滴定液配制/标定操作规程及记录编号：001 方法依据：中国药典 2000 年版滴定液名称 硫酸滴定液 名义浓度 0.05mol/L贮藏条件 室温保存 有 效 期 3 个月配制日期 年 月 日 配 制 人配制方法 取硫酸 2.75ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至 1000ml标定物名称：基准无水碳酸钠 处理条件：270~300℃干燥至恒重步骤：取在 270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约 0.15g，精密称定，加水 50ml 使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液 10 滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸 2 分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色每 1ml 硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于5.300mg 的无水碳酸钠计算：1．校正因子 Fi = (Wi×1000)/(Vi×5.300)2．相对平均偏差 d = ×100%∑|Fi−Fa|3×Fa标定方法要求：1．校正因子应为 0.95~1.052．相对偏差应≤0.1%i 无水碳酸钠 重 Wi(g) 消耗滴定液体积 Vi(ml) 校正因子 Fi 校正因子平均值 Fa 相对平均偏差 d(%)123初标记录初标日期 年 月 日 初 标 人i 无水碳酸钠 重 Wi(g) 消耗滴定液体积 Vi(ml) 校正因子 Fi 校正因子平均值 Fa 相对平均偏差 d(%)123复标记录复标日期 年 月 日 复 标 人标定结果 室 温 (℃)备 注滴定液配制/标定操作规程及记录编号：002 方法依据：中国药典 2000 年版滴定液名称 氢氧化钠滴定液 名义浓度 0.1mol/L贮藏条件 置聚乙烯塑料瓶中，密封保存 有 效 期 3 个月配制日期 年 月 日 配 制 人配制方法取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液 5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀标定物名称：基准邻苯二甲酸氢钾 处理条件：105℃干燥至恒重步骤：取在 105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.6g，精密称定，加新沸过的冷水 50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液 2 滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色每 1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于 20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾计算：1．校正因子 Fi = (Wi×1000)/(Vi×20.42)2．相对平均偏差 d = ×100%∑|Fi−Fa|3×Fa标定方法要求：1．校正因子应为 0.95~1.052．相对偏差应≤0.1%i 邻苯二甲酸氢钾重 Wi(g) 消耗滴定液体积 Vi(ml) 校正因子 Fi 校正因子平均值 Fa 相对平均偏差 d(%)123初标记录初标日期 年 月 日 初 标 人i 邻苯二甲酸氢钾重 Wi(g) 消耗滴定液体积 Vi(ml) 校正因子 Fi 校正因子平均值 Fa 相对平均偏差 d(%)12复标记录3复标日期 年 月 日 复 标 人标定结果 室 温 (℃)备 注滴定液配制/标定操作规程及记录编号：003 方法依据：中国药典 2000 年版滴定液名称 乙二胺四醋酸二钠滴定液 名义浓度 0.05mol/L贮藏条件 置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
有 效 期 3 个月配制日期 年 月 日 配 制 人配制方法 取乙二胺四醋酸二钠 19g，加适量的水使溶解成 1000ml，摇匀标定物名称：基准氧化锌 处理条件：约 800℃灼烧至恒重步骤：取于约 800℃灼烧至恒重的基准氧化锌约 0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml 使溶解，加水 25ml，加 0.025%甲基红的乙醇溶液 1 滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水 25ml 与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml，再加铬黑 T 指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正每 1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于 4.069mg 的氧化锌计算：1．校正因子 Fi = (Wi×1000)/(Vi×4.069)2．相对平均偏差 d = ×100%∑|Fi−Fa|3×Fa标定方法要求：1．校正因子应为 0.95~1.052．相对偏差应≤0.1%i 氧化锌重 Wi(g) 消耗滴定液体积 Vi(ml) 校正因子 Fi 校正因子平均值 Fa 相对平均偏差 d(%)123初标记录初标日期 年 月 日 初 标 人i 氧化锌重 Wi(g) 消耗滴定液体积 Vi(ml) 校正因子 Fi 校正因子平均值 Fa 相对平均偏差 d(%)12复标记录3复标日期 年 月 日 复 标 人标定结果 室 温 (℃)备 注滴定液配制/标定操作规程及记录编号：004 方法依据：中国药典 2000 年版滴定液名称 高氯酸滴定液 名义浓度 0.1mol/L贮藏条件 置棕色瓶中，密闭保存 有 效 期 3 个月配制日期 年 月 日 配 制 人配制方法取无水冰醋酸（按含水量计算，每 1g 水加醋酐 5.22ml）750ml，加高氯酸（70~72% ）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐 23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成 1000ml，摇匀，放置 24 小时。
标定物名称：基准邻苯二甲酸氢钾 处理条件：105℃干燥至恒重步骤：取在 105℃ 干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.16g，精密称定，加无水冰醋酸 20ml 使溶解，加结晶紫指示液 1 滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正每 1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于 20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾计算：1．校正因子 F = (W×1000)/(V×20.42)2．相对平均偏差 d = ×100%∑|Fi−Fa|3×Fa标定方法要求：1．校正因子应为 0.95~1.052．相对偏差应≤0.1%i 邻苯二甲酸氢钾重 Wi(g) 消耗滴定液体积 Vi(ml) 校正因子 Fi 校正因子平均值 Fa 相对平均偏差 d(%)123初标记录初标日期 年 月 日 初 标 人i 邻苯二甲酸氢钾重 Wi(g) 消耗滴定液体积 Vi(ml) 校正因子 Fi 校正因子平均值 Fa 相对平均偏差 d(%)1复标记录 23复标日期 年 月 日 复 标 人标定结果 室 温 (℃)备 注。