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1、 题 目d-琥珀酸生育酚生产工艺规程Master Manufacture Document of d-Tocopheryl Acid Succinate类 别生产工艺规程编 号MMD-5部 门001车间页 码第 11 页 共 12 页取 代MMD-4生效日期 年 月 日附 录1分发号 起草人及日期审核人及日期 部门主管： QA：批准人及日期： 原件保存： 质管部目 录1产品概述32工艺简介33质量标准44包装、贮存、运输45原辅料及包装材料质量要求56生产工艺流程图57工艺描述68操作工时及生产周期89安全环保810劳动组织与岗位定员811物料衡算912主要设备一览表1013.文件历史12附录
2、附录1：001车间平面布置图1产品概述1.1产品名称： d-琥珀酸生育酚（又名d-生育酚琥珀酸酯），规格包括1210型、1185型、1185Se型、1185HPMC型。1.2化学结构： 分子式：C33H54O5 分子量：530.791.3理化性质： d-琥珀酸生育酚为白色至类白色的粉末或颗粒，在水中不溶，易溶于无水乙醇，溶于正己烷。1.4应用： d-琥珀酸生育酚作为保健食品添加剂，不能直接食用，但可以很方便地制成片剂和胶囊，特别是与其它固体成份混合时，这种效果更明显。由本品制成的片剂有利于人体对维生素E的吸收。使用量10-300mg/天，根据产品情况添加或按营养师建议添加。2工艺简介 d-琥珀
3、酸生育酚是由d-生育酚和丁二酸酐酯化，然后经*、烘干、制粒、烘干而成。纯品不经过制粒的为1210型；纯品添加6%左右的制粒的再经筛分为1185型和1185型特殊规格(1185Se型)。纯品添加22%左右的*制粒的为1185HPMC型。3质量标准3.1中间体质量标准序号中间体名称质量标准1d-a-琥珀酸生育酚反应液QCS2d-a-琥珀酸生育酚湿品QCS3d-a-琥珀酸生育酚粗品QCS4d-a-琥珀酸生育酚（1210型）QCS5d-a-琥珀酸生育酚（1185型）QCS6d-a-琥珀酸生育酚（1185Se型）QCS7反应正己烷QCS8结晶正己烷QCS9d-a-琥珀酸生育酚（1185HPMC）QCS3
4、.2 产品质量标准序号产品名称质量标准1d-a-琥珀酸生育酚（1185Se型）QCS64.002.00QCS64.002.22QCS64.002.232d-a-琥珀酸生育酚（1210型）QCS64.002.00QCS64.002. 04（NBTY标准）QCS64.002.20（USP标准）QCS64.002.21 （Amway标准）QCS64.002.22QCS64.002.233d-a-琥珀酸生育酚（1185型）QCS64.002.004d-a-琥珀酸生育酚（1185HPMC）QCS64.002.22QCS64.002.23备注：以上中间体及成品执行标准均按现行版执行4 包装、贮存、运输4.
5、1包装： 内包为25kg双层聚乙烯塑料袋，用扎带扎紧；外包为纸桶，包装桶上贴标签。4.2贮存： 密封、避光保存。1210型、1185型、1185Se型复检期为3年，1185HPMC型复检期为2年。5 原辅料及包装材料质量要求 原辅料及包装材料符合以下标准要求：序号物料名称质量标准123456789维生素CQCS64.039.4010正己烷QCS51.028.7011药用低密度聚乙烯袋QCS52.005.5012纸板桶QCS52.009.70d-生育酚浓缩液，丁二酸酐6生产工艺流程图反应-为取样检验点 洗反应正己烷-为关键控制点回收抽滤水洗冷冻结晶甩滤母液回收粉碎制粒致密沸腾干燥打粉打粉粗品混合
6、混合过除铁器包装（1185、1185Se、1185HPMC型）包装（1210型）从投料到冷冻结晶（包括母液回收）在反应区中进行，物料均在密闭的反应釜中进行。从甩滤到包装在D级洁净区内进行。见附录17 工艺描述7.1工艺描述主要步骤工艺描述反应d-琥珀酸生育酚系由d-生育酚浓缩液与丁二酸酐酯化而得酸洗水洗先用10%硫酸溶液洗涤，再用水洗3次。回收回收反应正己烷，先用常压回收，当回收到3/4时，改用减压回收，直到回收完全。抽滤冷冻结晶甩滤母液回收粉碎沸腾干燥打粉致密制粒沸腾干燥d-琥珀酸生育酚1210型、1185型、1185Se型、1185HPMC湿品经沸腾干燥机干燥得到成品。打粉将干燥好的d-琥
7、珀酸生育酚1210型通过摇摆颗粒机打成粉末过筛将干燥后的d-琥珀酸生育酚颗粒通过一定目数的筛网，以得到符合一定粒度的产品。混合为了确保产品的均一性，需对d-琥珀酸生育酚进行混合操作，混合操作在混合机中完成。过除铁器混合后下料时产品通过除铁器，通过除铁器的磁性去除金属类异物。包装内包为25kg双层药用低密度聚乙烯袋，用扎带扎紧；外包为25kg纸桶，包装桶上贴标签。7.2工艺条件步骤工艺参数参数值投料生育酚投料量d-生育酚浓缩液投料量400600kg投料d-生育酚浓缩液总纯量d-生育酚浓缩液质量生育酚总含量总含量超过100%，按100%计算。丁二酸酐投料量d-生育酚浓缩液总纯量的24.0%34.0
8、%反应反应时间5小时30分钟保温反应温度90.098.0、水洗、回收反应正己烷的投料量d-生育酚浓缩液总纯量的4.55.5倍体积水洗量及水洗次数每次95.0100.0饮用水100L,共3次维生素C投料量d-生育酚浓缩液总纯量的8%12%回收先常压回收出1/4己烷再减压回收回收终点温度32.035.0抽滤抽滤时滤芯5m 冷冻结晶结晶正己烷的投料量d-生育酚浓缩液总纯量的6-7倍体积冷冻结晶终点温度0以下甩滤甩滤时间慢速甩滤2分钟-5分钟，快速甩滤15分钟-30分钟回收终点温度74.02.0进风温度55.070.0干燥时间55分钟至90分钟打粉目数粗品：12目；1210型：20目打粉时丝网的状态每
9、批打粉后丝网完好，无网丝脱落致密1210型致密慢速切割3分钟5分钟；快速切割3分钟5分钟制粒制粒慢速切割3分钟5分钟；快速切割3分钟5分钟1185型、1185Se型乙基纤维素的投料量粗品量的1.0%0.5%1185HPMC粗品量的1.0%0.5%过筛过筛1185型： 12目；1185Se型、1185HPMC：20目混合混合时间1分钟3分钟过除铁器金属异物不得发现超过2g或大于2mm的金属异物8 操作工时与生产周期 生育酚投料反应到粗品大约6天，粗品到成品1天，完成1批生产周期约7天。9 安全环保 d-琥珀酸生育酚生产过程中使用到正己烷、乙醇等有机溶剂，甩滤、清场的步骤安全风险较高，必须严格按照
10、操作规程。 工艺废水由污水站处理，废气经尾气吸收塔处理后排放。10 劳动组织与岗位定员序号岗位划分定员/人序号岗位划分定员/人1主任1 7小试12技术员28反应3统计员19甩滤4化验员110洁净区5QA111卫生员16保全工1车间可根据实际需要调动人员。11 物料衡算11.1物料平衡图d-a-生育酚浓缩液（折纯） 500kg 总 计 790kg R611反应物料 790kg 反应正己烷 1750kg 总 计 2225.5kgR621水洗、回收物料 3015.5kg废水 250kg 真空损失 0.5kg总计 2350.5kg结晶正己烷 2275kg 总计 2275kg 615kg R631冷冻结晶物料 2890 kg 正己烷 210kg 总计 210kg滤液 2385kg 总计 2385kg R671S631 甩滤 物料 3100 kg d- -琥珀酸生育酚湿品 715kg 回收正己烷 2275kg 脚料110kgd-琥珀酸生育酚粗品 515kg正己烷 200kg 无水乙醇 222g无水乙醇2220.0kg维素 5.0kg 制粒 580kg损耗22.0kg损耗22kg
