重铬酸钾法(铬法)cod快速测定仪cod检测仪-试剂及标样的配制方法

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1、COD试剂注:请使用分析纯或以上级的硫酸((H2SO4)=1.84g/mL),性状为无色透明液体。因硫酸具有吸水性,试剂配置完成后应立刻密封存储,切勿长时间暴露于空气中。警告:操作时应按规定要求佩带防护器具,避免接触皮肤和衣服,若含硫酸溶液溅出,应立即用大量清水清洗;在通风柜内进行操作;检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。1 试剂配制在对水样进行分析之前,应该先对其进行预处理。预处理完成的水样才能在仪器上进行检测。在预处理的过程中,请使用两种原装专用试剂。当水样的氯离子含量超过1000mg/L时,需要对水样进行稀释,稀释至1000mg/L以内后再进行测定。测定专用试剂均以固体形态进行包装和运输

2、,包装规格及使用如下:氧化C1试剂:高量程【C1-50】 、低量程【C1-L-50试剂】;催化C2试剂:【C2-100】 ;。高量程C1试剂:将整瓶的【C1-50】粉末状晶体试剂置于烧杯中,加入37.5mL 水,搅拌下慢慢加入2.5mL 浓硫酸,溶解冷却后,摇匀。本试剂可掩蔽1000mg/L的氯离子干扰,溶液可稳定保存6 个月。低量程C1-L试剂:将整瓶的【C1-L-50】粉末状晶体试剂置于烧杯中,加入37.5mL 水,搅拌下慢慢加入2.5mL 浓硫酸,溶解冷却后,摇匀。本试剂可掩蔽1000mg/L的氯离子干扰,溶液可稳定保存6 个月。C2试剂:将整瓶的【C2-100】粉末试剂,全部溶解于50

3、0mL分析纯浓硫酸中,不断搅拌或隔夜放置,直至试剂全部溶解。C2试剂高量程和低量程通用,配制一次即可。2 配制标准溶液(也可购买,市场上有不同规格的COD标准液)标准溶液也称为标准物质,是模拟天然淡水成份基体,采用特殊工艺,在规定的环境中精确配制而成。其化学需氧量(COD)的浓度是已知的。用户可通过购买或按照要求自行配制得到。标准溶液主要有以下几个用途: 对化学需氧量测定仪的曲线进行校准; 对化学需氧量测定仪测定的准确度进行检验; 对操作人员的分析过程进行确认与评价; 对仪器的整个测量过程进行质量控制。标准贮备溶液:5000mg/L 的标准物质,作为贮备溶液。使用时根据需要用计量器具逐级稀释,

4、即可得到不同浓度的标准使用溶液,在规定条件下存放、备用。严格遵守使用说明及要求谨慎操作。标准使用溶液 1:准确量取 10mL 标准贮备溶液,转移至 100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液 COD 的浓度为 500mg/L。用于检验、校准仪器。标准使用溶液 2:将标准使用溶液 1 准确量取 20mL,转移至 100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液 COD 的浓度为 100mg/L。用于检验、校准仪器。标准溶液也可按照以下方法自行配制:依据GB 11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法中规定的方法进行配制,注意:配制的标准溶液准确度和不确定度,主要取

5、决于配制过程中各个环节的误差。标准溶液配制方法:称取预先在 105110烘干2小时并冷却后的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g全部溶于蒸馏水,并稀释至 1000mL,混匀,该溶液的理论COD值为 500mg/L。称取预先在 105110烘干2小时并冷却后的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK) 0.4251g全部溶于蒸馏水,转移至500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,该溶液的COD值为1000mg/L。以上标准溶液在28条件下可稳定保存1个月。3 硝酸银溶液:c(AgNO3)=0.1mol/L。(用于检测氯离子含量,非必须)将17.1g 硝酸银溶于1000mL 水。4 铬酸钾溶液:(K2CrO4)=50g/L。(用于检测氯离子含量,非必须)将5.0g 铬酸钾溶解于少量水中,滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成,摇匀,静置12小时,过滤并用水将滤液稀释至100mL。各产品过程检验的检验时机应在操作者对首件加工完成后自检,并判定合格。再由车间依据计划将需进行专检的部件填写报检单报检,在报检后首先由检验人员应检查车间是否按程序文件的规定开展了自检,然后接受报检进行检验、记录及判定。

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