气相色谱能否进水样

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1、气相色谱能否进水样气相色谱能否进水样 经常有用户咨询: 希望选一种色谱柱能直接进水溶液样品, 又不损坏色谱柱的性能。 很多用 户在直接进水样的应用中遇到一些问题（例如：重现性差或峰形差）因而对水分进入气相色谱 系统很有顾虑。 对于气相色谱，水分的影响主要体现在三个方面: 1. 水对分离效果的影响水对分离效果的影响 可以说水不是理想的溶剂, 因为在常用的溶剂中，水具有最大的气化 膨胀体积。例如在进样 1L,进样口温度为 250,压力为 20psi 条件下，一般溶剂的近似气化 膨胀体积低于 500 L, 甲醇为 450 l,乙酸乙酯,甲苯和正己烷的近似气化膨胀体积都是 200 L 以下,而水高达

2、1010 L。进样口衬管的体积范围从约 200 到约 990 L, 所以水样有可 能造成样品的蒸气会膨胀出衬管,造成”倒灌”,直接影响到峰面积的重现性; ”倒灌”还会污染 衬管上方气路,影响后来的实验. 2. 水对色谱柱的影响水对色谱柱的影响 水的表明能很大, 而大部分的毛细管柱固定相的表明能较低, 导致水的 润湿性能很差.水又具有较高的沸点, 由于不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜而一部分水 以液体状态流过色谱柱, 水会留下液滴, 导致在水中具有良好的溶解性的溶质会出现谱带 展宽, 甚至会出现色谱峰裂分. 柱上进样时,不挥发的化合物,如盐类,会被液体水栓带入色谱 柱,使色谱柱被污染的可能性增加

3、. 很难找到一种表面既能被水润湿又能有效脱活以保证惰 性的固定相. 3. 水对检测器的影响水对检测器的影响. ECD 对水非常敏感.水的存在会降低 ECD 的灵敏度.此外，MSD（质谱 检测器）和 NPD（氮磷检测器）也不适宜进水样。 尽管进水样有上述潜在的危害，但如果使用得当，进水样并不是绝对不可行的。下面是对 进水样应用的几点建议： 1 什么色谱柱可以进水样什么色谱柱可以进水样 色谱柱能否进水样首先要参考厂家的建议。理论上讲，鉴于表面能的匹配性，使用极性固 定相要优于非极性固定相。我公司气相色谱专家曾做过一系列试验(参见 LCGC NORTH AMERICA, VOLUME 20 NUMB

4、ER 5 MAY 2002),采用我公司某些类型色谱柱与极性的色谱柱, 如 DB-1（非极性柱）, DB-225,DB-WAX, CYCLOSIL B 和 HP-PLOT Q 柱, 分别进 1000 针水样, 结果水样对多数色谱柱的固定相没有损坏。归纳起来，交联键合技术的色谱柱一般不怕水（个 别 PLOT 柱除外，如分子筛和 Al2O3 柱，由于吸附性极强，吸附水（在低温下是不可逆吸附） 后会严重影响保留时间的重现性） ，而非交联键合的色谱柱不建议进水样。 2 进样口的注意事项进样口的注意事项 建议使用大体积的衬管(900 l)和小的进样量(0.5ul)来避免”倒灌”的问题。 3 柱温的选择柱温的选择 初始温度最好大于等于 100；注意加长分析后对柱子的高温烘烤时间，特别是在初始温度 不太高的时候；如果初始温度低于 100，建议定期以 200烘烤柱子。 4 4 改善溶剂改善溶剂 如果可能，在水样中适当添加有机溶剂（如甲醇）来降低水的比例，缓解有可能由水带来 的问题。