反应完毕后，在显示屏上读取水的质量 或质虽分数值。