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1、JC/T “连续氧化物陶瓷纤维复丝拉伸性能测试方法”标准制定工作组连续氧化物陶瓷纤维复丝拉伸性能测试方法Determination of tensile properties of continous oxide ceramic multifilament fiber (征求意见稿编制说明)T/ T中国建筑材料联合会团体标准ICS 81.060.30Q 32备案号：1团体标准编制说明连续氧化物陶瓷纤维复丝拉伸性能测试方法1. 前言氧化物陶瓷纤维（如：Al2O3纤维、ZrO2纤维、莫来石纤维）不仅具有较高的强度, 而且还有低热导率和抗腐蚀等一系列特点。这类纤维具有优良的高温抗氧化性能, 可以应用
2、在1400以上的高温环境, 倍受重视。制备氧化物陶瓷纤维原料来源广泛、生产工艺简单, 与其它非氧化物高温陶瓷纤维相比, 具有较高的性价比,有很大的商业价值。氧化铝基纤维以氧化铝为主要成分，通常也含有一定比例的氧化硅成分，氧化硅的比例范围通常在0-28wt%之间。第一种连续氧化铝基纤维是由美国3M公司于1974年开发成功的Nextel 312纤维。该纤维被评为当年世界最重要的100种发明之一。该纤维中含有大量的氧化硅和氧化硼成分，而氧化铝含量只有62% 的成分，因此耐高温性能并不出众。此后杜邦（DuPont）公司于1980年，开发出了纯-氧化铝纤维Fiber FP，但由于该纤维柔韧性太差无法编织
3、，因此在推出后不久便被停产。3M公司在Nextel 312纤维的基础上，开发出了一系列的连续氧化铝基纤维产品，Nextel系列纤维已成为当今世界上最重要的连续氧化铝纤维。目前，其他商品化的连续氧化铝基纤维还包括住友（Sumitomo）公司的Altex纤维、三菱矿产（Mitsui Mining）的Almax纤维和日本霓佳斯（Nichias）Rublion系列纤维。其中3M和三菱是最主要的连续氧化铝纤维的生产商。美国3M公司是世界上最主要和产品技术水平最高的氧化铝纤维生产厂商，自上世纪70年代以来已开发出针对不同用途的系列化氧化铝基纤维（见图1）。该公司将Nextel系列连续氧化铝基纤维按照不同的
4、用途划分为工业用氧化铝纤维和复合材料用纤维两大类。Nextel 312、440和550 三个牌号的纤维为工业用氧化铝纤维，这三种纤维设计用作绝热和防火屏障材料。由这类连续氧化铝纤维制备的织物和构件广泛应用于航空、航天以及工业领域。以Nextel 312、440纤维制作的涡轮风扇发动机风扇整流罩绝热体、推力反向装置和航空发动机防火板等，目前已在波音777、波音747、波音757、空客A300、空客A340、麦道MD80、麦道MD90等型号的客机得到应用。由这两种纤维制作的密封垫、绝热瓦等也已应用于美国的航天飞机、运载火箭和洲际导弹上。在工业领域中，这类连续氧化铝纤维则可用于制作高温炉窑的炉衬、炉
5、帘，高温密封垫圈以及热电偶保护套管等制件。在作为耐火材料使用时，这类纤维的连续使用温度可达到1371。国外氧化物陶瓷连续纤维研究起步较早，目前的生产技术已趋于成熟，纤维制品性能优越，已在商业化中生产应用。高强度氧化铝陶瓷连续纤维合成工艺主要掌握在美国、日本等发达国家手中。高强度连续氧化铝基纤维在航空、军事等领域具有重要应用，自问世以来连续氧化铝纤维一直是巴黎统筹委员会及其后“瓦塞纳”安排中西方国家禁止对我国出口的高科技产品。由于技术封锁，我国氧化物陶瓷纤维的研究水平与国际先进水平存在较大差距。我国从上世纪60、70年代开始陶瓷纤维包括氧化硅、硅酸铝、以及氧化铝基纤维等的制备研究工作，比发达国家
6、起步略晚。国内进行氧化铝纤维制备研究的机构主要有上海硅酸盐研究所、山西煤炭研究所、南京玻璃纤维研究设计院、厦门大学、洛阳耐火材料研究院、山东大学、东华大学以及国防科技大学等多家。尽管国内给予连续氧化铝纤维极大的关注，从“十五”开始，就在863、973等国家重大科学研究专项中多次立项，总装、科工局等也通过预研、配套等形式多次立项，但是迄今并没有取得技术上的突破。研究工作大多基于实验室的基础研究，以发表论文为主，氧化铝连续纤维的制备还是停留在实验研究阶段，得到的纤维的产量及其力学性能很难满足相关应用部门的要求。目前，我国还没有高品质的氧化铝连续纤维的生产技术。造成该情况的一个主要原因是我国在陶瓷纤
7、维力学性能，特别是纤维拉伸性能测试方面与国外还有较大的差距。 氧化物纤维复丝力学性能的测试研究方面，国内外尚无连续氧化物陶瓷纤维复丝的拉伸性能标准，国内研究单位通常参考其它纤维的测试方法进行测试（如：碳纤维复丝拉伸性能试验方法）。由于连续氧化物陶瓷纤维的脆性大，弹性模量高，有必要针对其自身特性制定拉伸性能测试方法，从而有利于提高我国氧化物陶瓷纤维的研究水平和工业化应用的步伐。 2. 工作简况2.1 任务来源本标准根据中国建筑材料联合会下达的“2019年第三批协会标准制定计划的通知”的要求，编号2019-44-xbjh，由中国科学院上海硅酸盐研究所负责此项标准的起草制定工作。2.2 工作过程制定
8、组全面调研了国内外纤维材料的测试方法，同时调研了我国氧化物陶瓷纤维的研制单位和生产厂家的现状。进一步比较充分地对比评价了国内外相关产品指标和性能，确定了标准中主要内容草案。在确定标准主要内容的同时，通过中国建筑材料联合会提出标准计划项目的建议。 在标准计划得到立项批复的同时，制定组经过对标准的整理和修改，形成了标准完整的草案。3标准的编制原则和主要内容本标准制定的原则是保持标准的科学性和适用性，各项技术指标均能达到国内先进标准水平。3.1 5.1规定了试验机的量程不小于500N。由于氧化物陶瓷纤维复丝的断裂载荷相对较大，一般在20N-150N，因此试验机的量程（不小于500N）可以满足多种氧化
9、物陶瓷纤维复丝的测试需求。3.2 5.6规定了环氧树脂固化后的断裂伸长率应高于纤维束丝的2倍以上。选择拉伸断裂伸长率高于纤维复丝的环氧树脂可以尽量降低环氧树脂对纤维复丝拉伸强度的影响。3.3 6.1.4规定了试样的标距为150mm0.5mm。 试样的标距长度参考GB/T 3362-2017 碳纤维复丝拉伸性能试验方法。3.4 6.2 规定了15个待测试样，使能够得到应不少于10个有效测试结果。由于氧化物陶瓷纤维脆性大，纤维复丝样品在装载到试验机夹具的过程中容易在操作中导致加强片处纤维发生断裂，因此待测试样要明显多于有效测试样品。另外，纤维的拉伸强度测试结果一般波动较大，为了能够比较准确评价纤维
10、的拉伸强度，有效的测试结果至少为10个。3.5 7.2.2规定了纤维的建议加载速率1mm/min-20mm/min，规定了纤维的加载速率应保证纤维在3s-30s内发生断裂。纤维复丝拉伸强度的加载速率对拉伸强度结果影响较大，较小的拉伸速率，会增加测试时间，不利于提高测试效率；较大的拉伸速率且在低于3s内发生断裂，由于没有足够的时间进行载荷传递，导致测试结果波动较大。3.6 7.2.4规定了如果试样在加强片处拔出或试样断裂处距离夹具夹紧处小于10mm，应予作废。 氧化物陶瓷纤维复丝在浸渍环氧树脂后的干燥、剪取标距样品、粘贴加强片和装载夹具过程中，纤维样品在加强片根部附近发生的损伤易导致样品从加强片
11、根部发生断裂，测试结果偏离平均值较大，因此，这种结果应予作废。4. 试验分析综述为了对制定的标准进行试验方法验证，编制工作组对氧化物陶瓷纤维的研制和生产企业进行了广泛的样品收集，并进行了大量的验证试验,在此基础上对标准草案进行了论证、补充、细化和完善。对比验证了5种氧化物陶瓷复丝纤维的拉伸性能，确定的试验加载速率为5mm/min。表1给出了含莫来石相的氧化铝纤维复丝的试验拉伸强度测试结果，纤维复丝平均拉伸强度为2211MPa，表2给出了氧化铝纤维复丝的试验拉伸强度测试结果，纤维复丝的平均拉伸强度为2464MPa，表3给出了含氧化硼的氧化铝纤维复丝的试验拉伸强度测试结果，纤维复丝的平均拉伸强度为
12、1314MPa，表4给出了一种氧化锆纤维复丝的试验拉伸强度测试结果，纤维复丝的平均拉伸强度为2129MPa，表5给出了一种氧化铝基纤维复丝的试验拉伸强度测试结果，纤维复丝的平均拉伸强度为2284MPa。表6给出了5种氧化物陶瓷纤维复丝的弹性模量和断裂伸长率的测试结果。通过上述测试结果我们可以看出，本标准有良好的适用性。表1 含莫来石相的氧化铝纤维复丝的拉伸强度编号断裂载荷/N拉伸强度/MPaA-188.37612158A-295.36982329A-398.25742399A-492.43562257A-585.74312094A-686.44792111A-787.89632146A-891
13、.32152230A-990.49862210A-1097.63142384A-1189.68522190A-1282.49362014A-1388.32652157A-1493.33462279平均拉伸强度/MPa2211表2 氧化铝纤维复丝的试验拉伸强度编号断裂载荷/N拉伸强度/MPaB-1120.23612548B-2116.36982466B-3113.66832408B-4119.66342535B-5121.32672571B-6113.66892408B-7108.43662298B-8117.55322491B-9121.02032564B-10113.23052399B-11
14、117.65982493B-12115.69742451B-13120.36212550B-14109.36542317平均拉伸强度/MPa2464表3 含氧化硼的氧化铝纤维复丝的试验拉伸强度编号断裂载荷/N拉伸强度/MPaC-150.3341390C-247.22131304C-344.60311231C-440.39871115C-549.33691362C-655.05061520C-748.88631350C-842.12361163C-948.66371344C-1047.79031319C-1145.0361243C-1249.08671355C-1350.23261387平均拉伸强度/MPa1314表4 一种氧化锆纤维复丝的试验拉伸强度编号断裂载荷/N拉伸强度/MPaD-128.99232280D-227.27142144D-327.40692155D-432.34902544D-526.13872055D-628.86372270D-726.38482075D-827.88632193D-921.71561708D-1021.59851698D-1125.63322016D-1224.82861952D-1330.27862381D-1429.63242330平均拉伸强度/MPa21
