《分析化学1-北京化工大学李增和副教授资料》由会员分享，可在线阅读，更多相关《分析化学1-北京化工大学李增和副教授资料（50页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、分析化学 Analytical Chemistry,北 京 化 工 大 学 理 学 院,教师联系方式 lizh 13511052617,教学要求与安排,1. 学时: 讲授32h 2. 成绩评定: 期末80% 作业20% 3. 学习方法: 预习、听讲、复习、做作业；答疑。,教材和主要参考书,1.彭崇慧,冯建章,张锡瑜,李克安,赵凤林. 定量化学分析简明教程(第二版). 北京大学出版社, 1997. 2. RKellner等编，李克安,金钦汉等译. 分析化学， 北京大学出版社，2001. 3. 梁文平，庄乾坤主编. 分析化学的明天，科学出版社，2003. 4.华东理工大学分析化学教研组、成都科学技
2、术大学分析化学教研组编. 分析化学第四版，高等教育出版社。 5. D. C. Harris. Quantitative Chemical Analysis（5th ed), New York : W.H. Freeman, 1999.,定量化学分析简明教程,第一章 定量分析概论 第二章 误差与分析数据处理 第三章 酸碱平衡与酸碱滴定法 第四章 络合滴定法 第五章 氧化还原滴定法 第六章 沉淀滴定法 第七章 重量分析法,第一章 定量分析概论,1-1 定量分析概论 一、分析化学的任务,定义,分析化学是研究物质的化学组成的分析方法及相关原理的科学。,任务,鉴定物质的化学结构、化学成分及测量成分的含量
3、。,中国科学院院士、著名分析化学家高 鸿：,对象和方法的矛盾是分析化学发展的动力，促进了分析化学的发展。生产实践与科学实验的发展不断向分析化学提出新的课题。分析化学吸取了当代科学技术最新成就，利用物质一切可以利用的性质来解决这些问题，促进分析化学不断发展。,例,环境科学中大气污染控制：,美国洛杉矶市大气监测 大气成分 一氧化碳 硫氧化物 氮氧化物 臭氧 含量（ppm） 100 3 3 0.5 标准（ppm） 200 5 5 1.0 二级警报 300 10 10 1.5 三级警报,二、分析化学的作用 1、在科学研究上 2、在国民经济上 工业上：资源的勘探，原料的选择，工艺流 程的控制，成品的检验
4、以及“三废”的处理。 农业上：土壤的普查，水质、化肥和农产品 的质量检验。 国际贸易上：进出口原料、食品、血制品的 质检。 3、在高等教育上,社会科学、考古学 人类学和法医学,现代分析化学已发展成为获取形形色色物质尽可能多和尽可能全面的结构与成份信息，进一步认识自然、改造自然的科学。,自然科学学科发展战略调研报告， 分析化学国家自然科学基金委员会,综合性科学体系 分析科学 分析学 化学信息学 ,环境保护与分析化学,1. 碘盐：黑龙江省集贤村,1000多人.约200个傻子,引用水、土壤严重缺碘所致。 2. 置人于死地的骨骼痛镉：1955年日本富山县，痛痛病，骨骼严重变形，发脆易折，镉中毒。村子上
5、游是神岗铅锌矿区，废水中含镉，灌溉稻田，污染饮水。镉使骨骼脱钙，造成骨质疏松。痛苦终生。 3. 莫名其妙的自燃硫： 经地质学家考察，开采硫磺矿，硫磺粉尘与空气接触极易燃烧，形成“鬼火”。,5,数据分析 Data Analysis,1,2,4,3,6,样品制备 Sample Preparation,样品采集 Sampling,样品测定 Sample Analysis,问题提出 Formulation Question,结果报告 Writing Reports,三、定量分析过程,1、取样：不同部位、不同深度。 大量的样品：粉碎、过筛、混匀、缩分。,2、干燥：烘干、风干。,3、分解：定量分析一般采用
6、湿法分析。 酸溶法：HCl、H2SO4、HClO4、H3PO4、HF、混酸 碱溶法：NaOH、KOH 熔融法：K2S2O7、KHSO4等酸性熔剂； Na2CO3、NaOH、Na2O2等碱性熔剂。,4、消除干扰： 掩蔽方法。 分离方法：沉淀分离、萃取分离、离子交换、色 谱法。,5、测定：根据分析要求选择合适的分析方法。,6、结果的计算,四、定量分析方法分类 可从不同角度分类：,无机分析 有机分析 药物分析 生化分析,根据试样的用量,固体样 液体样 常量分析 0.1g 10ml 半微量分析 0.010.1g 110ml 微量分析 0.01g 1ml,根据物质的属性,根据测定原理,化学分析 仪器分析
7、,重量分析法 滴定分析法,酸碱滴定法 络合滴定法 氧化还原滴定法 沉淀滴定法,光学分析法 电分析法： 色谱法： 其它：,分子光谱 原子光谱 激光拉曼 光声光谱,比色法 UV-Vis IR 分子荧光、磷光,原子吸收光谱法 原子发射光谱法,电位、电导、电解及伏安分析法,GC、LC、HPLC,MS、MS-GC、NMR、电子探针、电镜,其它分类方法: 例行分析、快速分析、仲裁分析,学习基本概念、基本原理、 基本方法及应用特点 注意综合、归纳，加强能力训练 知识-能力-素质 自己学、主动学,1-2 定量分析概论 (Introduction to Quantitative Analysis),一、基本概念
8、,滴定,标准溶液,化学计量点,滴定终点,滴定误差,二、滴定分析对反应的要求,适合直接滴定分析的反应必须具备的条件: 1、反应必须按一定的反应式进行。 2、反应必须定量进行且无副反应。 3、反应速度要快。 4、必须有合适的确定终点的方法。,三、滴定方式,1、直接滴定法,凡是满足直接滴定条件的反应均可以用标准溶液 直接滴定被测组分。,例,K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+,HCl标准溶液滴定NaOH,2、返滴定法,适用于反应较慢、反应物是固体或没有合适的 指示剂的滴定反应。,Ax,T1,T2,Ax：被测组分 T1：标准溶液1 T2：标准溶液2,例,CaCO3（S）+ 2HCl = CaCl2 +
9、CO2 + H2O HCl + NaOH = NaCl + H2O,3、置换滴定法（中间物滴定法）,适用于被测组分不按确定的反应式进行 或伴有副反应。,Ax + R = P1 P1 + T = P2,P1：中间物,例1,Na2S2O3与K2Cr2O7反应，产物为S4O62-、SO42-无定量关系。,Cr2O72-+6I-+14H+2Cr3+3I2+7H2O I2+2S2O32- 2I-+S4O62-,例2,Ag+ + EDTA 不稳定络合物,Ag+ + Ni(CN)42- = Ni2+ + Ag(CN)43- Ni2+ + EDTA = Ni-EDTA,4、间接滴定法,适用于不能直接与滴定剂反
10、应，但可通过其它 化学反应间接滴定的物质。,例,Ca2+即无氧化性也无还原性,Ca2+,C2O42-,CaC2O4,过滤,洗涤,溶于酸,C2O42-,用KMnO4标准溶液滴定出C2O42-的含量即可知Ca2+的含量,1-3 滴定分析计算原理,一、常用物理量,1、物质的量nA,定义,表示物质的指定基本单元是多少的 一个物理量；单位：mol、mmol,基本单元,分子、原子、离子、电子及其他粒子， 或者是这些粒子的特定组合。,基本单元 的确定,酸碱反应：以转移质子数为1的物质作为基本单元。 氧化还原反应：以得失电子数为1的物质作为基本单元。,例,基本单元 H2SO4 1/2 H2SO4 KMnO4
11、1/5 KMnO4 K2Cr2O7 1/6 K2Cr2O7,结论：物质A在反应中转移的质子数或电子数为 ZA，则其基本单元应为：,显然：,即：,2、摩尔质量MA,定义,每摩物质的质量，单位：gmol-1。 必须指明基本单元。,显然：,即：,nA、MA、m之间的关系：,定义,物质A的物质的量nA除以溶液的体积VA， 即：cA=nA/VA，单位： molL-1 必须指明基本单元。,3、物质的量浓度cA,显然：,即：,每毫升标准溶液中含溶质的质量，单位：gmL-1,滴定度是标准溶液浓度的一种表示方法，在工厂例行分析中常用，有两种表示方法。,4、滴定度,TB,表达式,例,TNaOH=0.0040 gm
12、L-1,表示1ml NaOH标准溶液中含0.0040g NaOH,TA/B,每毫升标准溶液B相当于被测组分A的质量， 单位：g/mL,表达式,例,TFe/KMnO4=0.005682g/mL,表示1ml KMnO4标准溶液能把0.005682gFe2+ 氧化为Fe3+。,这种表示方法对大批量样品的测定很方便。,5、质量分数,表示待测组分在样品中的含量。 通常以百分数、mgg-1等表示。,表达式：,定义,6、质量浓度,定义,表示单位体积中某种物质的质量。 单位：gL-1、 mgL-1 或mgmL-1表示 。,分析化学中常用的量及单位,物 理 量,量的名称,量的符号,单 位,说 明,物质的量 摩尔
13、质量 物质的量浓度 质量 体积 质量分数 质量浓度,n M c m V w ,mol、mmol gmol-1 mol L-1 g、mg L、ml 无量纲 g L-1,必须指明基本单元 必须指明基本单元 必须指明基本单元 用 %， mgg-1表示,二、滴定分析计算的理论依据,a A + b B = c C + d D,反应通式：,计算中常用的关系式：,等物质的量规则：,换算因数法：,换算因数(a/b)的导出,配平反应方程式,示意式法,例,H2SO4,SO42-,2H+,NaOH,H2O,H+,1 H2SO4 2 NaOH,根据一系列计量关系,Pb2+ + CrO42- = PbCrO4 2PbC
14、rO4 + 2 H+ = 2 Pb2+ + Cr2O72- + H2O Cr2O72- + 6I- + 14H+ = 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O I2 + 2S2O3 2- = S4O6 2- + 2I-,2 Pb2+ 2PbCrO4 Cr2O72- 3I2 6S2O3 2-,碘量法 测Pb,例1,称取铁矿试样0.3143g, 溶于酸并将Fe3+ Fe2+用 0.02000molL-1K2Cr2O7溶液滴定, 消耗了K2Cr2O7 溶液21.30mL, 计算试样中Fe2O3的质量分数?,解:,6 Fe2+Cr2O72-+14H+=2Cr3+6Fe3+7H2O,3Fe2O3 6Fe2+
15、 K2Cr2O7,n (Fe2O3) =3 n (K2Cr2O7),m (Fe2O3) =3c (K2Cr2O7) V (K2Cr2O7) M (Fe2O3),滴定反应为:,例2,将1.000g钢样中的铬氧化成Cr2O72-, 加入25.00mL 0.1000mol/LFeSO4标准溶液, 然后用0.0180mol/L KMnO4标准溶液7.00mL回滴过量的FeSO4, 计算 钢中铬的质量分数? (MCr=52.00),解:,滴定反应方程式: 6Fe2+Cr2O72-+14H+=6Fe3+2Cr3+7H2O 5Fe2+MnO4-+ 8H+= 5Fe3+Mn2+4H2O 2Cr K2Cr2O7 6Fe 5Fe KMnO4 返滴定铁的量:n(Fe)=5c(KMnO4)V(KMnO4) =50.0180 7.00=0.63mmol 与K2Cr2O7反应的铁的量: n(Fe)=25.000.1000-0.63=1.87mmol,三、标准溶液的配制及标定,基准物质,用以直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质,基准物质必须符合以下要求: 1、物质的组成与化学式相符。 2、试剂的纯度足够高（99.9%以上)。 3、试剂稳定。,常用的基准物质有：KHC8H4O4、H2C2O42H2O Na2C
