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1、第二章 食品分析的基本程序,第一节 食品样品的采集与保存 一、样品的采集 （一）采样：从待测样品中抽取其中一部分来代表被测整体的方法称为采样。 被研究对象的全体或被研究对象的某个数量指标所有可能取值的集合称为总体（或母体）。从总体中经过一定的方法再随机抽取的一组有限个个体的集合或测定值称为样本（或子样），样本中所包括的测定值的数量或个数称为样本容量（或样本大小）。,样本测定的平均值仅仅是对总体测定平均值的评估，而总体测定平均值也并非就是待测样品的真实值。,各种酱类制品,（二）采样遵循的原则： 第一，采集的样品必须具有代表性； 第二，采样方法必须与分析目的保持一致； 第三，采样及样品制备过程中设
2、法保持原有 的理化指标，避免预测组分发生化学变化或丢失； 第四，要防止和避免预测组分被污染； 第五，样品的处理过程尽可能简单易行，所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应。,多功能电动扦样器 产品介绍：多功能电动扦样器采用日本三洋吸尘器电机，保持其原吸尘功能，可在10米范围内随意插样。用于深层粮食取样、熏蒸杀虫、下线布缆、投放杀虫探管、吸尘清扫等。, 采样地点和现场条件如何； 样品中的主要组分是什么，含量范围如何； 采样完成后要做那些分析测定项目； 样品中可能会存 在的物质 组成是 什么。,参观啤酒厂,啤酒厂场景,啤 酒 发 酵 罐,生产设备,啤酒车间,发酵啤酒罐,餐厅就餐,品尝啤酒,二、
3、样品的分类 （一） 检样：由整批货料中采得的少量样品称为检样； （二）原始样品：许多份检样综合在一起称为原始样品。 原始样品只能由品质一致、质量相同的检样组成。检样的多少、原始样品的量是根据待测物品的特点、数量和检样要求来确定的。 通常对同一批样品均采用随机多点采样方法 。,（三）平均样品：将原始样品按照规定方法经混合平均 ，均匀地分出一部分，称为平均样品。 从平均样品中分出3份，一份用于全部项目检验；一份用于在对检验结果有争议或分歧时作复检用，称做复检样品；另一份作为保留样品，以备有争议时再作验证。,三、采样的一般方法 样品的采集一般分为随机抽样和代表性取样。 随机抽样：就是按照随机原则，从
4、大批物料中抽取部分样品。 代表性取样：是用系统抽样法进行采样，根据样品随空间（位置）、时间变化的规律，采集能代表其相应部分的组成和质量的样品，如分层取样、随生产过程流动定时取样、按组批取样、定期抽取货架商品取样等。,（一）均匀固体物料（如粮食、粉状食品） 1、有完整包装（袋、桶、箱等）的物料：可先按 确定采样件数，然后从样品堆放的不同部位，用双套回转取样管采样。将取样管插入包装中，回转180取出样品，每一包装须有上、中、下三层取出三份检样；把许多检样综合起来成为原始样品；用“四分法”将原始样品做成平均样品。 2、无包装的散堆样品：先划分若干等体积层，然后在每层的四角和中心点用取样器各取少量样品
5、；在按上法处理取得平均样品。,四分法：将原始样品混合均匀后堆集在清洁的玻璃板上，压平成厚度在3cm以下料堆，在上划“十”字线，将其分成四份，取对角的两份混合，再如上分为四份，取对角的两份。如此操作下去直至取得所需数量为止。,（二）较稠的半固体物料（如稀奶油、动物油脂、果酱等）：这类物料不易混匀，可先按 确定采样件（桶、罐）数，开启包装，用采样器从各桶（罐）中分层（一般分上、中、下三层）分别取样，然后混合分取缩减到所需数量的平均样品。 （三）液体物料（如植物油、鲜乳等） 1、包装体积不太大的物料可先按上法确定采样件数。开启包装，充分混合。混合时可用混合器。如果容器内被检物量较少，可用由一个容器转
6、移到另一个容器的方法混合。然后从每个包装中取一定量综合到一起，充分混合后，分取缩减到所需数量。,2、桶装的或散装的液料可用虹吸法分层取样，每层500mL左右，充分混合后，分取缩减到所需数量。,（四）不匀的固体食品（如肉、鱼、果品、蔬菜等）： 1、肉类：可从不同部位取样，经混合后代表该只动物情况；或从一只或多只动物的同一部位取样，混合后代表某一部位的情况。 2、水产品：小鱼、小虾可随机取多个样品，切碎、混匀后分取缩减到所需数量；对个体较大的鱼，可从若干个体上切割少量可食部分，切碎混匀分取，缩减到所需数量。,3、果蔬类：体积较小的，随机取若干个整体，切碎混匀，缩分到所需数量。体积较大的可按成熟度及
7、个体大小的组成比例，选取若干个体，对每个个体按生长轴纵剖分4份或8份，取对角线2份，切碎混匀，缩分到所需数量。体积蓬松的叶菜类，由多个包装（一筐、一捆）分别抽取一定数量，混合后捣碎、混匀、分取，缩减到所需数量。,（五）小包装食品（罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等）：一般按班次或批号连同包装一起采样。如果小包装外还有大包装（如纸箱），可在堆放的不同部位抽取一定量（如 ）大包装，打开包装，从每箱中抽取小包装，再缩减到所需数量。,四、采样要求与注意事项 （1）采样必须注意生产日期、批号、代表性和均匀性.采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁，
8、一般散装样品每份不少于0.5kg。,一般产品外包装 都有生产日期 和保质期,（2）采样容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品，软的具有吸附性。,（3）外埠食品应结合索取卫生许可证、生产许可证及检验合格证或化验单，了解发货日期、来源地点、数量、品质及包装情况。 要认真填写采样记录，无采样记录的样品不得接受检验。,（4）液体、半流体食品如植物油、鲜奶、酒或其它饮料，如果用大桶或大罐盛装的，应先充分混匀后再采样。样品分别盛放在3个干净的容器中。 （5）粮食及固体食品应自每批食品上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品，混匀后按四分法对角取样，再进行几次混合，最后取有代表性样品。,（6）肉类、
9、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。 （7）罐头、瓶装食品或其它小包装食品，应根据批号随机取样，同一批号取样件数，250g以上的包装不得少于6个，250g以下的包装不得少于10个。,（8）掺伪食品和食品中毒的样品采集，要具有典型性。 （9）检验后的样品保存：一般样品在检验结束后，应保留1个月，以备需要时复检。易变质的食品不要保留，保存时应加封并尽量保持原装。检验取样一般都是指取可以食用的部分，以所检验的样品计算。,（10）感官不合格的产品就不要进行理化检验，直接判为不合格产品。 （11）严格按照标准中规定的分析步骤进行检验，对实验中不安全因素（中毒、爆炸、腐蚀、烧伤等
10、）应有防护措施。 （12）检验人员应填写好检验记录。如果分析结果在方法的检出限以下，可以用“未检出”表述分析结果，但应注明检出限数值。,五、样品的保存 保存的目的：防止样品发生受潮、挥发、风干、变质等现象，确保其成分不发生任何变化。 保存的方法：将制备好的样品装入具磨口塞的玻璃瓶中，置于暗处，容易腐败变质的样品应保存在05的冰箱中，而容易失水的样品应先测定水分。,第二节 样品的制备与预处理 一、样品的制备 （一）一般成分分析样品的制备 1、液体、浆体或悬浮液体：直接通过搅拌、摇匀方法使其充分混匀。 2、互不相溶的液体:首先使不相溶的成分分离，再分别采样。 3、固体样品：通过粉碎、捣碎、研磨等方
11、法将样品制成均匀可检状态。水分含量少、硬度较大的固体样品可用粉碎法；水分含量较高、质地软的样品可用匀浆法；韧性较强的样品可用研磨法。 4、罐头：水果罐头在捣碎前须清除果核；肉禽罐头应预先清除骨头；鱼罐头要将调味品分出后再捣碎。,（二）对农药残留量测定的样品制备 1、粮食类：充分混匀，用四分法取200g粉碎，全部通过40目。 2、蔬菜和水果：先用水洗去泥沙，然后除去表面附着的水分。取可食部分沿纵轴剖开，各取四分之一。 3、肉类：除去皮和骨，将肥瘦肉混合取样。每份样品在检验农药残留量的同时，还应进行粗脂肪含量的测定，以便必要时分别计算农药在脂肪或瘦肉中的残留量。,4、蛋类：去壳后全部混匀。 5、禽
12、类：去羽毛和内脏，洗净，除去表面附着的水分。将半只去骨的禽肉绞成肉泥状，充分混匀。检验农药残留量的同时，还应进行粗脂肪的测定。 6、鱼类：每份鱼样至少三条。去鳞、头、尾及内脏，洗净、除去表面附着的水分，取每条纵剖的一半，去骨刺后全部绞成肉泥状，充分混匀。,二、样品预处理的目的与要求 在食品分析中，由于食品或食品原料种类繁多，组成复杂，而且组分之间往往又以复杂的结合形式存在，常对直接分析带来一定干扰。这就需要在正式测定之前，对样品进行适当处理，使被测组分同其他组分分离，或者将干扰物质除去。 为防止样品中水分、易挥发组分的逸失，防止其他待测物质含量发生变化，无论何种样品都应立即分析。如果不能立即测
13、定，必须按照相关标准规定的方法加以妥善保存或进行预处理。,预处理：是指样品在最后加工完善以前进行的准备过程。 食品样品中有些预测组分常有较大的不稳定性，需要经过样品的预处理才能获得可靠的测定结果。样品的预处理原则是：消除干扰因素；完整保留被测组分；使被测组分浓缩。,预处理：是指样品分析测定前的整理、清洗、粉碎、过筛、混匀、缩分、消解、分离提取、净化、浓缩富集等步骤，使被测组分转变成可测定形式的过程。,三、样品预处理的方法,（一）粉碎法,（二）有机物破坏法 在高温或强氧化的条件下破坏样品中的有机物质，使样品中的有机物分解为二氧化碳等挥发，使被测元素或物质以无机物的简单形式存在。从而很容易被分析测
14、定。 干法灰化法、常压湿法消化法、压力密闭消解法、微波压力消解法和紫外光分解法等，常用的是前两种。,选择的原则：方法简便，使用试剂越少越好； 方法消耗时间越短，有机物破坏越彻底越好； 被测元素不受损失，破坏后的溶液容易处理，不影响以后的测定步骤。,1 干法灰化法 通过高温灼烧将有机物破坏。 准确称取样品后，置于在一定温度下恒重的坩埚中，先小心炭化，再放入一定温度的高温炉中（500600）灼烧，使有机物彻底分解，留下接近白色的无机灰分，恒重后即可用适当的溶液溶解、定容、测定。把这种方法叫干法灰化法。,灰化助剂：硝酸、过氧化氢 优点：在灼烧后完全消失，不增加残灰的质量，可起到加速灰化的作用。有时可
15、添加氧化镁、硝酸盐、碳酸盐等助剂，它们与灰分混杂在一起，使炭粒不被覆盖，但必须做空白试验。,干法灰化法优点：有机物破坏彻底，操作简便，使用试剂少，适用于除砷、汞、铅等以外的金属元素的测定，因为灼烧时温度较高，这几种金属容易在高温下挥发损失。 缺点：耗费时间较长，工作效率低，而且对砷、汞、铅以及碱金属的氯化物不适用，灼烧温度较高时容易挥发损失。,2、湿法消化法 在常压的条件下，利用强氧化性试剂将样品中的有机物分解，使其中的C、H、O等元素生成易挥发的CO2和H2O，金属元素和无机盐类留在溶液中。在整个消化过程中，都是在液体状态下进行的，所以叫湿法消化。 消化试剂：浓硫酸、浓硝酸、高氯酸和过氧化氢
16、。,混合消化试剂有硫酸+硝酸、硫酸+硝酸+高氯酸、硝酸+过氧化氢、硫酸+过氧化氢、硫酸+硝酸+过氧化氢、硝酸+高氯酸、硫酸+高氯酸等。注意：加热条件下消化含有机物多的样品时，如果单独使用与有机物反应剧烈的高氯酸有可能会发生爆炸， 所以要使用含高 氯酸的混合 消化试剂。,湿法消化特点：是分解速度快，时间短，加热温度比干法要低，减少了元素的挥发损失。 缺点：消解过程中试剂的利用率低，需要用大量的氧化性酸，成本较高，而且产生的有毒气体不但对人体有害，污染环境和腐蚀实验室的设备，需要在通风厨中进行操作。此外，在消化初期，产生大量泡沫易冲出瓶颈，造成损失，所以需要操作人员随时照管，还应控制火力注意防爆。 湿法消化耗用试剂较多，在做样品消化的同时，必须做空白试验。,（三）蒸馏法 利用被测物质中各组分挥发性不同来进行分离的方法。这种方法既可以除去干扰物质， 也可以用来测定 待测组分。,测定粮食等样品中粗蛋白时，将消解液调节为强碱性后用蒸馏法将其中生成的氨蒸馏出并与其他组分分离，同时用吸收液定量吸收后进行测定的。,蒸馏法
