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1、精 细 化 工生产操作指标吡蚜酮生产操作指标酰化反应原料：乙酸乙酯 400KG 80%水合肼 283.4KG控制指标：滴加乙酸乙酯釜温：1020 25 滴加时间：78 小时夹套升温至回流釜温：7883 反应时间：9 小时乙酰肼回流取样分析指标： 乙酰肼96%乙酸乙酯1%杂质3%常压蒸馏釜温：95 蒸馏时间：3 小时真空蒸馏釜温：115真空度：0.084MPa 玻璃冷凝器出现少量结晶乙酰肼浓缩取样分析指标：乙酰肼97%杂质2%水分1%环合反应（环合反应所加原料按乙酰肼称重后的实际重量除以 315KG 乘以所加原料重量得出环合反应最终原料投料量）原料：乙酰肼 315KG 固体光气 450KG 小苏
2、打 750KG 二氯乙烷 1000KG（新 500KG+回收500）+1440KG （回收）控制和指标：加入溶解釜二氯乙烷水分化验指标：0.2%加入固体光气温度：30(滴加时温度溶解釜温度 2530)加入环合釜二氯乙烷水分化验指标：0.2%抽入乙酰肼搅拌速度：20HZ搅拌时间：0.5 小时加小苏打降釜温：-5加入小苏打搅拌速度：55HZ滴加搅拌速度：55HZ滴加固体光气温度:1520 （控制在 1718，25 ）滴加固体光气时间：6 7 小时继续反应温度：25 继续反应时间：3 小时通蒸汽升环合釜釜温：4555 保温反应：2 小时加大蒸汽升环合釜温：7374 回流反应：1.5 小时通循环水降温
3、至 20 通盐水降温至 0，保温 1.5 小时离心机低速甩滤时间 25 分钟 高速甩滤 30 分钟，至比较干双锥干燥温度：循环热水 7075，烘干时间约 6 小时噁二唑酮干燥取样化验指标：噁二唑酮98% 水分 0.5%二氯乙烷0.5%通蒸汽升浓缩釜温：常压蒸馏温度：73 90停止 常压蒸馏时间 4.5 小时真空蒸馏釜温：真空度 0.086MPa，温度 120左右，冷凝器馏出液很少关掉蒸汽，再进行真空蒸馏 0.5 小时，至釜温 125停止，冷凝器无液体流出噁二唑酮浓缩取样化验指标：噁二唑酮70%、二氯乙烷1%水分 1.0%烷化反应（烷化反应所加原料按噁二唑酮称重后的实际重量除以 820KG 乘以
4、所加原料重量得出烷化反应最终原料投料量）原料：氯丙酮 345KG 丙酮 1200KG+640KG（回收）无水碳酸钠 414KG 催化剂 200g控制指标：抽入丙酮至烷化釜：搅拌 30 分钟回流丙酮温度：温度上升至 3540滴加氯丙酮：温度 50（微回流） ，滴加时间：11.5 小时温和回流反应温度：6063，反应时间 8 小时唑丙酮回流取样化验指标：唑丙酮85%噁二唑酮1.0%氯丙酮 1.0%将反应液通循环水降温至：35左右通蒸汽升温进行蒸馏：常压蒸馏 70停止，蒸馏时间：4 小时 冷凝器馏出液较少真空蒸馏 90开始，真空度：0.09MPa ，底阀温度 135停止底阀温度下降至 100，放空，
5、继续降至 65唑丙酮浓缩全用化验指标： 唑丙酮90%噁二唑酮1.0%氯丙酮1.0%扩环反应（扩环反应所加原料按唑丙酮称重后的实际重量除以 516KG 乘以所加原料重量得出环合反应最终原料投料量）原料：唑丙酮 516KG 95%乙醇 700KG 80%水合肼 312.5KG控制指标：抽入唑丙酮的乙醇溶液 搅拌速度：50HZ夹套通蒸汽至釜温：70出现温和回流滴加水合肼温度：7083左右 滴加时间：120 分钟通蒸汽升温至回流：温度 7374 反应 6 小时每隔半小时取样确定反应时间：三嗪94% 唑丙酮0.2% 停止反应结晶釜结晶温度：40搅拌速度：30HZ结晶时间：1 小时养晶搅拌速度:30HZ养
6、晶温度：降至-10，保温 4 小时离心机甩滤：30 分钟 至干双锥真空干燥温度：120，约 4 小时三嗪干燥取样化验指标：三嗪99% 水分1.0%还原反应原料：3-氰基吡啶 500KG 冰醋酸 320KG 催化剂 25KG（补加 5KG） 氢气 420MPa 水750KG控制指标：抽入水，冰醋酸至溶解釜，升温 2835搅拌保温时间：3060 分钟空气置换：向釜中充氮气至 0.10.2MPa，停止，放空，共置换 3 次通氢气反应：釜内压力：0.55MPa夹套通循环水降温：保持 3040氢气钢瓶压力下降到 0.51.0MPa 停止通氢气，更换氢气钢瓶，继续通氢气，通氢气压降约 420MPa通氢气毕
7、，高压釜继续搅拌反应至釜内压力0.1MPa 时，停搅拌静置 30 分钟取样：取物料 5L原料峰含量低于 1%时，反应合格如果不合格，则继续通氢气 38MPa*瓶，通氢完继续搅拌反应至高压釜压力0.1MPa，停搅拌取样压料：搅拌降温到 2030，停搅拌，静置 1 小时向高压釜内通氢气，压力 0.050.1MPa 左右取样分析含量约99.9%缩合反应原料：三嗪酰胺 600KG 甲醇 1200KG 30%盐酸 650KG 30%氢氧化钠 800KG+ 烟醛 1500KG三嗪酰胺 470KG 甲醇 940KG 30%盐酸 510KG 30%氢氧化钠 658KG+ 烟醛 1190KG控制指标：加入缩合釜内三嗪酰胺搅拌速度：50HZ搅拌时间：30 分钟加入盐酸温度：40加入盐酸通蒸汽升温：5055反应时间：7 小时抽入氢氧化钠溶液温度：30PH 值：5.8滴加烟醛温度：6068滴加时间：60 分钟左右滴加完烟醛反应温度：71以上 反应时间：2.53 小时搅拌速度：3035HZ，结晶体出现后，搅拌速度为 25HZ抽入结晶釜温度：30结晶釜结晶温度：0结晶时间：3 小时离心机甩滤：分 68 次甩滤甩滤时间:20 分钟， 慢速甩滤速度：6HZ用水淋洗 120 秒，高速甩滤 30 分钟，无液体流出取样化验是否水洗合格干燥温度：95100吡蚜酮取样分析：含量96%水分2%
